一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積?激光熔覆復合加工方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積?激光熔覆復合加工方法。該加工方法首先采用電泳沉積的方法在牙科純鈦及鈦合金表面沉積一定厚度的瓷層，然后采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，從而制備出牙科純鈦及鈦合金烤瓷義齒。預計該方法將解決烤瓷義齒加工過度依賴人工涂覆、重復性差的缺點，在鈦烤瓷義齒加工過程中得到廣泛應(yīng)用。
【專利說明】
一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于生物材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆 復合加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 牙科烤瓷材料自臨床應(yīng)用以來，由于其良好的生物相容性、耐磨耐腐蝕性以及色 澤自然逼真等優(yōu)點，已成為治療牙缺失的最主要方法。牙科純鈦及鈦合金由于其不含對人 體有害的鎳元素與鈹元素，不易過敏，已被廣泛用到口腔領(lǐng)域。牙科純鈦及鈦合金烤瓷牙相 比鎳鉻烤瓷牙，耐腐蝕性更高、生物相容性更好，不易出現(xiàn)黑色牙齦或者牙齦出血的現(xiàn)象， 安全可靠且價格較低，逐漸替代鎳鉻合金烤瓷牙成為非貴金屬烤瓷的首選。
[0003]牙科純鈦烤瓷瓷層有粘結(jié)瓷、遮色瓷、體瓷和釉質(zhì)瓷等，目前其制作的一般流程為 人工刷涂瓷粉構(gòu)筑瓷層，并經(jīng)燒結(jié)熔覆在金屬基底表面。在金屬基底上制備涂層的方法主 要有涂覆-燒結(jié)法、等離子噴涂法和電泳沉積燒結(jié)法等。涂覆-燒結(jié)法作為一種傳統(tǒng)的制備 瓷層的工藝，具有工藝簡單，成本低廉等優(yōu)點；缺點是手工涂覆復現(xiàn)性差，涂層厚度難以控 制，易造成表面瓷層不均勻，難于實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等。等離子噴涂工藝的優(yōu)點是不會改變基體 全局的熱處理性質(zhì)，零件無變形；高溫度的等離子焰流，可將各種噴涂材料加熱到熔融狀 態(tài)，從而制備得到多種性能的噴涂層;其工藝穩(wěn)定，涂層質(zhì)量高。缺點是等離子噴涂設(shè)備昂 貴，難以在復雜的金屬基底上實現(xiàn)瓷層尺寸的精度控制。
[0004] 電泳沉積工藝是一種非線性涂層工藝，可以在形狀復雜的基體上制備出均勻涂 層。電泳沉積是電泳和沉積兩個過程的綜合，配合調(diào)節(jié)沉積電壓，可實現(xiàn)不同成分的顆粒在 基體上先后沉積或共同沉積，從而獲得組成和孔結(jié)構(gòu)呈梯度變化的涂層坯體。其優(yōu)點是操 作方便、工藝過程易于控制;所需設(shè)備簡單、工藝成本低;可連續(xù)生產(chǎn)，又可間歇操作;料液 可循環(huán)利用，無污染物排放;可通過控制工藝參數(shù)在較大范圍內(nèi)控制涂層的組成、厚度和微 觀結(jié)構(gòu)，在多層材料的制備方面具有獨特的優(yōu)勢。另外，電泳沉積可避免采用高溫涂敷引起 的相變和脆裂。因牙齒形狀特殊，將該工藝結(jié)合激光熔覆工藝或常規(guī)燒結(jié)工藝，可實現(xiàn)金屬 烤瓷義齒的規(guī)模生產(chǎn)。
[0005] 由電泳沉積所制得的涂層僅為較緊密堆積的坯體，涂層與基體結(jié)合強度很低，通 過激光熔覆可增強涂層與基體的結(jié)合，同時也使坯體本身致密化。梯度涂層中無明顯的界 面，從而使熱應(yīng)力得到了緩和，提高了涂層的結(jié)合強度和穩(wěn)定性。這是其它涂覆工藝結(jié)合熱 處理所不能比擬的。
[0006] 專利[CN1834306]提出了一種在鈦或純鈦及鈦合金表面電泳沉積羥基磷灰石涂層 的制備方法，以質(zhì)子型的正丁醇和非質(zhì)子型的氯仿混合溶劑為分散介質(zhì)，添加少量的三乙 醇胺加速HAp顆粒的荷電過程，在醫(yī)用鈦或純鈦及鈦合金表面電泳沉積HAp涂層，該工藝具 有穩(wěn)定性高、沉積時間短、工藝簡單和結(jié)合強度高等特點。
