本發(fā)明屬于全氟三丙胺制備及流體工作系統(tǒng)，具體涉及一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)裝置及工藝。

背景技術(shù)：

1、全氟三丙胺分子是一種重要的全氟代叔胺類化合物，由于它具有許多優(yōu)異的物理、化學、生理特性，在現(xiàn)代文明社會中獲得了廣泛的應用。全氟三丙胺常溫下為無色透明液體，幾乎沒有?胺類的氣味，它不溶于水、乙醇，在丙酮、乙醚、氯仿、?二氧六環(huán)、乙酸乙醋、苯及石油醚等有機溶劑中的溶解度也很小，但它能與氟氯烷烴混溶。全氟三丙胺對人體完全無毒，而且能溶解攜帶大量的氧氣和二氧化碳，它是構(gòu)成現(xiàn)代醫(yī)學領域應用的人造血漿的主要成份之一。同時用作儀器儀表的抗腐蝕傳動液、介電絕緣液，電子元件、器件檢漏液。生產(chǎn)全氟三丙胺的對國家科學進步和發(fā)展意義重大?，F(xiàn)有制備全氟三丙胺的技術(shù)中應用最廣的是采用電解氟化的方法，三丙胺和氟化氫在電解槽中通入低壓直流電，產(chǎn)生游離氟原子直接取代三丙胺中的氫原子，再經(jīng)過簡單純化處理得到全氟三丙胺產(chǎn)品。但是該方法還是存在下列缺點：反應過程過程為間歇式的，出料時反應停止，效率低下；產(chǎn)品和母液因密度不同分層，出料過程無法準確定量，過程不合理；氟化氫損耗大；危險系數(shù)高等。有鑒于此，遂有了本方案的產(chǎn)生。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)裝置及工藝，它能夠生產(chǎn)出高純度的全氟三丙胺。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括電解組件、水路循環(huán)組件、自動檢測補液組件和液體密度檢測組件；所述電解組件具有進液口、出液口和母液入口；

3、所述自動檢測補液包括液位檢測器和母液驅(qū)動體，所述液位檢測器用于檢測電解組件內(nèi)的液位，所述母液驅(qū)動體用于驅(qū)動母液補入到電解組件內(nèi)；

4、水路循環(huán)組件包括兩個泵體、中間筒和循環(huán)管路，所述中間筒連接在循環(huán)管路上，所述循環(huán)管路兩端分別與電解組件的進液口和出液口連通，兩個所述泵體連接在循環(huán)管路上且位于循環(huán)管路的兩端；其一所述液體密度檢測組件位于電解組件出液口和其一泵體之間，另一所述液體密度檢測組件位于電解組件進液口和另一泵體之間；

5、所述液體密度檢測組件包括密度檢測器、抽液缸體和檢測體，所述檢測體內(nèi)具有容積腔，所述檢測體與循環(huán)管路通過分流管進行連接，所述抽液缸體用于將液體從分流管中抽入或排出容積腔，所述密度檢測器用于檢測容積腔液體的密度；

6、液體依次經(jīng)過電解組件、循環(huán)管路、中間筒、循環(huán)管路和電解組件進行循環(huán)電解且液體充滿分流管。

7、進一步，所述密度檢測器采用重力傳感器或者超聲波傳感器進行檢測。

8、進一步，所述檢測體和容積腔呈棱柱狀，所述檢測體為玻璃材質(zhì)，所述抽液缸體輸出端設置有抽拉塊，所述抽拉塊與容積腔相適配且密封連接，所述超聲波傳感器包括發(fā)射器和接受器，所述發(fā)射器和接受器分別固定設置在檢測體兩個相對應的側(cè)壁上，所述發(fā)射器的發(fā)射端和接受器的接收端相互朝向。

9、進一步，所述電解組件包括電解槽、蓋體和多個電解極板套件，所述蓋體密封蓋合在電解槽上方，所述電解槽內(nèi)具有反應腔室，所述蓋體內(nèi)具有進液腔室，相鄰所述反應腔室之間以及進液腔室和反應腔室之間通過阻隔板進行阻隔，所述阻隔板上具有入液孔；多個所述電解極板套件位于反應腔室內(nèi)且左右間隔設置。

10、進一步，所述電解極板套件包括多組左右依次設置的反應板和蓋框，所述反應板包括陽極板和陰極板，所述陽極板和陰極板之間具有進液通道，所述蓋框蓋設在多組反應板上方，所述蓋框上形成有多個條形狀的過液孔，多個所述過液孔下開口分別于多個進液通道的上開口相對應；多個所述過液孔上開口分別于多個入液口的下開口相對應，所述蓋框下表面形成有封板，所述封板位于多個過液孔的兩側(cè)，所述封板用于封閉多個反應板的側(cè)面。

