專利名稱:鈉汞齊的制備裝置的制作方法
本實用新型所涉及的是可以精確控制鈉汞配比的高純汞齊的電化學(xué)制備裝置，屬于電化學(xué)領(lǐng)域。
鈉汞齊在工業(yè)上作為溫和的還原劑，用于有機合成、制備化學(xué)藥品和金屬。在電化學(xué)上常用作電池中的活性反應(yīng)物質(zhì)以及電化學(xué)測量。
由于高壓鈉燈具有光效高、光譜分布特性優(yōu)良等特點，近一、廿年來已廣泛地應(yīng)用于城市街道、機場、碼頭以及多霧地區(qū)的照明。它是一種氣體放電燈，根據(jù)功率的不同，要求有不同的鈉汞配比，通常的鈉離子在高壓鈉燈中分壓為100～200乇、汞離子的分壓約為1.000乇。一定量的組合固定的鈉汞齊，以保證燈管的管壓降和燈色的一致性。鈉汞組分配比不適當(dāng)，往往是造成高壓鈉燈廢品率高的主要原因之一。
現(xiàn)有的配制鈉汞齊的方法，是在煤油或石臘油的保護下，先將鈉溶融，再緩慢地滴入汞，按需要的組份配制。鈉和汞之間的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為了防止反應(yīng)過分激烈而引起容器溫度急劇上升，所以汞只能慢慢地滴入，且汞的比重大，其量很難精確控制，導(dǎo)致鈉汞齊配比很難精確控制，每批合成的配比不易一致，油又會污染產(chǎn)品，影響它的純度；汞的蒸氣對人體有害；鈉易氧化，在空氣中和水接觸會引起爆炸。目前，國內(nèi)外尚未有一種專門用于制造高純鈉汞齊的裝置。
本實用新型的目的，在于提供一種用電化學(xué)方法制備鈉汞齊的裝置。用本實用新型提供的裝置制得的鈉汞齊不僅組分配比可以任意控制，每批成品重復(fù)性好，且因整個反應(yīng)在氣密條件下進行的，生產(chǎn)過程安全可靠，無公害且可提高產(chǎn)品的純度。
上述目的是這樣實現(xiàn)的應(yīng)用一種具有鈉離子導(dǎo)電特性的固體電解質(zhì)作為鈉、汞電池的中心隔膜，隔膜的二邊分為汞和鈉。汞為正極，鈉為負(fù)極，電池在放電過程中，可以使鈉遷移至汞電極，合成鈉汞齊。通過外加直流電源，形成一個電解電池，調(diào)節(jié)電池的充、放電電流，使電解合成的鈉汞齊組份的配比可精確控制。
本實用新型提供的制備裝置，如圖1所示。作為鈉－汞電池的中心隔膜－鈉離子固體電解質(zhì)管〔1〕與帶有曲頸的容器〔2〕，通過玻璃封接方法連接成一整體。鈉離子固體電解質(zhì)管是一端封閉的燒結(jié)致密的陶瓷管，開口的一端與容器〔2〕相接，它可以由鈉β氧化鋁材料，或鈉β″氧化鋁材料及其它鈉離子導(dǎo)體材料制成。帶曲頸的容器〔2〕，可以是由硼硅酸鹽玻璃、抗鈉玻璃、M305玻璃、可伐玻璃、M306玻璃材料制成，其帶曲頸的一端與鈉離子固體電解質(zhì)管〔1〕相連，在它們連接處附近，開有小孔〔3〕，用于抽真空。在電解合成鈉汞齊過程中，容器〔2〕可以用紅外燈、電熱圈或纏繞電熱帶作輔助加熱。
電解槽〔4〕由耐腐蝕性良好的不銹鋼、銅材料制成。它可以呈圓形或方形，可以帶蓋或蓋與整體連成一體?？蓪⑺卜旁诶@有電熱絲的爐子內(nèi)，亦可在其外面直接繞上電熱帶進行加熱。電解槽〔4〕的上方有孔〔5〕和導(dǎo)管〔6〕，孔〔5〕呈圓形，用于插入擱放固體電解質(zhì)管〔1〕。導(dǎo)管〔6〕用以通惰性氣體，如氦、氬、氮氣體保護槽內(nèi)的電解物質(zhì)不氧化。
