本發(fā)明涉及全解水制氫催化，一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、電化學(xué)水裂解由于其以氫的形式儲存間歇性可再生能源的巨大潛力而一直是廣泛研究的主題，氫是一種有前途的燃料電池能量載體，也是生產(chǎn)氨和加氫過程的重要原料。然而，上述清潔可再生能源反應(yīng)的性能通常受到陽極oer和陰極her的低效動力學(xué)限制，這導(dǎo)致大的過電位。目前的水裂解裝置的效率高度依賴于陽極和陰極處的催化劑來分別加速her和oer的緩慢動力學(xué)?，F(xiàn)有商用電催化劑主要是貴金屬基催化劑，包括iro2和pt/c，因為它們具有優(yōu)異的催化活性和高電流密度，可分別被用作oer和her電催化劑。然而這些貴金屬基催化劑的高成本及相對較差的穩(wěn)定性會限制其在工業(yè)生產(chǎn)中的實際應(yīng)用，且單一功能的催化劑會增加全解水電解槽的成本，因此構(gòu)筑高性能、高穩(wěn)定的雙功能電催化劑是十分必要的。過渡金屬硒化物如nixsey和fexsey由于其固有的金屬性質(zhì)和高導(dǎo)電性在電催化水裂解領(lǐng)域引起了大量關(guān)注。但大多數(shù)關(guān)于過渡金屬硒化物制備的報道都是通過高溫氣-固反應(yīng)法或水熱硒化金屬氫氧化物的方法，且制備的硒化物的結(jié)構(gòu)完幾乎完全取決于前體結(jié)構(gòu)。因此，開發(fā)簡單、無害的硒化物制備方法并實現(xiàn)結(jié)構(gòu)的調(diào)控具有重要的研究意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、1.一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用。其制備過程如下：

2、(1)對載體進(jìn)行預(yù)處理，用于去除表面的氧化物及油污；

3、(2)配制100ml含九水合硝酸鐵和二氧化硒的溶液，磁力攪拌至充分混合，得到混合溶液a；

4、(3)將預(yù)處理后的載體在所述混合溶液a中進(jìn)行三電極體系電化學(xué)沉積過程，后經(jīng)洗滌、空氣干燥，得到包覆了無定形硒化鐵(fesex)納米球的泡沫鎳前驅(qū)體；

5、(4)配制100ml含六水合氯化鎳和二氧化硒的溶液，磁力攪拌至充分混合，得到混合溶液b，然后將步驟(3)所得到的包覆了無定形fesex納米球的泡沫鎳前驅(qū)體在混合溶液b中進(jìn)行三電極體系電化學(xué)沉積過程；將所述反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、空氣中干燥，得到雙組分硒化物全解水催化劑fesex-nise2/nf。

6、2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，所述的步驟(2)和(4)中兩種金屬鹽的摩爾比控制為1:0.3、1:0.5、1:1、1:2、1:3。

7、3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，所述的步驟(3)和(5)中的沉積電位為-0.9v?vs.ag/agcl、沉積時間為10min。

8、本發(fā)明的優(yōu)點如下：本發(fā)明采用簡單的兩步沉積法在泡沫鎳上構(gòu)筑了具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物層?；跓o定形fesex與晶態(tài)nise2的界面協(xié)同效應(yīng)及三維交織納米結(jié)構(gòu)，所制備的電催化劑具有her和oer雙活性，并展現(xiàn)了優(yōu)異的全水解催化性能及高穩(wěn)定性能。

9、本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比的創(chuàng)新點在于：本發(fā)明通過兩步沉積方法構(gòu)筑了非晶相與晶相雙組分硒化物界面，可有效調(diào)控金屬位點的電子結(jié)構(gòu)，加速界面電子轉(zhuǎn)移，賦予催化劑優(yōu)異的催化性能，并系統(tǒng)地研究了其her、oer及全解水性能。

技術(shù)特征：

1.一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用。其制備過程如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，所述的步驟（2）和（4）中兩種金屬鹽的摩爾比控制為1:0.3、1:0.5、1:1、1:2、1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，所述的步驟（3）和（5）中的沉積電位為-0.9?v?vs.?ag/agcl、沉積時間為10?min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種具有三維交織結(jié)構(gòu)的雙組分硒化物的制備方法及其在全解水制氫催化技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明通過兩步反應(yīng)在無定形硒化物表面構(gòu)筑了晶態(tài)硒化鎳納米線，得益于兩組分間的協(xié)同效應(yīng)以及其三維交織的納米結(jié)構(gòu)，制備的催化劑在堿性條件下展現(xiàn)了優(yōu)異的HER及OER活性，作為全解水電解槽的陰極和陽極，也表現(xiàn)出優(yōu)異的全解水性能及穩(wěn)定性，在100mA?cm?2的電流密度下可穩(wěn)定運行超200h。本發(fā)明為設(shè)計和制備具有雙功能催化特性的高效、高穩(wěn)定全解水催化劑提供了新的思路。

技術(shù)研發(fā)人員：高尚,宋娜,趙爽
受保護(hù)的技術(shù)使用者：長春理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23