專利名稱：過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，現(xiàn)在，過(guò)硫酸鈉作為聚氯乙烯和聚丙烯睛的聚合引發(fā)劑和印刷電路板的處理劑而廣泛應(yīng)用在工業(yè)領(lǐng)域中。
作為生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的常規(guī)方法，人們知道一種通過(guò)過(guò)硫酸氨和氫氧化鈉在水溶液中反應(yīng)的生產(chǎn)方法，在上述方法中，第一步必須通過(guò)電解方法形成過(guò)硫酸氨起始原料，并通過(guò)抽真空晶化、離心過(guò)濾等將所形成的過(guò)硫酸氨濃縮和分離，隨后得到過(guò)硫酸氨晶體。同時(shí)，含有晶體的溶液(通常稱為“母液”)與在陰極產(chǎn)生的液體混合并用作陽(yáng)極的起始原料。
在下一步中，將如此獲得的過(guò)硫酸氨再一次溶解，并將其移到與氫氧化鈉反應(yīng)的步驟中。在上述反應(yīng)步驟中，形成含有過(guò)硫酸鈉的溶液，隨后通過(guò)抽真空晶化、離心過(guò)濾等將其濃縮和分離，接著得到過(guò)硫酸鈉晶體。如上所述，通過(guò)過(guò)硫酸氨和氫氧化鈉反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的方法必然需要相當(dāng)長(zhǎng)的和相當(dāng)多的生產(chǎn)步驟，這樣就降低了以過(guò)硫酸氨為基礎(chǔ)的過(guò)硫酸鈉目的物的生產(chǎn)率，因此，其缺乏經(jīng)濟(jì)上的優(yōu)勢(shì)。
在這種情況下，人們進(jìn)行了一些嘗試以求通過(guò)直接電解而無(wú)需通過(guò)過(guò)硫酸氨來(lái)生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉。例如，日本專利申請(qǐng)(特許公開)56395/1975(昭-50)描述了一種通過(guò)將硫酸氫鈉用作起始原料來(lái)生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的方法，然而，由于在電解中電流的效率極低，該方法是不切合實(shí)際的。
另外，日本專利公告31190/1980(昭-55)描述了一種陽(yáng)極在氨離子存在的條件下使用中性起始原料進(jìn)行電解來(lái)生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的方法，然而，由于在電解中電流效率低至大約70-80％，據(jù)說(shuō)該方法也是不經(jīng)濟(jì)的。另外，上述方法所具有的缺點(diǎn)是含在晶體目的物中的氨離子增加了過(guò)硫酸鈉目的物中氮組分的含量，進(jìn)而使得該方法必須進(jìn)行細(xì)致的和專心的清洗步驟以確保過(guò)硫酸鈉作為最終產(chǎn)品符合常規(guī)的質(zhì)量要求，即純度至少為99％、而氮組分含量最多為0.1％。迄今雖然作了許多改善生產(chǎn)方法的努力，但真正的情況是至今還沒(méi)有研究出一種生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的經(jīng)濟(jì)的方法。
本發(fā)明的目的就是解決上述生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的常規(guī)方法所存在的問(wèn)題。并同時(shí)提供一種以工業(yè)化具有優(yōu)勢(shì)的方式生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的方法。
在此情況下，為了克服上述缺點(diǎn)，作為本申請(qǐng)人進(jìn)行專心研究和開發(fā)的結(jié)果，本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)了一種生產(chǎn)過(guò)硫酸鈉的方法，該方法包括以下步驟，即陽(yáng)極在鈉離子存在的條件下電解從而形成過(guò)硫酸氨、將氫氧化鈉直接加入到在陽(yáng)極處產(chǎn)生的液體中從而形成過(guò)硫酸鈉(反應(yīng)步驟)、濃縮和分離所得到的過(guò)硫酸鈉?，F(xiàn)也發(fā)現(xiàn)通過(guò)在陽(yáng)極使用與鈉離子共存的起始原料、和通過(guò)混合陰極處形成的液體與濃縮、分離所得過(guò)硫酸鈉后形成的晶化母液而獲得該起始原料，在過(guò)硫酸氨的電解中獲得令人吃驚的高于不與鈉離子共存的過(guò)硫酸氨的電流效率。上述發(fā)現(xiàn)使得本發(fā)明得以完成。