[0007] 激光熔覆是近年來迅速發(fā)展的一種材料制備手段，在激光高能量作用下，熔覆層 被快速加熱、熔化，在表面制備的涂層與合金界面形成牢固的冶金與化學結(jié)合，可以保證涂 層和基體的結(jié)合強度。專利[CN 101053677A]提出了一種梯度生物活性陶瓷涂層及其制備 方法與產(chǎn)品應(yīng)用，采用寬帶激光熔覆技術(shù)，優(yōu)化了各梯度涂層的成分及比例，所制備的生物 活性陶瓷涂層裂紋和孔洞少，硬度高，韌性好，生物活性和生物相容性大大提高。專利 [CN102676981A]提出了一種鈦及純鈦及鈦合金表面激光制備氮化鈦梯度涂層的方法，在鈦 及鈦合金表面得到厚度為50-200μ m的氮化鈦梯度涂層，表面硬度、耐磨性和耐蝕性較基體 顯著提高，并解決了普通激光氣體氮化易產(chǎn)生裂紋、表面粗糙度大、氮化層樹枝晶晶粒粗大 的問題。
[0008] 專利[CN 103833350 A]提出了一種激光制備鈦酸鈣鋁電子功能陶瓷的材料及方 法，用寬帶二氧化碳激光直接燒結(jié)制得鈦酸鈣鋁電子功能陶瓷，激光燒結(jié)法耗能少，燒結(jié)時 間極短（1.5秒左右），制得的鈦酸鈣鋁陶瓷產(chǎn)品晶粒細小，無氣孔，致密度高。專利[CN 1654433A]提出了激光熔覆制備梯度生物活性陶瓷涂層的材料及涂層的制法，所涉及的生 物活性陶瓷涂層由鐵粉與復合陶瓷粉制備而成，這種新的涂層材料能在鈦合金表面形成生 物活性陶瓷涂層，得到的產(chǎn)品生物活性好，不發(fā)生排異反應(yīng)。文獻[應(yīng)用激光，2014, 34(6): 487-493.]研究了鈦合金表面激光制備生物陶瓷梯度涂層，通過涂層成分設(shè)計與激光熔覆 梯度制備方法，在Ti6A14V合金基體上制備生物陶瓷梯度涂層。
[0009] 目前尚未有采用電泳沉積與激光熔覆相結(jié)合的方法加工鈦烤瓷義齒的報道，將電 泳沉積-激光熔覆復合加工技術(shù)引入鈦烤瓷義齒制備過程具有重要的應(yīng)用意義。本發(fā)明的 目的是開發(fā)一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，首先采用電泳沉積的方 法在牙科純鈦及鈦合金表面沉積一定厚度的瓷層，然后采用激光熔覆的方式將瓷層熔覆到 牙科純鈦及鈦合金上，從而制備出牙科純鈦及鈦合金烤瓷義齒，此方法可解決烤瓷義齒加 工過度依賴人工涂覆、重復性差的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔 覆復合加工方法，該加工方法操作方便、工藝過程易于控制;料液可循環(huán)利用，無污染物排 放;所需設(shè)備簡單、工藝成本低，可連續(xù)生產(chǎn)。
[0011] 為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案： 一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，采用電泳在牙科純鈦及鈦合金 基底材料表面沉積瓷層，然后采用激光熔覆將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科 純鈦及鈦合金烤瓷義齒。
[0012] 作為改進的是，所述鈦合金基底材料是Ti6Al4V合金。
[0013] 作為改進的是，所述電泳在牙科純鈦及鈦合金基底材料表面沉積瓷層中用的陽極 是經(jīng)過噴砂預處理的牙科純鈦及鈦合金基底材料，陰極是鉑片或石墨電極，電泳液體是烤 瓷粉加入到有機溶劑和水混合的分散介質(zhì)中，并添加三乙醇胺后，超聲波振蕩制備成懸浮 液，電壓為5V~100V，時間為30秒鐘~30分鐘，電極間距為I cm~5 cm〇
[0014] 作為改進的是，所述的烤瓷粉為維他鈦瓷粉、則武鈦瓷粉、登士柏或鈦瓷粉，烤瓷 粉在分散介質(zhì)中的濃度為3g/L~200g/L;三乙醇胺在分散介質(zhì)中的濃度為lg/L~20g/L。
[0015] 作為改進的是，所述有機溶劑和水的體積比為5:95~95: 5;所述有機溶劑為乙醇、 甲醇、丙酮、丙醇或異丙醇。
[0016] 作為改進的是，所述的激光熔覆的工藝參數(shù)為：激光功率50-500 W，掃描速度5-100 mm/min，離焦量0-15 mm，掃描間距0· 1-0.5 mm。
[0017] 有益效果 本發(fā)明加工方法操作方便、工藝過程易于控制;料液可循環(huán)利用，無污染物排放;所需 設(shè)備簡單、工藝成本低，可連續(xù)生產(chǎn)，實現(xiàn)烤瓷義齒的規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例詳述本發(fā)明。