外加直流電源系統(tǒng)〔7〕，由直流電源、電流表〔A〕，數(shù)字電壓表或電位差計〔V〕和直流安培計〔Ah〕及繼電控制開關(guān)組成。主要用以控制電解所需的電量。從理論上說，如果在電解電池的中心隔膜－鈉離子固體電解質(zhì)兩邊分別放入汞和鈉，即在電解槽〔4〕內(nèi)放入鈉，固體電解質(zhì)管內(nèi)放入泵；或在電解槽〔4〕內(nèi)放入汞，固體電解質(zhì)管內(nèi)放入鈉，構(gòu)成鈉－汞電池，電池可以通過本身放電，在固體電解質(zhì)管內(nèi)或電解槽內(nèi)生成鈉汞齊，但其有反應(yīng)緩慢或放電電量不容易控制的缺點，使生成的鈉汞齊的配比不易精確控制。通過外接電源對電池充電可以加快電解合成鈉汞齊的反應(yīng)速度并可精確計量通電電量。通過通電量或用電位差計精確測定鈉汞齊對鈉的電動勢，直接標(biāo)定出鈉汞齊的組分。根據(jù)標(biāo)定組分，通過對電池的充、放電可以將鈉汞齊組分作精確調(diào)整，制備出配比組分確定的鈉汞齊。
通常，電池的工作溫度為120～380℃，電解的電流密度為20～400毫安／厘米2，工作電壓小于4伏。
本實用新型的優(yōu)點在于1.制得的鈉汞齊純度高，可大于99.99％；2.制得的鈉汞齊可以通過對鈉的電動勢測量加以控制；3.用本實用新型提供的裝置可以制備出配比任意的鈉汞齊，即鈉的含量可以從大于0到小于100％(重量百分?jǐn)?shù))；4.由于整個制備過程的反應(yīng)，均是在氣密性良好的條件下進行的，且通以惰性氣體保護，所以對環(huán)境和人均無公害；作為本實用新型的實施例之一，如圖2所示。圖中〔2〕～〔7〕與圖1所示的相同，容器〔2〕可以由硼硅酸鹽玻璃、抗鈉玻璃、M305玻璃、可伐玻璃或M308玻璃制成，可用玻璃封接方法與〔1〕連接，在容器〔2〕中通常放入經(jīng)精確稱量的汞。作為電解電池的中心隔膜的固體電解質(zhì)管可以是鈉β氧化鋁管或鈉β″氧化鋁管及其它鈉離子導(dǎo)體，電解槽〔4〕中放入化學(xué)純的鈉、惰性氣體，如氬、氮、氦、氣體通過導(dǎo)管〔6〕，固體電解管被擱放在園孔〔5〕上。容器〔2〕上的小孔〔3〕用以抽真空或注入汞時用。
用可伐合金、鎢、鉬金屬絲或棒、片作為汞電極或鈉電極的引出線，汞電極為正極、鈉電極為負(fù)極，它們的引線分別與電源〔7〕的正負(fù)極相連。由于鈉β氧化鋁或鈉β″氧化鋁寶溫下電阻率較高，需加溫到300℃左右，電阻率才接近3－15Ωcm隨溫度升高，電阻率下降，所以一般應(yīng)依欲配制鈉汞齊的組分，將電解槽〔4〕加熱到120～380℃，容器〔2〕用紅外燈、電熱圈或纏繞電熱帶作輔助加熱，以加快反應(yīng)進程。貯存器〔8〕由玻璃制成，其一端是封閉的，另一端與容器〔2〕相接，相互間呈10～85角度。在貯存器內(nèi)部排有許多直徑相等或不等的一端封閉的細(xì)管，它們可以由鎳、鉭、不銹鋼金屬或耐腐蝕玻璃材料制成。當(dāng)生成一定配比的鈉汞齊的反應(yīng)完成后，將容器〔2〕和固體電解質(zhì)管〔1〕的連接體，從電解槽〔4〕的孔〔5〕中取出，將生成的鈉汞齊從陶瓷管倒入容器〔2〕，然后用普通燈工方法，方便地從曲頸部位將固體電解質(zhì)與容器〔2〕分離。如無貯存器〔8〕(如圖1所示的裝置)則生成的鈉汞齊被密封在容器〔2〕中備用。如帶有貯存器〔8〕則可將容器〔2〕傾斜使鈉汞齊慢慢的倒入貯存器〔8〕的細(xì)管封好，這種存有鈉汞齊的細(xì)管，取出經(jīng)截斷燒熔后，可方便地供高壓鈉燈用。