那就是說(shuō)，本發(fā)明涉及一種過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，該方法包括步驟(1)在陽(yáng)極電解含有過(guò)硫酸氨的溶液和步驟(2)由在陽(yáng)極產(chǎn)生的最終液體和氫氧化鈉形成過(guò)硫酸鈉。
在以下詳細(xì)的描述中將給出本發(fā)明方法，在電解步驟中，即在本發(fā)明方法的步驟(1)中，將含有硫酸氨的溶液用作陽(yáng)極起始原料，溶液優(yōu)選地含有硫酸氨和鈉離子，特別是，溶液包括15-35重量％的硫酸氨、5-20重量％的硫酸鈉、和5-20重量％的過(guò)硫酸鈉，更優(yōu)選地，上述溶液為硫酸氨濃度高于硫酸鈉濃度的水溶液形式。優(yōu)選地，陽(yáng)極的起始原料含有一定數(shù)量的極化劑，其典型的實(shí)例為硫氰酸鹽、氰化物、氰酸鹽、和氟化物。陽(yáng)極的起始原料不一定要求調(diào)節(jié)為中性，而且它可含有游離酸，這根本不會(huì)影響電流效率。陰極將10-80重量％含有濃度為0-35重量％的硫酸氨的硫酸水溶液用作起始原料。應(yīng)用濃度在上述范圍之外的水溶液是不利的，因?yàn)橛纱双@得的電流效率較低。
本發(fā)明方法所用的電解池可是用氧化鋁隔膜分開的并在工業(yè)上廣泛使用的隔膜池，也可是用離子交換膜分開的壓濾器-型電解池。陽(yáng)極優(yōu)選地由鉑制成，也可使用耐化學(xué)性的材料如碳電極。陰極優(yōu)選地由鉛或鋯制成，也可使用耐酸的金屬電極如不銹鋼。陽(yáng)極表面的電流密度至少為40安/平方分米。電解池內(nèi)部的溫度為15-40℃。當(dāng)溫度低于所說(shuō)范圍時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生從溶液中沉淀出鹽的危險(xiǎn)。鹽溶解度隨著溶液溫度的提高而增加，但其中不合理地過(guò)高的溫度是沒(méi)有好處的，因?yàn)榇藭r(shí)所形成的過(guò)硫酸鹽有水解反應(yīng)的傾向。
本發(fā)明方法步驟(2)并沒(méi)有特別地限制用于使陽(yáng)極處產(chǎn)生的液體和氫氧化鈉水溶液反應(yīng)的反應(yīng)器，只要在減壓條件下能使用就行，并且它可以配有攪拌器。加入到在陽(yáng)極處產(chǎn)生的液體中的氫氧化鈉的數(shù)量必須使所說(shuō)液體含有的所有陽(yáng)離子轉(zhuǎn)變?yōu)殁c離子。反應(yīng)溫度為15-60℃，優(yōu)選為20-50℃。當(dāng)反應(yīng)溫度低于所說(shuō)范圍時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生如沉淀出過(guò)硫酸氨等晶體的不良影響，由此導(dǎo)致反應(yīng)操作困難和反應(yīng)不充分。相反，當(dāng)反應(yīng)溫度高于所說(shuō)范圍時(shí)，將導(dǎo)致過(guò)硫酸鹽等分解，進(jìn)而導(dǎo)致目的物過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)率降低。
反應(yīng)壓力為10-400毫米汞柱，優(yōu)選20-100毫米汞柱。通過(guò)在減壓下進(jìn)行反應(yīng)，可以促進(jìn)在反應(yīng)中所產(chǎn)生的氨氣的清除。當(dāng)反應(yīng)壓力低于所說(shuō)范圍時(shí)，在經(jīng)濟(jì)上是沒(méi)有好處的，因?yàn)楫a(chǎn)生真空的電力負(fù)荷較大。相反，當(dāng)反應(yīng)壓力高于所說(shuō)范圍時(shí)，所產(chǎn)生的氨氣在溶液中的溶解度增加。反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選大約為30-60分鐘。反應(yīng)時(shí)間比所說(shuō)范圍長(zhǎng)在經(jīng)濟(jì)上是沒(méi)有好處的。所產(chǎn)生的氨氣被吸收在硫酸的水溶液中并通過(guò)電解步驟作為陰極的起始原料而循環(huán)使用。
