測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，具體涉及一種測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽電解是一種以熔融狀態(tài)的鹽為介質(zhì)，利用金屬還原過程中的電勢差對(duì)粗金屬或合金進(jìn)行電化學(xué)提純或分離的工藝。
[0003]在熔鹽電解工藝中，電極棒是必需的部件。其中，電極棒的一端用于與外加電源連接；電極棒的另一端需要在電解開始之前置入電解槽中的熔融電解介質(zhì)內(nèi)。在電解過程中，電極棒伸入至電解槽中的一端逐漸聚集固態(tài)電解產(chǎn)物。以制備高純鈦金屬為例，鈦離子在位于熔融電解介質(zhì)中的電極棒附近得到電子，變成鈦金屬并附著在電極棒上。在電解結(jié)束后，附著固態(tài)電解產(chǎn)物的電極棒需要被提起并除下固態(tài)電解產(chǎn)物。因此，電極棒(陰極或陽極)是熔鹽電解中的關(guān)鍵部件，電極棒本身的尺寸，例如電極棒的長度很容易影響整個(gè)熔鹽電解過程，一旦電極棒的長度不符合要求，將會(huì)影響熔鹽電解的進(jìn)行，或者影響電解產(chǎn)物的生成質(zhì)量。
[0004]影響電極棒的主要參數(shù)為熔鹽電解過程中熔融鹽液面高度和電解固體物(參與電解的固體粗料)高度。在現(xiàn)有技術(shù)中，一般在熔融鹽液面上放置一個(gè)浮子，然后通過超聲波定位浮子的位置以測算熔融鹽液面高度；電解固體物高度也用超聲波定位來測算。但是，在實(shí)際應(yīng)用中，熔鹽電解工藝所采用的熔鹽電解設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，在裝有熔融鹽液面以及電解固體物的熔鹽電解槽還設(shè)有例如熱設(shè)備、保溫層的裝置，復(fù)雜的結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致超聲波的傳播受到干擾，進(jìn)而影響測量精度，這會(huì)導(dǎo)致后續(xù)對(duì)電極棒尺寸的選擇產(chǎn)生影響，電極棒的尺寸不符合要求將影響電解工藝的進(jìn)行，進(jìn)而影響電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
[0005]另外，超聲波定位所要用到的設(shè)備比較復(fù)雜，在實(shí)際的復(fù)雜的工作環(huán)境中不僅操作不變，還容易損壞，這同樣可能對(duì)電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量造成影響。
[0006]因此，如何較好的測量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明解決的問題是提供一種測量方法，以較好的測量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度。
[0008]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種測量方法，用于測量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，包括:
[0009]提供熔鹽電解裝置，所述熔鹽電解裝置包括具有槽口的熔鹽電解槽；
[0010]向所述熔鹽電解槽中加入熔融鹽；
[0011]提供一測量棒；
[0012]將所述測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部，定義所述測量棒位于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO ；
[0013]將所述測量棒移出所述熔鹽電解槽，所述測量棒上附著的熔融鹽高度為所述熔鹽電解槽內(nèi)的熔融鹽液面高度；
[0014]向所述熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物；
[0015]將所述測量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述電解固體物，定義所述測量棒位于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al ；
[0016]基于AO與Al的差值得到熔鹽電解槽內(nèi)電解固體物的高度。
[0017]可選的，提供熔鹽電解裝置的步驟包括:
[0018]提供所述熔鹽電解槽，所述熔鹽電解槽包括:
[0019]用于容納所述熔融鹽以及電解固體物的槽體，所述槽體內(nèi)部密封；
[0020]熔鹽電解槽的槽口為所述槽體的槽口，所述槽口處設(shè)有密封蓋；
[0021]將所述測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟包括:
[0022]打開所述密封蓋，將所述測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽。
[0023]可選的，提供測量棒的步驟之后，在將測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，所述測量方法還包括:
[0024]確認(rèn)所述熔鹽電解槽內(nèi)的氣壓是否大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
[0025]如果是，則將所述測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部；
[0026]如果否，則向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入氣體，進(jìn)而使所述熔鹽電解槽的氣壓大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
[0027]可選的，向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入氣體的步驟包括:使所述熔鹽電解槽內(nèi)的氣壓在I?1.5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的范圍內(nèi)。
[0028]可選的，向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入的氣體為惰性氣體或者氮?dú)狻?br>[0029]可選的，提供測量棒的步驟之后，在將測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，所述測量方法還包括:
[0030]對(duì)所述測量棒進(jìn)行清潔。
[0031]可選的，對(duì)測量棒進(jìn)行清潔的步驟包括:
[0032]采用砂紙對(duì)所述測量棒進(jìn)行打磨；
[0033]在砂紙打磨的步驟之后，采用稀鹽酸對(duì)所述測量棒進(jìn)行清洗；
[0034]在稀鹽酸清洗的步驟之后，用水沖洗所述測量棒。
[0035]可選的，所述測量棒為哈氏合金材料的測量棒。
[0036]可選的，所述測量棒為鎳基合金，所述鎳基合金中還包括鑰元素。
[0037]可選的，將測量棒移出所述熔鹽電解槽并測量棒上附著的熔融鹽高度的步驟包括:
[0038]將移出的測量棒固定在一支架上進(jìn)行降溫；
[0039]待附著在測量棒上的熔融鹽降溫凝固后，測量所述熔融鹽的高度。
[0040]可選的，向熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物的步驟之后，將所述測量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽的步驟之前，所述測量方法還包括:
