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超薄通孔陽極氧化鋁模板制備及其轉移方法

文檔序號:8402605閱讀:723來源:國知局
超薄通孔陽極氧化鋁模板制備及其轉移方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于微電子技術領域,特別涉及一種氧化鋁模板的制備方法,可用于制備單晶納米點陣列。
【背景技術】
[0002]鋁是比較活潑的金屬,在空氣中能形成一層厚約幾百納米的氧化膜,這層氧化膜是非晶態(tài)的,薄而多孔,機械強度低,無法滿足功能化應用的要求,為了獲得特殊功能的氧化鋁膜,必須對鋁表面進行處理,將鋁作為陽極再進行電解處理,在鋁表面生成氧化膜,稱為鋁陽極氧化。陽極氧化鋁膜分為阻擋型和多孔型兩類,通常在中性電解液中陽極氧化可以得到致密的阻擋型氧化膜,而在草酸、磷酸、硫酸等自身具有一定氧化能力的酸性電解液中氧化可以得到多孔型氧化膜,這種多孔型氧化膜由底層薄而致密的阻擋層和其上層厚而疏松的多孔層構成,多孔層的膜胞是六角密堆排列,每個膜胞中心存在一個納米尺寸的孔,且孔大小均勻,與鋁基體表面垂直。
[0003]由于多孔陽極氧化鋁膜的獨特結構和優(yōu)點,為新材料的研宄和制備提供了一種新的途徑和方法。目前,多孔陽極氧化鋁膜不僅在分離膜、光學與電子元件、磁性薄膜、催化劑載體以及納米材料的制備等方面都得到了廣泛的應用,特別是在制備尺寸均勻的納米結構材料方面具有重要的意義,是均勻納米材料制備的理想模板、例如用來合成納米線、納米管等。
[0004]但是現(xiàn)有的陽極氧化鋁模板的厚度均在微米以上,不能用來制備單晶納米點陣列,且難于轉移到其他襯底上制備單晶納米點材料。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種超薄通孔陽極氧化鋁模板制備及其轉移方法,以解決現(xiàn)有陽極氧化鋁模板不能用來制備單晶納米點陣列,且難于轉移到其他襯底上制備單晶納米點材料的問題。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的技術關鍵是:通過改變溶液的溶質濃度,溫度,電壓大小這些條件,實現(xiàn)大面積分布均勻一致的納米孔陣列,并轉移到相應的襯底上。
[0007]其實現(xiàn)步驟包括如下:
[0008](I)鋁片預處理:
[0009](Ia)將99.999 %純度的鋁片依次放入丙酮,水和異丙醇溶液中超聲5?10分鐘除去表面的油脂;
[0010](Ib)將超聲完后的鋁片放入混合酸溶液中,在60°C溫度下浸泡30?35秒去除表面的雜質;
[0011](Ic)將除去表面雜質的鋁片放入拋光液中,采用恒壓模式在20V電壓下拋光4?5分鐘,使鋁片變得平整;
[0012](2)利用恒壓直流模式對預處理后的鋁片進行一次氧化,并放入鉻磷酸溶液中,在45°C溫度下浸泡24小時,除去表面已生成的陽極氧化鋁;
[0013](3)對以除去表面陽極氧化鋁的鋁片利用恒壓直流模式在草酸溶液中進行二次氧化,二次氧化的工藝條件:電壓為40V,溫度為3?6°C,草酸溶液的濃度為0.3?0.5mol/L,氧化時間5?10分鐘,得到厚度為10nm?150nm的超薄陽極氧化銷;
[0014](4)在二次氧化后的超薄陽極氧化鋁表面旋涂上一層濃度為lwt%的聚苯乙烯PS溶液,并放在加熱臺上,在120?150°C下加熱2?3小時,自然降溫;
[0015](5)將旋涂了聚苯乙烯PS的超薄陽極氧化鋁漂浮在氯化銅鹽酸溶液表面上除去鋁片背面的鋁基,再將除去背面鋁基的超薄陽極氧化鋁漂浮在35?40°C溫度下的4?6wt%磷酸溶液上10?20分鐘,去除超薄陽極氧化鋁背面的阻擋層,形成附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板;最后用載玻片將附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板從磷酸溶液轉移到去離子水中,使附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板漂浮在去離子水面上;
[0016](6)用后續(xù)所需生長材料的襯底撈起去離子水中漂浮的附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板,放在甩膠機上,滴上氯仿溶液,旋轉除去超薄通孔陽極氧化鋁模板表面的聚苯乙烯PS,得到附有超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片,完成超薄通孔陽極氧化鋁模板的轉移,并放入0.3?0.5mol/L的草酸溶液中進行擴孔30?40分鐘,最后將附有超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片放入氯仿溶液中浸泡12?24小時,得到附有73?79nm孔徑的陽極氧化鋁模板的基片。
[0017]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0018]1.本發(fā)明由于對除去一次氧化生成的陽極氧化鋁,再進行二次氧化,使得制備的陽極氧化鋁分布均勻,且孔徑一致;
[0019]2.本發(fā)明通過在陽極氧化鋁表面旋涂上一層聚苯乙烯PS,可防止轉移過程中薄月吳出現(xiàn)破裂;
