納米管陣列的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及T12納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種新型分級(jí)T1 2納米管陣列的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，制備分級(jí)T12納米管的方法采用的是直接在分級(jí)ZnO結(jié)構(gòu)上一邊生長(zhǎng)Ti02—邊刻蝕ZnO，這樣就存在ZnO刻蝕不盡的缺點(diǎn)，即在T1 2納米管中余留有ZnO，因此，將嚴(yán)重影響T12納米管的性能，且限制其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種物理特性可控的新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，步驟如下:
[0005]①、電解沉積法制備ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板
[0006]將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ITO襯底與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，進(jìn)行電解沉積，接著對(duì)制備出的樣品進(jìn)行退火處理，得到ZnO納米棒；
[0007]將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ZnO納米棒與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，再次進(jìn)行電解沉積，在ZnO納米棒上沉積ZnO納米線，最后對(duì)制備出的樣品進(jìn)行退火處理，得到ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板；
[0008]②、制備分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)
[0009]將四(二甲氨基)鈦溶于去離子水作為前驅(qū)體，沉積T12后再進(jìn)行退火處理，得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)；或者，將ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板放入由0.075M的氟鈦酸銨和0.2M的硼酸組成的溶液中浸泡I?5小時(shí)，取出晾干得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0010]③、剝離ITO襯底
[0011]將分級(jí)Zn0/Ti02復(fù)合結(jié)構(gòu)從ITO襯底上剝離，并轉(zhuǎn)移至玻璃、硅片或新的ITO襯底上，得到倒置分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0012]④、刻蝕得到分級(jí)T12納米管陣列
[0013]將樣品放入弱酸中刻蝕I?5分鐘，取出得到分級(jí)T12納米管陣列。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟①中沉積的工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，電解液的溫度為95 °C。
[0015]所述步驟①中退火處理是在空氣環(huán)境下，以350 °C溫度進(jìn)行退火30分鐘。
[0016]所述步驟②中沉積的工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，襯底的溫度為250 °C。
[0017]所述步驟②中的退火處理是在空氣環(huán)境下，以400 °C溫度進(jìn)行退火30分鐘。
[0018]本發(fā)明的新型分級(jí)1102納米管陣列的制備方法，其有益效果表現(xiàn)在:
[0019]制備的分級(jí)Ti02納米管陣列的物理特性可控，例如可以通過調(diào)節(jié)分級(jí)T12納米管陣列的尺寸等來調(diào)控其物理特性。另外，通過本制備方法提出的轉(zhuǎn)移襯底方法可以完全去除分級(jí)T12納米管中的ZnO，這樣有利于提高分級(jí)T12納米管的物理特性。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的制備方法工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為進(jìn)一步描述本發(fā)明的新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，下面結(jié)合附圖對(duì)其作進(jìn)一步說明。
[0022]請(qǐng)參閱圖1所示，一種新型分級(jí)1102納米管陣列的制備方法，步驟如下:
[0023]①、電解沉積法制備ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板10
[0024]將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ITO襯底與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，進(jìn)行電解沉積(工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，電解液的溫度為95°C )，接著對(duì)制備出的樣品在空氣環(huán)境下，以350°C溫度進(jìn)行退火30分鐘，得到ZnO納米棒。
[0025]將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ZnO納米棒與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，再次進(jìn)行電解沉積(工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，電解液的溫度為95°C )，在ZnO納米棒上沉積ZnO納米線，最后對(duì)制備出的樣品在空氣環(huán)境下，以350°C溫度進(jìn)行退火30分鐘，得到ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板10 (圖1中I代表ITO襯底，3代表ZnO)。
[0026]②、制備分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)20