如果需要，可進(jìn)行除去硫酸鈉的操作，其目的是在反應(yīng)完成之后除去來(lái)自于反應(yīng)液體中的共存的硫酸鈉。上述除去硫酸鈉的操作是冷卻和晶化反應(yīng)液體、并通過(guò)沉淀分離含十個(gè)結(jié)晶水的硫酸鈉晶體的操作。通過(guò)在實(shí)際中應(yīng)用上述除去硫酸鈉的操作，可提高在濃縮和晶化的下一步驟(3)中獲得的過(guò)硫酸鈉的純度。所說(shuō)操作使用一個(gè)配有冷卻裝置的罐型晶化器，其典型的實(shí)例為現(xiàn)在工業(yè)領(lǐng)域中廣泛使用的罐型冷卻晶化器。冷卻晶化的溫度為5-30℃，優(yōu)選15-25℃。冷卻晶化的溫度低于所說(shuō)范圍時(shí)是不利的，因?yàn)檫^(guò)硫酸鈉將發(fā)生共晶，而當(dāng)溫度高于所說(shuō)范圍時(shí)也是不利的，因?yàn)榱蛩徕c的沉淀不充分，進(jìn)而降低了目的物過(guò)硫酸鈉的純度。將除去沉淀的硫酸鈉后形成的料漿引入固-液分離器如離心過(guò)濾器中從而進(jìn)行固-液分離。將一部分晶體形式的硫酸鈉再一次溶解從而用作陽(yáng)極的起始原料，并通過(guò)反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用。將分離后的母液引入到下一個(gè)濃縮和晶化步驟中。
在除去硫酸鈉的步驟完成后，作為使液體進(jìn)行濃縮和晶化步驟(步驟(3))的晶化器，可使用一種廣泛使用和通常使用的罐型晶化器。晶化的溫度為15-60℃，優(yōu)選為20-50℃。當(dāng)晶化溫度低于所說(shuō)范圍時(shí)在經(jīng)濟(jì)上是不利的，因?yàn)槔淠鞑糠值臏囟冗^(guò)低，而當(dāng)溫度高于所說(shuō)范圍時(shí)也是不利的，因?yàn)槟康奈镞^(guò)硫酸鈉分解，由此降低了它的生產(chǎn)率，這如同上述反應(yīng)的情況。對(duì)于晶化壓力，可采用水在上述溫度范圍內(nèi)沸騰時(shí)的壓力。通過(guò)使用固液分離器如離心過(guò)濾器，將晶化后含有過(guò)硫酸鈉的料漿分離成晶體和母液。在粉末干燥器中干燥如此獲得的晶體并將其制成成品。另一方面，用氫氧化鈉中和在陰極電解產(chǎn)生的液體，并隨后與分離后的母液混合。所得到的混合液體溶解了一部分由除去硫酸鈉的步驟排出的硫酸鈉和一定數(shù)量的極化劑，并用作陽(yáng)極的起始原料。對(duì)在該步驟中所用的混合和再溶解罐沒(méi)有特別的限制，只要配有攪拌器就行，但它們可選自于在工業(yè)領(lǐng)域中廣泛使用的攪拌罐。
按照本發(fā)明方法，可生產(chǎn)幾乎沒(méi)有氮組分的高純過(guò)硫酸鈉，同時(shí)在電解中電流效率較高。
下面，參考對(duì)比實(shí)施例和工作實(shí)施例更詳細(xì)地描述本發(fā)明，然而，這些實(shí)施例并不用于限制本發(fā)明。在對(duì)比實(shí)施例和工作實(shí)施例中電流效率用通式[形成的過(guò)硫酸鹽離子(摩爾)×2]/[電流量(F)]×100％表示，那就是，所形成的過(guò)硫酸鈉離子與單位電流數(shù)量的比例。電解池的電勢(shì)是電極之間的電勢(shì)差。所有濃度用重量表示，除非另有說(shuō)明。
實(shí)施例1通過(guò)前面包括電解、反應(yīng)和除去硫酸鈉的步驟(1)-(3)形成過(guò)硫酸鈉。此處所用的電解池是用透明聚氯乙烯制成，并由用隔膜材料分開的陽(yáng)極室和陰極室組成，隔膜材料由用密封劑固定的多孔中性氧化鋁制成，密封劑由硅橡膠制成。每個(gè)室配有緩沖罐，其也起冷卻罐的作用。用管泵將液體起始原料由緩沖罐喂入電極室中，通過(guò)溢流電極室中的液體經(jīng)出口又回到緩沖室中。通過(guò)插入到緩沖罐中的由玻璃制成的管型冷卻器使冷卻水循環(huán)。此處所用的陽(yáng)極由兩片寬為1.8厘米、長(zhǎng)為16厘米(面積為28.8平方厘米)的鉑箔組成，此處所用的陰極由一鉛片制成。安裝的陽(yáng)極和陰極距隔膜大約各為0.5厘米。由可變整流器向電極提供直流電。在44安的電流值下通過(guò)使用化學(xué)組成如下所述的起始原料使電解進(jìn)行4小時(shí)。水溶液形式的陽(yáng)極起始原料的數(shù)量為2970.8克。
項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)過(guò)硫酸鈉 11.0 326.4硫酸鈉 12.0 356.0硫酸銨 18.0 534.4硫酸 0.03 2.8硫氰酸銨 0.03 0.89水溶液形式的陰極起始原料的數(shù)量為1716.8克。
項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)硫酸 18.8 322.0硫酸銨 23.5 404.0電解后，獲得2886.3克在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體和1739.2克在陰極產(chǎn)生的液體。通過(guò)滴定分析所得到的液體的化學(xué)組成。下面給出分析結(jié)果和操作條件。
在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)過(guò)硫酸銨 22.7654.0過(guò)硫酸鈉 11.3326.4硫酸鈉 7.5 216.4硫酸銨 0.9 25.4硫酸 1.1 31.2
在陰極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)硫酸鈉 7.8 140.0硫酸銨 29.8 534.4硫酸0.5 9.6操作條件電流效率 87.3％電解池電勢(shì)7.3伏在陽(yáng)極的液體的平均溫度29℃在陰極的液體的平均溫度30℃將陽(yáng)極產(chǎn)生的最終液體移到配有攪拌器的反應(yīng)器中，在那里液體與562.8克濃度為48％的氫氧化鈉水溶液混合，該數(shù)量對(duì)于使所說(shuō)液體含有的所有陽(yáng)離子轉(zhuǎn)變?yōu)殁c離子是必需的，而同時(shí)在30毫米汞柱的真空度和室溫條件下完全釋放出氨氣。在18℃下冷卻和晶化完全釋放出氨氣后的反應(yīng)液體從而通過(guò)沉淀分離形成445.2克含十個(gè)結(jié)晶水的硫酸鈉。過(guò)濾含十個(gè)結(jié)晶水的硫酸鈉。將如此分離的過(guò)濾液移入配有攪拌器和冷凝器的罐型晶化器中，并在20毫米汞柱的真空度和30℃的條件下進(jìn)行抽真空晶化從而沉淀過(guò)硫酸鈉。
將如此獲得的過(guò)硫酸鈉料漿引入離心過(guò)濾器中從而將料漿分離成晶體和母液。完全干燥如此分離的晶體從而獲得676.9克純度為99.8％、氮含量為0.001％的過(guò)硫酸鈉晶體。如此獲得的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)率是99％(以在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體所含的過(guò)硫酸銨為基準(zhǔn))。
向混合再溶解罐中引入898.0克與晶體分離后的母液；1793.2克在前述電解中獲得的在陰極產(chǎn)生的液體；一部分在前述除去硫酸鈉的步驟中獲得的硫酸鈉(309.6克)從而獲得均勻的溶液。向所得到的均勻溶液中加入一定數(shù)量的極化劑，制得3009.7克陽(yáng)極起始原料。反應(yīng)步驟產(chǎn)生的氨氣用硫酸的水溶液回收從而制得1716.8克陰極起始原料。隨后用如此制備的陽(yáng)極和陰極起始原料在與前述相同的條件下用前述電解池進(jìn)行電解。結(jié)果如下電流效率87.4％電解池電勢(shì)7.2伏在陽(yáng)極的液體的平均溫度30℃在陰極的液體的平均溫度29℃對(duì)比實(shí)施例1按照日本專利公告31190/1980(昭-55)所述的方法，用試驗(yàn)設(shè)備如與實(shí)施例1所用相同的電解池進(jìn)行試驗(yàn)以便在與銨離子共存的條件下直接電解從而形成過(guò)硫酸鈉。用化學(xué)組成如下所述的起始原料在44安的電流值條件下進(jìn)行電解2.5小時(shí)水溶液形式的陽(yáng)極起始原料數(shù)量為3450克。
項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)過(guò)硫酸鈉20.5707.3硫酸鈉 12.1417.5硫酸銨 9.81338.4硫酸0 0硫氰酸銨0.031.04水溶液形式的陰極起始原料的數(shù)量為950克。