[0020]3.本發(fā)明由于用后續(xù)所需生長材料的襯底撈起通孔的陽極氧化鋁模板,并除去表面的聚苯乙烯PS,可用此附有通孔陽極氧化鋁模板的基片去生長單晶納米點陣列。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的實現(xiàn)流程圖;
[0022]圖2為本發(fā)明實施例1得到的超薄通孔陽極氧化鋁模板掃描電鏡圖;
[0023]圖3為本發(fā)明實施例3得到的超薄通孔陽極氧化鋁模板掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白,以下結合附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0025]參照圖1,本發(fā)明制備超薄通孔陽極氧化鋁模板及其轉移方法,給出如下三種實施例。
[0026]實施例1:制作73nm孔徑的超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片。
[0027]步驟1:對鋁片進行預處理。
[0028]la)將99.999%純度的鋁片依次放入丙酮,水和異丙醇溶液中各超聲5分鐘除去表面的油脂;
[0029]Ib)將超聲完后的鋁片放入混合酸溶液中,在60°C溫度下浸泡30秒去除表面的雜質,該混合酸溶液的配比為:濃鹽酸20mL、濃硝酸10mL、氫氟酸lmL、水69mL ;
[0030]Ic)將除去表面雜質的鋁片放入拋光液中,采用恒壓模式在20V電壓下拋光4分鐘,使鋁片變得平整,該拋光液是由25mL的高氯酸原液和75mL無水乙醇混合而成。
[0031]步驟2:利用恒壓直流模式對預處理后的鋁片進行氧化。
[0032]2a)將拋光完后的鋁片放入濃度為0.3mol/L的草酸溶液中,在電壓為40V,溫度為6°C,的工藝條件下浸泡24小時,完成一次氧化;
[0033]2b)將一次氧化后的鋁片放入鉻磷酸溶液中,在45°C溫度下浸泡24小時,除去表面已生成的陽極氧化鋁,該鉻磷酸溶液的配比為:氧化鉻3.6g、濃磷酸14.2g ;
[0034]2c)將除去一次氧化表面的陽極氧化鋁的鋁片放入濃度為0.3mol/L的草酸溶液中,在溫度為6°C的40V電壓下,浸泡10分鐘,完成二次氧化,得到厚度為150nm的超薄陽極氧化鋁。
[0035]步驟3:在二次氧化后的超薄陽極氧化鋁表面旋涂一層聚苯乙烯PS溶液。
[0036]3a)在二次氧化后的超薄陽極氧化鋁表面滴上^^%聚苯乙烯PS溶液,放在甩膠機上,設置轉臺旋轉速度為500轉/秒,旋轉5秒;
[0037]3b)改變旋轉速度為3000轉/秒,旋轉60秒,使聚苯乙烯PS溶液均勻分布在超薄陽極氧化鋁的表面;
[0038]3c)將附有聚苯乙烯PS溶液的超薄陽極氧化鋁放在加熱臺上,在120°C下加熱3小時,自然降溫。
[0039]步驟4:除去附有聚苯乙烯PS的超薄陽極氧化鋁背面的鋁基。
[0040]將旋涂了聚苯乙烯PS的超薄陽極氧化鋁漂浮在氯化銅鹽酸溶液表面上除去鋁片背面的鋁基,氯化銅鹽酸溶液其配比為:二水合氯化銅6.Sg、濃鹽酸200mL、水200mL。
[0041]步驟5:形成附有聚苯乙烯PS的通孔陽極氧化鋁模板。
[0042]將除去背面鋁基的超薄陽極氧化鋁漂浮在35°C溫度下的4wt%磷酸溶液上20分鐘,去除陽極氧化鋁背面的阻擋層,形成附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板。
[0043]步驟6:轉移超薄通孔陽極氧化鋁模板。
[0044]6a)用載玻片將附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板從磷酸溶液轉移到去離子水中,使附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板漂浮在去離子水面上;
[0045]6b)用后續(xù)所需生長材料的襯底撈起去離子水中漂浮的附有聚苯乙烯PS的超薄通孔陽極氧化鋁模板,放在甩膠機上,滴上氯仿溶液,轉臺旋轉除去超薄通孔陽極氧化鋁模板表面的聚苯乙烯PS,得到附有超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片。
[0046]所述后續(xù)所需生長材料的襯底,包括硅,鈦酸鍶,藍寶石,碳化硅,氮化鎵等,本實施使用硅襯底。
[0047]步驟7:對超薄通孔陽極氧化鋁模板進行擴孔。
[0048]將附有超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片浸泡在濃度為0.3mol/L的草酸溶液中進行擴孔30分鐘,最后再放入氯仿溶液中浸泡12小時,得到73nm孔徑的超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片。如圖2給出了擴孔后基片上的超薄通孔陽極氧化鋁模板的掃描電鏡結果。
[0049]實施例2:制作76nm孔徑的超薄通孔陽極氧化鋁模板的基片。
[0050]步驟A:對鋁片進行預處理。
[0051]Al)將99.999%純度的鋁片依次放入丙酮,水和異丙醇溶液中各超聲7分鐘除去表面的油脂;
[0052]A2)將超聲完后的鋁片放入混合酸溶液中,在60°C溫度下浸泡32秒去除表面的雜質,該混合酸溶液的配比為:濃鹽酸20mL、濃硝酸10mL、氫氟酸lmL、水69mL ;
[0053]A3)將除去表面雜質的鋁片放入拋光液中,采用恒壓模式在20V電壓下拋光4分鐘30秒,使鋁片變得平整,該拋光液是由25mL的高氯酸原液和75mL無水乙醇混合而成。
[0054]步驟B:利用恒壓直流模式對
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