本發(fā)明涉及一種制備鐵-鈷合金軟磁粉的電解液，特別是用于超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁體的電解液，屬于功能金屬合金材料和軟磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鐵-鈷合金作為一種軟磁材料具有較低的磁致伸縮和矯頑力、較高的電阻率、很高磁飽和強(qiáng)度、較高的居里溫度以及磁各向異性等。這些性能使其在磁記錄材料、微波吸收材料、硬質(zhì)合金材料、生物技術(shù)、催化觸媒材料等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

鐵-鈷合金粉體中鐵含量在30％-70％(摩爾百分?jǐn)?shù))、粒徑在1μm-100μm的粉體具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。現(xiàn)有制備技術(shù)主要有化學(xué)法、機(jī)械破碎法、電沉積法等。其中電沉積法是在較低濃度的金屬離子溶液中，采用陰極還原技術(shù)電化學(xué)沉積得到合金，及時(shí)將在陰極還原得到的金屬粉脫離陰極板，從而得到金屬粉體。

用電沉積法制備鐵-鈷合金粉體主要存在以下問題：

(1)如何有效控制所制得的鐵-鈷合金的組成，實(shí)現(xiàn)鐵-鈷合金組成和粒度的調(diào)控。

(2)通常電沉積制備的鐵-鈷合金粉在電極上為松散結(jié)構(gòu)，電極會(huì)很快失去活性，故很難連續(xù)進(jìn)行。

(3)如何將沉積在電極上的金屬粉從電極上剝離是電沉積制備粉體材料需解決的重要技術(shù)問題。

(4)在大電流密度下，雖然沉積速率高，但存在沉積電流效率低的問題，而且制得的沉積產(chǎn)物粒徑大的問題。

(5)為了滿足產(chǎn)物的使用要求，通常要求粒徑在1μm-100μm，但是采用電沉積制備鐵-鈷合金粉難以滿足粒度要求。

超聲-電沉積耦合是有效解決以上問題的技術(shù)。利用超聲空化所產(chǎn)生的高速微射流可強(qiáng)化傳遞過程，降低邊界層厚度，減小極化。另外，超聲波還可以降低電沉積過程中顆粒的團(tuán)聚，使粒度均勻。

采用超聲-電沉積耦合技術(shù)制鐵-鈷合金軟磁粉仍然存在以下問題：

(1)如何有效控制超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金粉過程中電解液的組成，獲得組成相對(duì)穩(wěn)定和滿足連續(xù)操作的電解液。

(2)如何防止所制得的鐵-鈷合金粉的氧化。

(3)如何解決所制得的鐵-鈷合金粉的團(tuán)聚問題。

因此，研發(fā)滿足超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁粉需要的電解液具有非常重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于制備一種電解液，以滿足超聲-電沉積耦合連續(xù)化制備鐵-鈷合金軟磁粉過程的要求，獲得組成、粒度及形貌可控的鐵-鈷合金軟磁粉，同時(shí)滿足其后處理、存儲(chǔ)以及使用的要求。

實(shí)現(xiàn)上述目的技術(shù)方案是：

本發(fā)明涉及一種制備鐵-鈷合金軟磁粉的電解液，特別是用于超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁體的電解液。該電解液以硫酸亞鐵和硫酸鈷作為制備鐵-鈷合金的前驅(qū)體，三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸作為緩沖劑，烷基糖苷作為鐵-鈷合金粉體的分散劑，烷基糖苷和三氟甲基磺酸鹽作為鐵-鈷合金粉體的表面保護(hù)劑，水作為溶劑。電解液中fe²⁺、co²⁺的濃度分別在0.01-0.40mol·l^-1之間，三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸的濃度分別在0.10mol·l^-1-0.40mol·l^-1之間，三氟甲基磺酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1.0:(1.2-2.0)，烷基糖苷的添加量為電解液質(zhì)量百分含量的0.1％-1.0％。

進(jìn)一步，其特征在于，所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀中的任意一種或者任意組合。

進(jìn)一步，其特征在于，所述的烷基糖苷為辛烷基葡糖苷、癸烷基聚葡萄糖苷、十二烷基糖苷、十四烷基糖苷、十六烷基葡萄糖苷、十八烷基糖苷中的任意一種或任意的組合，所述烷基糖苷的葡萄糖聚合度為1.6-2.0。

本發(fā)明采用的技術(shù)原理：

(1)選用三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸作為緩沖劑，同時(shí)檸檬酸根與金屬離子有較強(qiáng)的配位作用，一方面可縮小金屬離子間的電極電位差，另一方面可穩(wěn)定亞鐵離子防止其被氧化成三價(jià)的鐵離子，有利于鈷和鐵的共沉積。

(2)在電解液中添加烷基糖苷表面活性劑，利用表面活性劑的成膜作用，可以實(shí)現(xiàn)超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁粉過程中粉體形貌和粒度的調(diào)控；表面活性劑在粉體的后處理過程中，還可以防止顆粒團(tuán)聚；同時(shí)也可以防止金屬的氧化。

(3)鐵-鈷合金軟磁粉在干燥、存儲(chǔ)以及使用時(shí)，為了防止粉體表面的氧化，常使用表面保護(hù)試劑進(jìn)行保護(hù)。因此，在電解液中添加三氟甲基磺酸鹽和烷基糖苷可以對(duì)鐵-鈷合金軟磁粉起到表面保護(hù)作用。

(4)在電解液配制過程中，首先將水、三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸混合，獲得具有偏酸性的水溶液；然后加入主鹽硫酸亞鐵和硫酸鈷混合成溶液，可以防止主鹽水解析出，形成穩(wěn)定的水溶液；最后加入烷基糖苷表面活性劑，為形成穩(wěn)定的電解液以及保護(hù)沉積產(chǎn)物創(chuàng)造條件。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在：

(1)本發(fā)明的電解液針對(duì)超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金粉體的特殊性，特別是在電解液中添加了三氟甲基磺酸鹽和烷基糖苷，利用三氟甲基磺酸鹽和烷基糖苷在系統(tǒng)中特殊性，通過電化學(xué)沉積-超聲剝離耦合技術(shù)以及顆粒分散-表面保護(hù)技術(shù)，使鐵-鈷合金粉體的制備不僅工藝簡單，而且可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的組成、粒度及形貌的調(diào)控。

(2)選用三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸作為緩沖劑，可以使電解液在電沉積過程中ph值穩(wěn)定，而且可以使電解液處在弱酸條件下，滿足了電沉積過程的要求。

(3)將烷基糖苷表面活性劑作為電化學(xué)沉積過程的添加劑，該添加劑的加入有利于改善并調(diào)控鐵-鈷合金軟磁粉的形貌；添加劑還可以提高合金粉的分散性，避免合金粉的團(tuán)聚，有效控制了合金的粒度。

(4)在有氧存在的情況下，鐵-鈷合金粉體易被氧化，該電解液中添加烷基糖苷、三氟甲基磺酸鹽可以防止金屬的氧化，不僅為產(chǎn)物的保護(hù)和后期使用提供了有利條件，而且改善了產(chǎn)物的性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

電解液的配制：首先在釜式攪拌電解液配制設(shè)備中，將水、三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸進(jìn)行混合；然后在該溶液中加入主鹽硫酸亞鐵和硫酸鈷混合成溶液；最后添加烷基糖苷表面活性劑。

制得的電解液組成：fe²⁺、co²⁺濃度分別為0.01和0.40mol·l^-1，三氟甲基磺酸鋰和檸檬酸分別為0.10mol·l^-1和0.40mol·l^-1，以辛烷基葡糖苷為表面活性劑，其葡萄糖聚合度為1.6，添加量為電解液質(zhì)量百分含量的0.1％。