項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)硫酸29.7282.2電解后，獲得3300克在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體和1000克在陰極產(chǎn)生的液體。通過(guò)滴定分析所得液體的化學(xué)組成。下面給出分析結(jié)果和操作條件在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目重量％ 數(shù)量(克)過(guò)硫酸鈉34.51138.0硫酸鈉 0.5 16.5硫酸銨 8.1 267.3硫酸1.1 36.3在陰極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)硫酸鈉 12.6126.0硫酸銨 6.7867.8硫酸6.2 62.0操作條件電流效率80.3％電解池電勢(shì)7.9伏在陽(yáng)極的液體的平均溫度33℃在陰極的液體的平均溫度38℃使用與實(shí)施例1所用相同的反應(yīng)器，將陽(yáng)極產(chǎn)生的液體與濃度為48％的氫氧化鈉水溶液混合，氫氧化鈉水溶液的數(shù)量必須中和掉通過(guò)電解獲得的在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體所含有的硫酸。最終中和的液體在30℃和20毫米汞柱的真空度下進(jìn)行抽真空晶化從而沉淀出過(guò)硫酸鈉。
將如此獲得的過(guò)硫酸鈉料漿引入離心過(guò)濾器中從而將料漿分離成晶體和母液。完全干燥如此獲得的晶體從而形成450克純度為98.0％、氮含量為0.2％的過(guò)硫酸鈉晶體。
直接電解法的結(jié)果表明電流效率大約僅為80％、晶化所獲得的晶體的純度較低。而且，為了獲得純度和實(shí)施例1一樣高的晶體，需要使用飽和的過(guò)硫酸鈉溶液進(jìn)行細(xì)致的和專心的清洗，用氫氧化鈉使該飽和溶液略顯堿性。另外，由電解產(chǎn)生的目的物過(guò)硫酸鈉的最終生產(chǎn)率是95％，清洗使生產(chǎn)率降低。
對(duì)比實(shí)施例2通過(guò)使過(guò)硫酸銨和氫氧化鈉反應(yīng)用常規(guī)方法進(jìn)行試驗(yàn)從而形成過(guò)硫酸鈉。該方法與在不與鈉離子共存的條件下電解從而形成過(guò)硫酸鈉的方法等同。使用化學(xué)組成如下所述的起始原料在44安的電流值條件下進(jìn)行電解3小時(shí)水溶液形式的陽(yáng)極起始原料數(shù)量為2300克。
項(xiàng)目重量％數(shù)量(克)過(guò)硫酸銨 7.2 165.6硫酸銨 33.6 772.8硫酸 5.8 133.4硫氰酸銨 0.03 0.69水溶液形式的陰極起始原料數(shù)量為1950克。
項(xiàng)目重量％數(shù)量(克)硫酸 14.4 280.8電解后，獲得2600克在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體和1600克在陰極產(chǎn)生的液體。通過(guò)滴定分析所得液體的化學(xué)組成。下面給出分析結(jié)果和操作條件在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)過(guò)硫酸銨24.3 631.8硫酸銨 10.8 280.8硫酸6.5169.0在陰極產(chǎn)生的液體項(xiàng)目 重量％ 數(shù)量(克)
硫酸銨8.4 134.4硫酸 3.4 54.4操作條件電流效率81.8％電解池電勢(shì)7.8伏在陽(yáng)極的液體的平均溫度32℃在陰極的液體的平均溫度34℃在30℃和20毫米汞柱的真空度條件下使如此獲得的在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體進(jìn)行抽真空晶化從而沉淀出過(guò)硫酸銨。將如此獲得的過(guò)硫酸銨料漿引入離心過(guò)濾器中從而將料漿分離成晶體和母液。將所得到的水合晶體再一次溶解并與濃度為48％的氫氧化鈉水溶液混合從而進(jìn)行反應(yīng)。過(guò)硫酸鈉晶體從溶液中分離并回收，隨后將其完全干燥。結(jié)果，獲得445克純度為99.5％、氮含量為0.001％的過(guò)硫酸鈉晶體，其生產(chǎn)率為95％?？傊潆娏餍实陀诒景l(fā)明方法大約6％(87.4-81.8)，而且，電解形成的目的物過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)率(以過(guò)硫酸銨為基準(zhǔn))低于本發(fā)明方法大約4％(99-95)。
