專利名稱：熔鹽電解法制取鈦-鋁合金粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦-鋁合金粉的制備方法，特別涉及一種熔鹽電解制備鈦-鋁合金粉的方法。
采用熔鹽電解法制取鈦-鋁合金粉已有下述幾種1、以廢Ti-6Al-4V為可溶陽極，在堿金屬氯化物鹽系中進(jìn)行電解制取[高玉璞、郭乃名，稀有金屬，1979.4，P21，В.Г.Гопиенко，А.И.Иванов，Н.И.Ануфриева;Электролитигеское рафини-рование титана в расплавленных средах，М.Металлургия，1972，c.96]，但用此法生產(chǎn)的鈦-鋁合金粉中除含鋁量很低以外，最主要的缺點(diǎn)是，不同粒度含鋁量不同，顆粒愈小，含鋁量愈高，且隨陽極回收率增加，含鋁量增加，造成合金粉中含鋁量不穩(wěn)定，又由于鋁細(xì)化晶粒，造成顆粒過細(xì)，含氧量不合格，不能滿足制造結(jié)構(gòu)件的要求。
2、以廢鈦和鋁的機(jī)械混合物作為可溶陽極，電解質(zhì)組成為NaCl-KCl-MgCl2，其中含有1.0～1.5%可溶鈦鹽，進(jìn)行電解制取鈦鋁合金粉[Ю.Г.Олесов，Г.А.Меерсон，В.С.Устинов;цветные Металлы 1970，№5，c.79]，采用此法生產(chǎn)出的鈦鋁合金粉，除含鋁量可做得較高外，同樣具有以上各項(xiàng)缺點(diǎn)。這是由于鈦、鋁雖是機(jī)械混合物作為陽極，但在電解溫度下，實(shí)際上已完全合金化，生成了鈦鋁合金，所以不可避免要產(chǎn)生與使用鈦合金完全相同的情況。
此外，上述方法所采用的熔鹽體系組成也仍難以保證合金粉末產(chǎn)品中的含鋁量得到穩(wěn)定控制。本發(fā)明的目的本發(fā)明的目的就是提供一種熔鹽電解制取鈦鋁合金粉的新方法，本法避免原有技術(shù)方法的缺點(diǎn)，制得含鋁量穩(wěn)定，合金成分可控制，含氧量合格，可供粉末冶金使用鈦鋁合金粉。
本發(fā)明是一種采用以廢鈦、鋁為可溶陽極，在NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉方法，其主要特點(diǎn)是本發(fā)明采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，即以廢鈦、鋁各自單獨(dú)作為可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉。
本發(fā)明所采用的鋁陽極重量為鈦陽極重量的5～50%，使制得合金中的金屬比例與陽極中的金屬比例相匹配，以相應(yīng)制成含鋁量1%～40%的鈦-鋁合金粉。鈦陽極的廢鈦可為海綿鈦或鈦屑，鋁陽極的鋁可為二級(jí)鋁。在NaCl-KCl為主體的熔鹽中所含的可溶鈦鹽為TiCln(其中2≤n≤3)，所加的TiCln為熔鹽總重的0.5%～8%，同時(shí)加入少量的NaAlCl4和NaF構(gòu)成NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其加入量分別占熔鹽總重的0.15%～6%和0.5%～15%。在熔鹽體系中還可加入如AlCl3、KAlCl4、KF3等含鋁離子、氟離子的化合物代替NaAlCl4和NaF。
本發(fā)明電解時(shí)所采用的陽極電流密度為0.1A/cm2～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2，電解溫度可采用750℃～900℃，每棒電解時(shí)間為1～4小時(shí)，陰極產(chǎn)品用1%～2%鹽酸洗，再用去離水清洗后，在真空烘箱中烘干。
本發(fā)明采用了鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，由于鈦鋁分隔，在電解過程中陽極不能形成合金，這就避免了原有技術(shù)中以鈦、鋁混合物及Ti-6Al-4V為可溶陽極進(jìn)行電解帶來的一系列缺點(diǎn)，減小了鋁細(xì)化晶粒的作用，可使合金粉中含鋁量幾乎與粒度無關(guān)。又由于在熔鹽中加入了鋁離子及氟離子，使合金中含鋁量穩(wěn)定，并易于控制，且合金中含鋁量不隨陽極回收率增加而變化。由此，可制得含氧量合格，收得率達(dá)80%以上，可供粉末冶金使用的中等粒度(28目～180目)鈦-鋁合金粉及鈦鋁母合金粉，這將為大幅度降低鈦合金制品的成本和擴(kuò)大它們的應(yīng)用具有重要意義。