采用該電解液制鐵-鈷合金軟磁粉的操作步驟如下：

(1)基體電極的預(yù)處理

將基體電極進(jìn)行拋光打磨、洗滌除油、清洗、干燥。

(2)超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁粉

將上一步制得的基體電極置于配制好的電解液中，以銅板為陰極、鎳板為陽極，在超聲作用下進(jìn)行恒電流電沉積。操作電流密度為20ma·cm^-2，操作溫度為25℃，電沉積時(shí)間為60min，超聲頻率為55khz。將含有鐵-鈷合金粉體的電解液進(jìn)行固液分離，固相物料經(jīng)過水洗以及乙醇洗滌后置于真空干燥箱中，在80℃下將物料干燥至恒重，得到鐵-鈷合金軟磁粉。

實(shí)施例2

電解液的配制：首先在管式電解液配制設(shè)備中，將水、三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸進(jìn)行混合；然后在該溶液中加入主鹽硫酸亞鐵和硫酸鈷混合成溶液；最后添加烷基糖苷表面活性劑。

制得的電解液組成：：fe²⁺、co²⁺濃度分別為0.10和0.20mol·l^-1，三氟甲基磺酸鈉和檸檬酸分別為0.20mol·l^-1和0.40mol·l^-1，以十二烷基糖苷為表面活性劑，其葡萄糖聚合度為2.0，添加量為電解液質(zhì)量百分含量的0.6％。

采用該電解液制鐵-鈷合金軟磁粉的操作步驟如下：

(1)基體電極的預(yù)處理

將基體電極進(jìn)行拋光打磨、洗滌除油、清洗、干燥。

(2)超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁粉

將上一步制得的基體電極置于配制好的電解液中，分別以鎳板作為陰極和陽極，在超聲作用下進(jìn)行恒電流電沉積。操作電流密度為20ma·cm^-2，操作溫度為35℃，電沉積時(shí)間為40min，超聲頻率為55khz。將含有鐵-鈷合金粉體的電解液進(jìn)行固液分離，固相物料經(jīng)過水洗以及乙醇洗滌后置于真空干燥箱中，在80℃下將物料干燥至恒重，得到鐵-鈷合金軟磁粉。

實(shí)施例3

電解液的配制：首先在靜態(tài)混合電解液配制設(shè)備中，將水、三氟甲基磺酸鹽和檸檬酸進(jìn)行混合；然后加入主鹽硫酸亞鐵和硫酸鈷混合成溶液；最后添加烷基糖苷表面活性劑。

制得的電解液組成：fe²⁺、co²⁺濃度分別為0.2mol·l^-1和0.40mol·l^-1，三氟甲基磺酸鉀和檸檬酸分別為0.20mol·l^-1和0.30mol·l^-1，以十四烷基糖苷為表面活性劑，其葡萄糖聚合度為1.8，添加量為電解液質(zhì)量百分含量的0.8％。

采用該電解液制鐵-鈷合金軟磁粉的操作步驟如下：

(1)基體電極的預(yù)處理

將基體電極進(jìn)行拋光打磨、洗滌除油、清洗、干燥。

(2)超聲-電沉積耦合制鐵-鈷合金軟磁粉

將上一步制得的基體電極置于配制好的電解液中，以銅板為陰極、鎳板為陽極，在超聲作用下進(jìn)行恒電流電沉積。操作電流密度為30ma·cm^-2，操作溫度為35℃，電沉積時(shí)間為30min，超聲頻率為55khz。將含有鐵-鈷合金粉體的電解液進(jìn)行固液分離，固相物料經(jīng)過水洗以及乙醇洗滌后置于真空干燥箱中，在80℃下將物料干燥至恒重，得到鐵-鈷合金軟磁粉。

本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，凡采用等同替換或等效替換形成的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。除上述各實(shí)施例，本發(fā)明的實(shí)施方案還有很多，凡采用等同或等效替換的技術(shù)方案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。