權(quán)利要求
1.一種用電化學(xué)方法制備鈉汞齊的裝置，包括電解槽、電解電源，其特征在于(a)制備鈉汞齊用的電解電池的中心隔膜是一端封閉的具有鈉離子導(dǎo)電特性的固體電解質(zhì)管[1]，它由鈉β氧化鋁、鈉β″氧化鋁制成；(b)中心隔膜的兩邊分別為汞和鈉，汞為電池正極，鈉為電池負(fù)極；(c)中心隔膜開口的一端與帶有曲頸的容器[2]連接，被擱放電解槽[4]的孔[5]的位置上；(d)電解槽[4]上，開有導(dǎo)管[6]，用以通入惰性氣體；(e)直流電解電流由直流電源、電流表、數(shù)字電壓表及開關(guān)組成；(f)汞電極和鈉電極分別由金屬引線與直流電源的正負(fù)極相連。
2.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于帶曲頸的容器〔2〕由硼硅酸鹽玻璃、M305玻璃、可伐玻璃、抗鈉玻璃、M308玻璃材料制成。
3.按權(quán)利要求
1或2所述的裝置，其特征在于容器〔2〕和作中心隔膜的固體電解質(zhì)管〔1〕用玻璃封接方法連接。
4.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于電解槽〔4〕可以由不銹鋼或銅材料制成。
5.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于通入導(dǎo)管〔6〕的情況氣體，可以是氬、氦、氮。
6.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于容器〔2〕與作貯存器〔8〕連接，相互呈10～85°的角度。
7.接權(quán)利要求
6所述的裝置，其特征在于貯存器〔8〕可由玻璃制成，成，在內(nèi)部有許多直徑相等或不等的鎳管、鉭管、不銹鋼管或玻璃制成。
8.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于工作溫度為120～380℃，工作電流密度為20～400毫安／厘米2。
9.按權(quán)利要求
所述的裝置，其特征在于容器〔2〕輔助加熱器可以是電熱圈、紅外燈或纏繞電熱帶。
10.按權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征在于測量電池的電動勢是采用電位差計或數(shù)字電壓表。
專利摘要
一種涉及可以精確控制鈉汞配比的高純鈉汞齊的電化學(xué)制備裝置，屬于電化學(xué)領(lǐng)域。本實用新型應(yīng)用一種具有鈉離子導(dǎo)電特性的固體電解質(zhì)作為鈉汞電池的中心隔膜，隔膜的二邊分別為汞和鈉，外加直流電源形成一個電解電池，調(diào)節(jié)電池的充放電電流，使鈉汞齊組分可精確控制。本實用新型的主要優(yōu)點是鈉汞齊配比可精確控制，且無環(huán)境污染。
文檔編號C25C1/24GK86203977SQ86203977
公開日1987年9月12日 申請日期1986年7月26日
發(fā)明者孫成文, 施鑫陶, 曹詠絮 申請人:中科院上海硅酸鹽研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan