本發(fā)明涉及金錫合金電鍍，尤其是涉及一種無氰鍍金錫合金的穩(wěn)定劑、鍍金錫合金液及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、金錫合金，又稱金錫共晶(au-sn)，鍍液中的亞金離子和亞錫離子按照質(zhì)量分數(shù)au80%，錫20%的含量通過電解作用沉積在工件上。市面上的金錫合金電鍍分為兩個方向：氰化鍍和無氰鍍，其中含氰鍍液穩(wěn)定性高，但鍍液中存在有毒物cn-，對人體有較大的危害，不符合綠色環(huán)保、可持續(xù)的發(fā)展需求。

2、國內(nèi)外無氰電鍍工藝的研究和應(yīng)用起步于20世紀60年代，但是發(fā)展緩慢，到目前雖然開發(fā)出亞硫酸鹽體系、檸檬酸鹽等體系的金錫合金鍍液，然而工藝并不成熟，這些工藝主要優(yōu)勢在于可持續(xù)發(fā)展、對環(huán)境友好，其缺點在于鍍液穩(wěn)定性差。其鍍液中的二價錫因與空氣接觸，會不斷被氧化水解為四價錫，當四價錫濃度超過上限時就會產(chǎn)生沉淀，導致鍍液失穩(wěn)，此時就必須要更換槽液，無形之中增加了工藝成本，從而抑制無氰鍍金錫合金工藝的應(yīng)用。

3、因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種無氰鍍金錫合金的穩(wěn)定劑、鍍金錫合金液及其制備方法，提高鍍金錫合金液的穩(wěn)定性。

4、

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種無氰鍍金錫合金的穩(wěn)定劑、鍍金錫合金液及其制備方法，提高鍍金錫合金液的穩(wěn)定性。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

3、一種無氰鍍金錫合金的穩(wěn)定劑，包括以下原料及重量濃度：4-羥基苯乙胺0.15g/l-5g/l；

4、2-甲基-8-羥基喹啉0.05g/l?-2.5g/l。

5、采用上述方案的有益效果是：鍍金錫合金的穩(wěn)定劑包含有的4-羥基苯乙胺能夠有效地抑制鍍液中sn2+被氧化成sn4+，使得在電鍍反應(yīng)過程中錫離子的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，進而防止鍍液中生成沉淀物，進一步地提高鍍液的穩(wěn)定性，而2-甲基-8羥基喹啉可以抑制合金鍍層組成隨著時間的推移和陰極電流密度的變化而變化，起到穩(wěn)定合金鍍層的作用，有利于獲得均勻致密和外觀良好的鍍層。

6、在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

7、進一步，所述4-羥基苯乙胺和2-甲基-8-羥基喹啉的質(zhì)量比為2-3:1。

8、采用上述進一步方案的有益效果是：適當比例的4-羥基苯乙胺和2-甲基-8-羥基喹啉減少沉淀物生成，提高鍍金錫合金液的穩(wěn)定性。

9、一種鍍金錫合金液，包括如上所述的無氰鍍金錫合金穩(wěn)定劑，還包括以下原料及重量濃度：

10、氯化金鈉5?g/l?-10g/l、二水合氯化亞錫3g/l?-5g/l、亞硫酸鈉50g/l?-80g/l、乙二胺四乙酸3g/l-7g/l、焦磷酸鉀30g/l-60g/l、檸檬酸銨50g/l?-70g/l。

11、采用上述進一步方案的有益效果是：本技術(shù)通過加入4-羥基苯乙胺和2-甲基-8-羥基喹啉組成的穩(wěn)定劑，有效提高了鍍金錫合金液的穩(wěn)定性，該鍍液在不影響沉積速度和鍍層結(jié)晶的基礎(chǔ)上可持續(xù)穩(wěn)定使用8周期以上，合適比例的4-羥基苯乙胺和2-甲基-8-羥基喹啉減少沉淀物生成，提高鍍金錫合金液的穩(wěn)定性，延長鍍金錫合金液的使用時間。

12、進一步，原料中還包括對苯二酚3g/l?-7g/l和硅油，硅油漂浮在電解液表面的厚度為100nm至200nm。

13、采用上述進一步方案的有益效果是：對苯二酚用于與電解液中的氧氣反應(yīng)，減少電解液中氧氣的含量，硅油減少電解液與外部空氣接觸，并將空氣中的灰塵吸附，減少灰塵進去至電解液中。

