一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電沉積技術(shù)領(lǐng)域，具體本發(fā)明涉及一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電沉積是在含有被鍍金屬離子的水溶液中通以電流，使帶正電荷的陽離子在陰極上放電，于是得到金屬、合金、半導(dǎo)體或其他導(dǎo)電體薄膜。電沉積已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)中不可分割的一部分，廣泛地應(yīng)用于制備金屬、合金、半導(dǎo)體芯片和納米技術(shù)。同時(shí)，隨著電子工業(yè)等高科技產(chǎn)業(yè)正在迅速達(dá)到成熟，其爆發(fā)性增長需要在制造業(yè)中大量使用電化學(xué)沉積技術(shù)。
[0003]常用的制備薄膜方法(如磁控濺射、分子束外延等)已經(jīng)制備出了具有良好的薄膜，但是它們需要真空環(huán)境，因而生產(chǎn)成本較高，難以適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的要求。相比較而言，電沉積是一種設(shè)備簡單、成本低廉的溶液制備薄膜方法，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中。
[0004]近幾十年來，雖然電沉積制備薄膜的方法和應(yīng)用已取得了令人矚目的成就，然而，目前還存在一些問題，如對電沉積條件的控制還有待于研究。電沉積是在溶液中完成的沉積過程，這樣制備的薄膜質(zhì)量不會(huì)非常好，不會(huì)像物理方法沉積的那么均勻平整。
[0005]電化學(xué)制備金屬及其合金薄膜有著許多自己的優(yōu)勢:設(shè)備簡單、操作快捷、成本低廉等等。而且隨著科技的而迅速發(fā)展，人們生活不斷的智能化，對器件的精細(xì)控制程度要求也不斷提高。因此在低成本下，如能改進(jìn)電化學(xué)沉積方法，使其可以提高電沉積制備出薄膜的質(zhì)量，將為實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)創(chuàng)造條件，現(xiàn)時(shí)會(huì)對計(jì)算機(jī)、電子信息、國防和航空航天等領(lǐng)域產(chǎn)生深刻的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種可克服現(xiàn)有技術(shù)不足，能更為簡單、廉價(jià)、高效進(jìn)行電沉積、并可使所制備薄膜具有高質(zhì)量，即可得到顆粒細(xì)小且均勻的薄膜的方法。
[0007]本發(fā)明的一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法是按通常的方式進(jìn)行電沉積，在進(jìn)行電沉積時(shí)在與電沉積電場相垂直的方向設(shè)置一個(gè)附加電場。
[0008]本發(fā)明的一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法，在垂直于電沉積電場的方向，加一對平行的電極板，兩電極與電沉積電場的方向相垂直的電極的電勢差為0.4 kV?9 kV。
[0009]本發(fā)明更為優(yōu)選的方法是使與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為5
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[0010]相關(guān)的實(shí)驗(yàn)表明，采用本發(fā)明的方法可以明顯改善電沉積制備的薄膜的質(zhì)量，所制備出的薄膜顆粒更小，表面非常均勻。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。
[0012]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2的X射線衍射(XRD)圖譜，其中最下面一條曲線至最上面曲線分別是實(shí)驗(yàn)中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9 kV、15 kV 時(shí)各樣品的(XRD)圖譜。
[0013]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2的原子力顯微鏡圖，其中圖3 (a)至圖3 (f)分別是實(shí)驗(yàn)中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV時(shí)各樣品的原子力顯微鏡圖。
[0014]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2的掃描電鏡圖。其中圖4 (a)至圖4 (f)分別是實(shí)驗(yàn)中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV時(shí)各樣品的掃描電鏡圖。