11、進一步，所述過液孔下開口寬度大于進液通道上開口寬度，所述過液孔下開口為弧形狀開口。

12、一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)工藝，采用了一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)裝置進行生產(chǎn)，包括如下步驟：

13、s1、將電解組件內(nèi)的空氣置換成氮氣，將氟化氫和三丙胺配置成母液打入電解組件內(nèi)，使得母液充滿中間筒和電解組件內(nèi)腔體積和的60%-80%；

14、s2、電解組件通低壓電流進行電解置換反應，反應壓力為常壓且溫度控制在0-5℃，通過兩個泵體的輸入和輸出控制電解組件內(nèi)的母液占電解組件內(nèi)腔總體積的70%-80%；

15、s3、電解過程中，反應壓力調(diào)節(jié)至0.01mpa-0.03mpa，電解電流逐步提升；

16、s4、電解5-10天后，兩個液體密度檢測組件檢測電解組件進液口和出液口位置的液體密度，在電解的5天開始，兩個液體密度檢測每天檢測兩次，直至兩個液體密度檢測組件的檢測數(shù)值達到或超過預定值，且兩個液體密度檢測組件的檢測數(shù)值誤差小于0.2kg/m3；

17、s5、電解結(jié)束后，排出循環(huán)管路、中間筒和電解組件內(nèi)的全氟三丙胺粗品；

18、s6、當液位檢測器檢測到電解組件中的液體低于額定值時，關(guān)閉中間筒和電解組件之間的閥門，往電解組件進行自動添液，中間筒中的全氟三丙胺粗品全排出后，打開中間筒和電解組件之間的閥門進行下一次的補液電解。

19、進一步，所述步驟s1中的三丙胺和氟化氫的質(zhì)量比為20-30kg:200-240kg。

20、進一步，所述步驟s3中電解電流逐步提升至500a-600a。

21、進一步，所述步驟s5和s6將全氟三丙胺粗品排入雙重精餾裝置精餾。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

23、1.本發(fā)明提供一種全氟三丙胺的自動補液連續(xù)生產(chǎn)裝置及工藝，以三丙胺和氟化氫按質(zhì)量比為22-30kg:200-230kg,先將氟化氫和三丙胺配置成母液，再打入電解組件內(nèi)，母液充滿中間筒和電解組件內(nèi)腔體積和的60%-80%；反應前將電解組件內(nèi)的空氣置換成氮氣，完成后通低壓電流進行電解置換反應，反應壓力為常壓、溫度控制在0-5℃；通過位于電解組件出液口的泵體控制母液朝中間筒輸送，通過位于電解組件進液口的泵體控制母液朝電解組件輸送，實現(xiàn)電解循環(huán)；電解5-10天后，兩個液體密度檢測組件檢測電解組件進液口和出液口位置的液體密度，具體地，在電解進行5天后，兩個液體密度檢測每天檢測兩次，直至兩個液體密度檢測組件的檢測數(shù)值達到或超過預定值，且兩個液體密度檢測組件的檢測數(shù)值誤差小于0.2kg/m3，然后電解組件開始朝中間筒輸液，中間筒開始排液，當液位檢測器檢測到電解組件中的液體低于額定值時，關(guān)閉中間筒和電解組件之間的閥門，往電解組件內(nèi)進行自動添液，中間筒中的全氟三丙胺粗品全排出后，打開中間筒和電解組件之間的閥門進行下一次電解循環(huán)，通過上述裝置和工藝，可以實現(xiàn)自動出料的同時不影響電解反應的進行。

24、2.本發(fā)明中全氟三丙胺粗品生產(chǎn)完成后會進行二級精餾，輕組分收集繼續(xù)回用，降低原料損耗。

25、3.為了沖刷掉極板電解過程中產(chǎn)生的附著在其表面的焦油，本方案母液從隔板的入液口進入時，會進增壓，然后流入到蓋框的過液孔中，過液孔與陽極板和陰極板之間的進液通道上開口相對應，母液會以一個較快的速度沖入到進液通道，這種沖擊力就可以沖下陽極板和陰極板表面的焦油，由于進液通道下方是與電解槽的反應腔室相連通的，母液進入到進液通道會朝著兩側(cè)流出，所以母液進入到進液通道內(nèi)的速度是呈逐漸減少的趨勢的，這可能導致陽極板和陰極板下方的焦油附著清理不全面，所以通過設置蓋框封閉多個進液通道上方，通過蓋板上的封板封閉過液通道的側(cè)方，使得母液流入進液通道能夠保持一個較為恒定的速度沖刷極板表面。