14、一種鍍金錫合金液制備方法，應(yīng)用于如上所述的鍍金錫合金液，包括以下步驟：

15、s100.按照鍍金錫合金液組分質(zhì)量比例稱取氯化金鈉顆粒、二水合氯化亞錫顆粒、二水合氯化亞錫顆粒、二水合氯化亞錫顆粒、焦磷酸鉀顆粒、檸檬酸銨、4-羥基苯乙胺顆粒和2-甲基-8-羥基喹啉顆粒；

16、s200.在恒溫條件下，向混合容器內(nèi)添加去離子水后，依次將步驟s100中稱取的固體顆粒溶解在去離子水中，并持續(xù)攪拌；

17、s300.再向混合容器中添加去離子水并定容至指定濃度。

18、采用上述進一步方案的有益效果是：精確稱取各種原料之后再通過去離子水溶解并定容至指定濃度，提高鍍錫金合金液的制備效率。

19、進一步，步驟s100中，2-甲基-8-羥基喹啉的制備包括以下步驟：

20、s111.將鄰氨基酚加入至鹽酸溶液中攪拌回流，鄰氨基酚與鹽酸的重量體積比為11g：40ml-60ml，鹽酸的濃度為16%-20%；

21、s112.向步驟s111中滴加鄰硝基酚和巴豆醛的混合溶液，回流1.5h至3h后冷卻至常溫,鄰硝基酚與巴豆醛的重量體積比為1g：2ml-4ml，滴加速度為0.15mol/h-0.25mol/h；

22、s113.向步驟s112中冷卻后的混合液加入過量氨水后，添加二氯甲烷萃取并取下層溶液，后超聲干燥；

23、s114.將步驟s113中干燥后的溶劑減壓蒸餾，收集149℃一155℃/246pa?的餾分，冷卻后得到2-甲基-8-羥基喹啉固體。

24、采用上述進一步方案的有益效果是：提高2-甲基-8-羥基喹啉的制備效率。

25、進一步，步驟s112中，將鄰氨基酚和鹽酸溶液放置在磁場中后，再向混合溶液中滴加鄰硝基酚和巴豆醛的混合溶液。

26、采用上述進一步方案的有益效果是：磁場提高溶液的反應(yīng)速率，中間產(chǎn)物在磁場的作用下，加快反應(yīng)速率、影響產(chǎn)物選擇性、誘導新反應(yīng)路徑，并提高最終產(chǎn)物的成功率。

27、進一步，步驟s114中，溶液減壓蒸餾2-甲基-8-羥基喹啉固體時，向蒸餾裝置內(nèi)發(fā)射超聲波。

28、采用上述進一步方案的有益效果是：超聲波的高頻微振動可以破壞蒸餾液體表面的層狀結(jié)構(gòu)，增加界面的有效面積，從而提高物質(zhì)間的傳質(zhì)速率，提高反應(yīng)物分子的活動，并加快液體的汽化速度，提高蒸餾效率，同時避免高溫環(huán)境下破壞原有分子結(jié)構(gòu)。

29、進一步，步驟s100中，4-羥基苯乙胺的制備包括以下步驟：

30、s121.在反應(yīng)裝置中依次添加對甲氧基苯甲醛、甲醇、無水乙酸鈉、硝基甲烷，其中，甲氧基苯甲醛、甲醇、無水乙酸鈉、硝基甲烷的添加比例為8mol-12mol:6l-10l:1.5mol-2.5mol:13mol-17mol,反應(yīng)5h至7h后，低溫靜置析晶，過濾干燥后得到晶體；

31、s122.將步驟s121中得到的晶體加入至反應(yīng)裝置中，再依次加入無水乙醇、濃鹽酸和鈀碳，并通入氫氣反應(yīng)直至硝基完全被反應(yīng)完，得到初級溶液；

32、其中晶體、無水乙醇、濃鹽酸和鈀碳的添加比例為0.8mol-1.2mol:9l-11l:180ml-230ml:140g-160g；

33、s123.將步驟s122中的初級溶液過濾除去催化劑，再蒸餾得到4-羥基苯乙胺。

34、采用上述進一步方案的有益效果是：提高4-羥基苯乙胺的制備效率。

35、進一步，步驟s121中，甲氧基苯甲醛、甲醇、無水乙酸鈉、硝基甲烷在反應(yīng)裝置中反應(yīng)時處于超聲波環(huán)境下。

36、采用上述進一步方案的有益效果是：超聲波提高反應(yīng)物分子的活性，加快反應(yīng)速度。

37、進一步，步驟s121中，晶體干燥時采用低溫冷凍干燥得到無水晶體。

38、采用上述進一步方案的有益效果是：低溫冷凍避免破壞原有分子結(jié)構(gòu)。