[0041]去除位于所述測量棒上的熔融鹽。
[0042]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0043]通過將測量棒豎直的伸入熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部，進(jìn)而使測量棒的一端沾上熔融鹽，然后測量熔融鹽即可得知熔鹽電解槽內(nèi)熔融鹽液面高度；在將測量棒伸入熔鹽電解槽后定義測量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO，然后在向熔鹽電解槽內(nèi)加入電解固體物之后，再次將測量棒伸入熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述電解固體物，這樣測量棒將會(huì)比上一次高出槽口一段距離，這一段高出的距離便是加入的電解固體物的高度，并可以通過定義所述測量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al，然后將AO的值減去Al的值得到。整個(gè)過程只要兩次伸入測量棒即可得知熔融鹽液面高度和電解固體物高度，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更加簡便，且不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)一樣受到熔鹽電解裝置本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，測量結(jié)果更加準(zhǔn)確；
[0044]同時(shí)，測量棒伸入電解槽后便取出，不必像現(xiàn)有技術(shù)一樣將一些浮子等測量裝置長期放置在腐蝕性的熔融鹽當(dāng)中，這樣可以減少所述測量棒遭到腐蝕的程度，進(jìn)而可以在一定程度上避免測量棒被腐蝕而產(chǎn)生雜質(zhì)影響熔融鹽純度進(jìn)而導(dǎo)致電解產(chǎn)物純度受到影響的問題，提升了電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量/純度。
[0045]進(jìn)一步，在將測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，對(duì)所述測量棒進(jìn)行清潔有利于去除可能存在于所述測量棒上的雜質(zhì)，進(jìn)而減少測量棒對(duì)熔融鹽的純度的影響，進(jìn)而提升電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
【附圖說明】
[0046]圖1至圖6是本發(fā)明測量方法一實(shí)施例中各個(gè)步驟的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047]在熔鹽電解工藝中需要通過測量熔融鹽液面高度和電解固體物高度，進(jìn)而根據(jù)這些數(shù)據(jù)來設(shè)置采用的電極棒的長度。但是現(xiàn)有技術(shù)難以進(jìn)行準(zhǔn)確的測量，例如，通過超聲波定位浮子的位置從而測算熔融鹽液面高度的方式容易受到熔融電解設(shè)備本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，因而不能很好的進(jìn)行測量，導(dǎo)致根據(jù)測量結(jié)果選擇的電極棒尺寸不符合要求，電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量受到影響；同時(shí)，由于熔融鹽本身具有高腐蝕性，長期放置在熔融鹽上的浮子也會(huì)受到一定程度的腐蝕，產(chǎn)生雜質(zhì)混入熔融鹽當(dāng)中，這會(huì)影響電解產(chǎn)物的純度。
[0048]因此，本發(fā)明提供一種測量方法，用于測量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，包括:
[0049]提供熔鹽電解裝置，所述熔鹽電解裝置包括熔鹽電解槽；向所述熔鹽電解槽中加入熔融鹽；提供一測量棒；將所述測量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部；定義所述測量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO ;將所述測量棒移出所述熔鹽電解槽，測量棒上附著的熔融鹽高度為所述熔鹽電解槽內(nèi)的熔融鹽液面高度；向所述熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物；將所述測量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽，并使所述測量棒接觸所述電解固體物；定義所述測量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al ;基于AO與Al的差值，以得到熔鹽電解槽內(nèi)電解固體物的高度。
[0050]本發(fā)明在整個(gè)測量過程只需要兩次伸入測量棒即可得知熔融鹽液面高度和電解固體物高度，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更加簡便，且不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)一樣受到熔鹽電解裝置本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，測量結(jié)果更加準(zhǔn)確；
[0051]同時(shí)，測量棒只是伸入電解槽后便取出，不必像現(xiàn)有技術(shù)一樣將一些浮子等測量裝置長期放置在腐蝕性的熔融鹽當(dāng)中，這樣可以減少所述測量棒遭到腐蝕的程度，進(jìn)而可以在一定程度上避免測量棒被腐蝕而產(chǎn)生雜質(zhì)影響熔融鹽純度，進(jìn)而導(dǎo)致電解產(chǎn)物純度受到影響的問題，也就是提升了電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
[0052]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做詳細(xì)的說明。
[0053]本實(shí)施例以電解精煉高純度鈦為例，圖1至圖6是本發(fā)明測量方法一實(shí)施例中各個(gè)步驟的示意圖。
[0054]但是需要說明的是，本發(fā)明的測量方法并不局限于以下實(shí)施例中的制備高純度鈦，在通過熔鹽電解制備其他材料的工藝中同樣適用本發(fā)明。
[0055]首先參考圖1，為本實(shí)施例中提供的熔鹽電解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0056]所述熔鹽電解裝置包括熔鹽電解槽100 ；
[0057]在本實(shí)施例中，所述熔鹽電解槽100包括用于容納所述熔融鹽50以及電解固體物的槽體110，所述槽體110內(nèi)部密封，以減少電解過程中的雜質(zhì)干擾；
[0058]所述熔鹽電解槽100的槽口為所述槽體110的槽口，所述槽口處還設(shè)有密封蓋120，在電解過程中，所述密封蓋120蓋緊以保證所述槽體110內(nèi)部密封。
[0059]然后，向所述熔鹽電解槽100中加入熔融鹽50。
[0060]在本實(shí)施例中，在后續(xù)打開密封蓋120以將所述測量棒豎直地伸入所述槽體110的步驟之前，還包括以下步驟:
[0061]確認(rèn)所述槽體100內(nèi)的氣壓是否大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
[0062]如果是，則將所述測量棒200豎直地伸入所述