[0027]將四(二甲氨基)鈦溶于去離子水作為前驅(qū)體，沉積T12(工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，襯底的溫度為250°C )后在空氣環(huán)境下，以400°C溫度進(jìn)行退火30分鐘，得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)；或者，將ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板放入由0.075M的氟鈦酸銨和0.2M的硼酸組成的溶液中浸泡I?5小時(shí)，取出晾干得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)20 (圖1中I代表ITO襯底，4代表Zn0/Ti02)。
[0028]③、剝離ITO襯底
[0029]將分級(jí)Zn0/Ti02復(fù)合結(jié)構(gòu)從ITO襯底上剝離，并轉(zhuǎn)移至玻璃、硅片或新的ITO襯底上，得到倒置分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)30(圖1中2代表新的如玻璃、硅片或ITO等襯底，
3代表ZnO (倒置后裸露在外部)，4代表Zn0/Ti02)。
[0030]④、刻蝕得到分級(jí)T12納米管陣列40
[0031]將樣品放入弱酸中刻蝕I?5分鐘，取出得到分級(jí)T12納米管陣列40(圖1中2代表新的如玻璃、硅片或ITO等襯底，4代表Zn0/Ti02)。
[0032]以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型分級(jí)T1 2納米管陣列的制備方法，其特征在于步驟如下: ①、電解沉積法制備ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板 將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ITO襯底與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，進(jìn)行電解沉積，接著對(duì)制備出的樣品進(jìn)行退火處理，得到ZnO納米棒； 將0.0063M的硝酸鋅和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去離子水中作為電解液，把ZnO納米棒與工作電極的金絲相連，參考電極同樣金絲，再次進(jìn)行電解沉積，在ZnO納米棒上沉積ZnO納米線，最后對(duì)制備出的樣品進(jìn)行退火處理，得到ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板； ②、制備分級(jí)2]10/1102復(fù)合結(jié)構(gòu) 將四(二甲氨基)鈦溶于去離子水作為前驅(qū)體，沉積T12后再進(jìn)行退火處理，得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)；或者，將ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板放入由0.075M的氟鈦酸銨和0.2M的硼酸組成的溶液中浸泡I?5小時(shí)，取出晾干得到分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)； ③、剝離ITO襯底 將分級(jí)Zn0/Ti02復(fù)合結(jié)構(gòu)從ITO襯底上剝離，并轉(zhuǎn)移至玻璃、硅片或新的ITO襯底上，得到倒置分級(jí)2110/1102復(fù)合結(jié)構(gòu)； ④、刻蝕得到分級(jí)T12納米管陣列 將樣品放入弱酸中刻蝕I?5分鐘，取出得到分級(jí)T12納米管陣列。2.如權(quán)利要求1所述的一種新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，其特征在于:所述步驟①中沉積的工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，電解液的溫度為95°C。3.如權(quán)利要求1所述的一種新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，其特征在于:所述步驟①中退火處理是在空氣環(huán)境下，以350 °C溫度進(jìn)行退火30分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的一種新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，其特征在于:所述步驟②中沉積的工藝參數(shù)為沉積電壓為-2.5V，沉積時(shí)間為60分鐘，襯底的溫度為250°C。5.如權(quán)利要求1所述的一種新型分級(jí)T12納米管陣列的制備方法，其特征在于:所述步驟②中的退火處理是在空氣環(huán)境下，以400 °C溫度進(jìn)行退火30分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明涉及TiO2納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種新型分級(jí)TiO2納米管陣列的制備方法。依次包括電解沉積法制備ZnO分級(jí)結(jié)構(gòu)模板、制備分級(jí)ZnO/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)、剝離ITO襯底、刻蝕得到分級(jí)TiO2納米管陣列等處理步驟。本發(fā)明的新型分級(jí)TiO2納米管陣列的制備方法，制備的分級(jí)TiO2納米管陣列的物理特性可控，例如可以通過調(diào)節(jié)分級(jí)TiO2納米管陣列的尺寸等來調(diào)控其物理特性。另外，通過本制備方法提出的轉(zhuǎn)移襯底方法可以完全去除分級(jí)TiO2納米管中的ZnO，這樣有利于提高分級(jí)TiO2納米管的物理特性。
【IPC分類】C25D5/48, C25D5/50, C25D9/04, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN105088300
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510593853
【發(fā)明人】吳克躍, 傅緒成
【申請(qǐng)人】皖西學(xué)院
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月16日