下面將結(jié)合附圖
具體描述本發(fā)明附圖為本發(fā)明熔鹽電解法制備鈦鋁合金粉的電解裝置示意圖。
在電解裝置的附圖中，電解槽(1)一般可由炭鋼制成，在槽底放入盛鋁塊(2)的鐵槽(3)，盛廢鈦(4)的鐵網(wǎng)(5)放在鐵槽(3)上，使鈦、鋁分隔，鋁塊(2)和廢鈦(4)即是分隔的陽極，在電解過程中不能形成合金，在電解槽中加入熔鹽(6)，陰極(7)通過絕緣動(dòng)密封(8)可上下移動(dòng)，電解槽從抽氣口(9)抽空，再?gòu)某錃饪?10)充滿氬氣保護(hù)。由于采用這種形式的陽極，就避免了原有技術(shù)中帶來的一系列缺點(diǎn)。減小了鋁細(xì)化晶粒的作用，使合金中含鋁量幾乎與粒度無關(guān)，可使析出合金中含鋁量穩(wěn)定，又可制取含鋁量較高的中等粒度合金粉。
實(shí)施例1制取28目～180目Ti-6Al合金粉采用廢海綿鈦及二級(jí)鋁分隔可溶陽極(其中鋁為鈦重量的10%)，NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其中NaCl∶KCl＝7∶3(重量比)，NaF、NaAlCl4、TiCln分別占熔鹽總重的1%、1%、2.5%。
每棒電解時(shí)間1.5小時(shí)，電解溫度850℃，陰極電流密度為3A/cm2，陽極電流密度為0.87A/cm2。
實(shí)施例2制取28目～180目Ti-38Al合金粉采用廢海綿鈦及二級(jí)鋁分隔可溶陽極(其中鋁為鈦重量的40%)，NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其中NaCl∶KCl＝1∶1.3(重量比)，NaF、NaAlCl4、TiCln分別占熔鹽總量的10%、4%、4.5%。每棒電解時(shí)間3小時(shí)，電解溫度800℃，陰極電流密度1.2A/cm2，陰極電流密度0.2A/cm2。
電解效果及生成合金成分
權(quán)利要求
1.一種采用廢鈦、鋁為可溶陽極，在NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉的方法，其特征在于本發(fā)明是采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鋁陽極重量為鈦陽極重量的5～50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于在NaCl-KCl為主體的熔鹽中含有可溶鈦鹽為TiCln，同時(shí)還可加入NaAlCl4和NaF，構(gòu)成NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其所加入的TiCln，NaAlCl4和NaF分別占熔鹽總重量的0.5%～8%，0.15%～6%，0.5%～15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于電解時(shí)陽極電流密度為0.1A/cm2～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于電解時(shí)陽極電流密度為0.1A～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鈦陽極的鈦可為廢海綿鈦或廢鈦屑，鋁陽極的鋁可為二級(jí)鋁。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種熔鹽電解制取鈦-鋁合金粉的方法，其特點(diǎn)是采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉?？扇茆侞}可為TiCl
文檔編號(hào)C25C5/04GK1063909SQ9110062
公開日1992年8月26日 申請(qǐng)日期1991年2月4日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月4日
發(fā)明者郭乃名, 高玉璞, 王春福 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化工冶金研究所