權(quán)利要求
1．一種過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，它包括步驟(1)在陽(yáng)極電解含有硫酸銨的溶液、和步驟(2)由最終在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體和氫氧化鈉形成過(guò)硫酸鈉。
2．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中含有硫酸銨的溶液也含有鈉離子。
3．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，它還包括步驟(3)在步驟(2)之后晶化在步驟(2)中產(chǎn)生的反應(yīng)液體。
4．一種根據(jù)權(quán)利要求3的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，它還包括在步驟(2)之后、在晶化反應(yīng)液體的步驟(3)之前進(jìn)行除去硫酸鈉的步驟。
5．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中通過(guò)將包括以下組分的水溶液用作陽(yáng)極起始原料從而進(jìn)行步驟(1)的過(guò)程，水溶液包括15-35重量％硫酸銨、5-20重量％硫酸鈉、和5-20重量％過(guò)硫酸鈉。
6．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中步驟(1)中的陽(yáng)極由鉑構(gòu)成。
7．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中在陽(yáng)極表面電流密度至少為40安/平方分米的條件下進(jìn)行步驟(1)的過(guò)程。
8．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中在15-40℃的溫度下進(jìn)行步驟(1)的過(guò)程。
9．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中在15-60℃的溫度下進(jìn)行步驟(2)的過(guò)程。
10．一種根據(jù)權(quán)利要求1的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中在10-400毫米汞柱的壓力下進(jìn)行步驟(2)的步驟。
11．一種根據(jù)權(quán)利要求4的過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法，其中通過(guò)將在陰極產(chǎn)生的液體、氫氧化鈉、在除去硫酸鈉的操作中產(chǎn)生的硫酸鈉和母液用作陽(yáng)極起始原料從而來(lái)進(jìn)行步驟(1)的過(guò)程。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過(guò)硫酸鈉的生產(chǎn)方法,該方法包括:步驟(1):在陽(yáng)極電解含有硫酸銨的溶液、和步驟(2);由最終在陽(yáng)極產(chǎn)生的液體和氫氧化鈉形成過(guò)硫酸鈉、除去硫酸鈉的步驟(如果需要)、步驟(3):晶化在步驟(2)中產(chǎn)生的反應(yīng)液體(如果需要)。按照以上方法,在電解中能以較高的電流效率和較高的生產(chǎn)率高效地生產(chǎn)純度很高而氮組分又幾乎沒(méi)有的過(guò)硫酸鈉。
文檔編號(hào)C25B1/28GK1220969SQ9812603
公開日1999年6月30日 申請(qǐng)日期1998年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月24日
發(fā)明者君冢健一, 梶原莊一郎, 敦賀貴光 申請(qǐng)人:三菱瓦斯化學(xué)株式會(huì)社