[0015]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3的掃描電鏡圖和X衍射圖，其中上面的圖5 (a)和圖5 (b)分別是與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV和5 kV下的SEM圖，圖5(c)是X射線衍射(XRD)圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]本實(shí)施例所用的裝置如圖1中所示，即在一般的電沉積裝置中，在垂直于襯底的兩邊(即垂直于電沉積電場方向的水平位置)加上一對平行的電極板，在進(jìn)行電沉積時(shí)，在這兩個(gè)兩電極板上分別加上不同的電勢差進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比。
[0018]實(shí)施例1:電沉積鐵鈷薄膜
分別取濃度為0.1 mol/L的硫酸亞鐵和硫酸鈷溶于400 mL的蒸餾水，再加入添加劑Ig/L的甘氨酸、I g/L的抗壞血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，攪拌清澈均勻。沉積的襯底為導(dǎo)電玻璃。用所的溶液進(jìn)行電沉積，在沉積的電解槽兩邊加一個(gè)電勢差為5 kV的電極板。沉積得到鐵鈷薄膜。
[0019]實(shí)施例2:不同電勢下下電沉積鐵鈷薄膜
為了驗(yàn)證沉積電勢對所形成的薄膜的影響，按照實(shí)施例1中的步驟實(shí)施，只改變沉積時(shí)的不同電勢，電勢分別取:0 kV、0.6 kV、2 kV、9 kV和15 kV。
[0020]實(shí)施例1和2分別得到的樣品的XRD圖譜、原子力顯微鏡圖及掃描電鏡圖參見附圖2至4。
[0021 ] 實(shí)施例3:電沉積鐵鎳薄膜
分別取濃度為0.05 mol/L的硫酸亞鐵和硫酸鎳溶于500 mL的蒸餾水，再加入添加劑I g/L的甘氨酸、I g/L的抗壞血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，攪拌清澈均勻。沉積的襯底為導(dǎo)電玻璃。用所的溶液進(jìn)行電沉積，在沉積的電解槽兩邊加一個(gè)電勢差為O kV和5kV的電極板。沉積完為所得質(zhì)量很好的鐵鎳薄膜。
[0022]從實(shí)施例1和例2的XRD圖譜如圖2中可以很清楚的看到鐵鈷的(110)、(111)和(220)衍射峰，所得薄膜均為鐵鈷薄膜。實(shí)施例1和例2的AFM圖和SEM圖如圖3和4所示，在沒有加電極板的時(shí)候(或者電極板的電勢為O kV)，沉積的薄膜顆粒比較大，而且表面粗糙；當(dāng)然后隨著兩個(gè)電極板的電勢增大(圖中0.6 kV、2 kV和5 kV，薄膜的顆粒尺寸減小，而且薄膜表面變得均勻！但是如果電勢在增大(圖中9 kV和15 kV)薄膜的顆粒又會(huì)增大而且粗糙。所以比較適合的電夾板電勢差應(yīng)該在0.4 kV~7 kV之間。實(shí)施例3得到的樣品，從圖5(c)可見，制備的薄膜為鐵鎳薄膜。圖5(a)和(b)在O kV和5 kV下的的SEM圖也說明加了電極板后，在適當(dāng)?shù)碾妱菹卤∧さ念w粒變小，表面變得均勻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法，按通常的方式進(jìn)行電沉積，其特征在于在進(jìn)行電沉積時(shí)在與電沉積電場相垂直的方向設(shè)置一個(gè)附加電場。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法，其特征在于在垂直于電沉積電場的方向，加一對平行的電極板，與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為0.4kV ?9 kV03.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法，其特征在于與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為5 kV。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法。本發(fā)明的一種提高電沉積薄膜質(zhì)量的方法是按通常的方式進(jìn)行電沉積，在進(jìn)行電沉積時(shí)在與電沉積電場相垂直的方向設(shè)置一個(gè)附加電場。采用本發(fā)明的方法可以明顯改善電沉積制備的薄膜的質(zhì)量，所制備出的薄膜顆粒更小，表面非常均勻。
【IPC分類】C25D5/00
【公開號】CN105063693
【申請?zhí)枴緾N201510490967
【發(fā)明人】劉青芳, 曹德讓, 潘麗寧, 王建波
【申請人】蘭州大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月12日