本申請涉及一種生物炭復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，屬于導(dǎo)電復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

1、生物炭是一種由生物質(zhì)材料經(jīng)過高溫?zé)峤饣蛱蓟幚碇频玫囊环N新型炭材料，具有來源廣泛、價格低廉、導(dǎo)電性優(yōu)異、物理化學(xué)性能穩(wěn)定以及形貌易調(diào)控等優(yōu)點。羊毛纖維作為一種來源廣泛的蛋白質(zhì)纖維，化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有大量的碳元素，在隔絕氧氣或惰性氣氛中，非碳元素經(jīng)高溫處理后會以氣體形式揮發(fā)釋放，而碳原子在高溫中逐漸環(huán)化成?sp2?雜化的共軛平面，形成類似于石墨六元環(huán)結(jié)構(gòu)從而具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。目前，關(guān)于以羊毛為生物基制備導(dǎo)電纖維的相關(guān)研究較少。相比于市場上的碳布或碳纖維，生物炭復(fù)合材料具有成本低廉、綠色環(huán)保等優(yōu)點，同時復(fù)合導(dǎo)電材料還具有質(zhì)輕、柔軟、透氣等優(yōu)勢，也可應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、可穿戴電子設(shè)備以及運動監(jiān)測等多個領(lǐng)域。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本申請?zhí)峁┮环N以天然纖維羊毛為原料，制備得到生物炭復(fù)合導(dǎo)電材料，不僅賦予材料良好的導(dǎo)電性能，質(zhì)輕柔軟，還兼具有綠色環(huán)保的特性。

2、具體地，本申請是通過以下方案實現(xiàn)的：

3、一種生物炭復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，步驟如下：

4、步驟一，將羊毛纖維浸漬于整理液中，并調(diào)節(jié)整理液ph為3～7，浸漬溫度為60～100℃，浸漬10～30min后，烘干，120～150℃烘焙完畢，得到改性羊毛纖維，所述整理液中包含有0.5～4wt%的單寧酸和1～2wt%的十二水合硫酸鋁鉀；

5、步驟二，將改性羊毛纖維與聚丙烯腈纖維按比例混合，混合比例為80～20:20～80，織造得到復(fù)合面料；

6、步驟三，將復(fù)合面料置于氮氣氛圍中，600～1000℃處理20～60min，得生物炭復(fù)合材料置于管式電阻爐中，溫度由室溫升至碳化溫度，升溫速率適宜控制在5～10℃/min；

7、步驟四，以改性銅的異丙醇分散液為電泳液，石墨為陽極，生物炭復(fù)合材料為陰極，先超聲震蕩，再電沉積，得到生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料，

8、所述改性銅的異丙醇分散液中，改性銅的含量為1～5wt%。

9、上述方案中，以來源于自然界的蛋白質(zhì)纖維羊毛為原料，首先經(jīng)凈洗、改性處理提高纖維表面的平整度，然后再靜電紡絲制備聚丙烯腈纖維并進行預(yù)處理，將兩者按一定比例進行混紡織造，最后經(jīng)高溫碳化處理和電泳工藝制得生物炭復(fù)合導(dǎo)電材料。上述方法獲得的復(fù)合材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，質(zhì)輕柔軟。

10、進一步的，作為優(yōu)選：

11、步驟一中，

12、浸漬前先進行清洗，再充分漂洗后烘干，所述清洗采用的清洗液中包含有1～2g/l中性皂粉，浴比1:30～50，清洗溫度為50～60℃，清洗時長20～30min。清洗后的烘干以及浸漬后的烘干溫度均適宜控制在80～90℃。

13、所述單寧酸的含量為2～3wt%。此時，優(yōu)選搭配2wt%的十二水合硫酸鋁鉀構(gòu)成整理液。

14、整理液的ph值為4～7。

15、步驟二中，所述聚丙烯腈纖維的制備過程如下：將聚丙烯腈加入到n,n-二甲基甲酰胺溶液中，攪拌、脫泡得到紡絲溶液；采用高壓靜電紡絲工藝，得到聚丙烯腈纖維原絲，所述高壓靜電紡絲參數(shù)：溶液擠出速度0.5～0.8ml/h，電壓15～25kv；將聚丙烯腈纖維原絲進行預(yù)處理，于200～290℃處理60～120min，得到聚丙烯腈纖維。更優(yōu)選的，所述紡絲溶液中，聚丙烯腈的質(zhì)量百分比為5～10%。聚丙烯腈纖維置于管式電阻爐中，溫度由室溫升至預(yù)處理溫度時，升溫速率適宜控制在3～5℃/min。

16、改性羊毛纖維與聚丙烯腈纖維的混合比例為40～50:50～60。

17、步驟四中，

18、超聲震蕩的功率為80～150w，超聲震蕩時長為30～60min。

19、電沉積時長為10～30min。

20、所述改性銅的異丙醇分散液中，改性銅的含量為1～2wt%。

21、上述改性銅的制備方法為：稱取十二烷基硫酸鈉、連二亞硫酸鈉加去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝?，升溫?0℃，以60～80滴/min的速度滴入五水硫酸銅至五水硫酸銅含量為2～10%（相對十二烷基硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、五水硫酸銅及去離子水四者的總質(zhì)量），滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，過濾得到粒徑均勻、導(dǎo)電性能好改性銅顆粒。

22、上述方法所制備的生物炭復(fù)合導(dǎo)電材料具有很好的導(dǎo)電性能，可以做到兼具有良好的柔軟性，在柔性和可穿戴的導(dǎo)電傳感領(lǐng)域得到了廣泛的研究，比如碳材料、納米金屬以及高分子聚合物基復(fù)合材料等。

技術(shù)特征：

1.一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，浸漬前羊毛先進行清洗，再充分漂洗后烘干，所述清洗采用的清洗液中包含有1～2g/l中性皂粉，浴比1:30～50，清洗溫度為50～60℃，清洗時長20～30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，單寧酸的含量為2～3wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述聚丙烯腈纖維的制備過程如下：將聚丙烯腈加入到n,n-二甲基甲酰胺溶液中，攪拌、脫泡得到紡絲溶液；采用高壓靜電紡絲工藝，得到聚丙烯腈纖維原絲，所述高壓靜電紡絲參數(shù)：溶液擠出速度0.5～0.8ml/h，電壓15～25kv；將聚丙烯腈纖維原絲進行預(yù)處理，于200～290℃處理60～120min，得到聚丙烯腈纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述紡絲溶液中，聚丙烯腈的質(zhì)量百分比為5～10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，改性羊毛纖維與聚丙烯腈纖維的混合比例為40～50:50～60。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟四中，超聲震蕩的功率為80～150w，超聲震蕩時長為30～60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟四中，電沉積時長為10～30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述改性銅的異丙醇分散液中，改性銅的含量為1～2wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的一種生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述改性銅制備方法為：稱取十二烷基硫酸鈉、連二亞硫酸鈉加去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝?，升溫?0℃，以60～80滴/min的速度滴入五水硫酸銅至五水硫酸銅含量為2～10%，滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，過濾得到改性銅顆粒。

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┮环N生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，屬于導(dǎo)電纖維技術(shù)領(lǐng)域。以羊毛纖維為原料，經(jīng)凈洗、改性處理后與聚丙烯腈預(yù)處理纖維進行混紡，最后經(jīng)高溫碳化處理及電泳工藝，得到成品生物炭導(dǎo)電復(fù)合材料。

技術(shù)研發(fā)人員：楊世玉,楊宏林,曹風(fēng)采,王龍飛
受保護的技術(shù)使用者：浙江技立新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30