[0019] 實施例1 1.將7〇11^的乙醇和3〇11^水進行混合，分別加入0.58的三乙醇胺和2.(^的維他(￥1七& Ti tankeramik)鈦瓷粉進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0020] Π .牙科純鈦基底冠用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離子水、乙醇分別 超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科純鈦及鈦合金基底冠作為陽極，鉑片電極為陰 極，電泳沉積電壓60V，電極間的距離2 cm，電泳沉積時間15分鐘。待沉積完畢后，取出試樣 置于電熱鼓風干燥箱中，于60°C干燥8h。
[0021 ] III、采用激光熔覆將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金基底上，即得牙科純鈦及鈦合 金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率150 W，掃描速度25 mm/min，離焦 量5 _，掃描間距0.2 mm。
[0022] 實施例2 I.將60mL的甲醇和40mL水進行混合，分別加入0.3g的三乙醇胺和1.5g的則武（Super Porcelain Ti-22)瓷粉進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0023] Π .牙科鈦合金基底冠用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離子水、乙醇分 別超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科鈦鉬合金基底冠作為陽極，鉑片電極為陰 極，電泳沉積電壓80V，電極間的距離3 cm，電泳沉積時間20分鐘。待沉積完畢后，取出試樣 置于電熱鼓風干燥箱中，于60°C干燥8h。
[0024] III、采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科純鈦及鈦 合金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率100 W，掃描速度20 mm/min，離 焦量7 mm，掃描間距0.15 mm〇
[0025] 實施例3 1:.將5〇11^的丙醇和5〇11^水進行混合，分別加入0.88的三乙醇胺和3.(^的登士柏 (Dentsply，Tibond)鈦瓷粉進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0026] Π .牙科鈦鎢合金基底冠用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離子水、乙醇 分別超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科鈦鎢合金基底冠作為陽極，鉑片或石墨電 極為陰極，電泳沉積電壓30V，電極間的距離I cm，電泳沉積時間10分鐘。待沉積完畢后，取 出試樣置于電熱鼓風干燥箱中，于60°C干燥8h。
[0027] III、采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科純鈦及鈦 合金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率80 W，掃描速度15 mm/min，離 焦量8 mm，掃描間距0.1 mm〇
[0028] 實施例4 I.將40mL的丙酮和60mL水進行混合，分別加入1.2 g的三乙醇胺和5.Og的維他(Vita Ti tankeramik)鈦瓷粉進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0029] Π .牙科純鈦及鈦合金基底冠用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離子水、 乙醇分別超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科純鈦及鈦合金基底冠作為陽極，鉑片 電極為陰極，電泳沉積電壓60V，電極間的距離1.5 cm，電泳沉積時間12分鐘。待沉積完畢 后，取出試樣置于電熱鼓風干燥箱中，于60 °C干燥8h。
[0030] III、采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科純鈦及鈦 合金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率240 W，掃描速度35 mm/min，離 焦量10 mm，掃描間距0.3 mm〇
[0031] 實施例5 1.將3〇11^的異丙醇和7〇11^水進行混合，分別加入1.88的三乙醇胺和10.08的則武 (Super Porcelain Ti-22)進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0032] Π .牙科鈦鉬合金基底冠用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離子水、乙醇 分別超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科鈦鉬合金基底冠作為陽極，鉑片電極為陰 極，電泳沉積電壓20V，電極間的距離1.5 cm，電泳沉積時間15分鐘。待沉積完畢后，取出試 樣置于電熱鼓風干燥箱中，于60°C干燥8h。
[0033] III、采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科純鈦及鈦 合金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率360 W，掃描速度50 mm/min，離 焦量15 mm，掃描間距0.2 mm. 實施例6 1.將2〇11^的乙醇和8〇11^水進行混合，分別加入0.68的三乙醇胺和4.(^的登士柏 (Dentsply，Tibond)鈦瓷粉進行分散，經(jīng)磁力攪拌、超聲波振蕩制備成懸浮液。
[0034] 牙科純鈦及鈦合金基底冠瓷粉用砂紙打磨并經(jīng)過噴砂預處理后，用丙酮、去離 子水、乙醇分別超聲清洗，干燥備用。在電泳沉積體系中牙科純鈦及鈦合金基底冠作為陽 極，鉑片電極為陰極，電泳沉積電壓20V，電極間的距離lcm，電泳沉積時間20分鐘。待沉積完 畢后，取出試樣置于電熱鼓風干燥箱中，于60°C干燥8h。
[0035] III、采用激光熔覆的方法將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金上，即得牙科純鈦及鈦 合金烤瓷義齒，其中，激光熔覆的具體工藝參數(shù)為:激光功率400 W，掃描速度60 mm/min，離 焦量15 mm，掃描間距0.15 mm〇
【主權(quán)項】
1. 一種鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在于:采用電泳在牙科 純鈦及鈦合金基底材料表面沉積瓷層，然后采用激光熔覆將瓷層熔覆到牙科純鈦及鈦合金 上，即得牙科純鈦及鈦合金烤瓷義齒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在 于，所述鈦合金基底材料是TisAUV合金。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在 于，所述電泳在牙科純鈦及鈦合金基底材料表面沉積瓷層中用的陽極是經(jīng)過噴砂預處理的 牙科純鈦及鈦合金基底材料，陰極是鉑片或石墨電極，電泳液體是烤瓷粉加入到有機溶劑 和水混合的分散介質(zhì)中，并添加三乙醇胺后，超聲波振蕩制成的懸浮液，電壓為5V~100V， 時間為30秒鐘~30分鐘，電極間距為1 cm~5 cm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在 于，所述的烤瓷粉為維他鈦瓷粉、則武鈦瓷粉、登士柏或鈦瓷粉，烤瓷粉在分散介質(zhì)中的濃 度為3g/L~200g/L;三乙醇胺在分散介質(zhì)中的濃度為lg/L~20g/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在 于，所述有機溶劑和水的體積比為5:95~95:5;所述有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、丙醇或異 丙醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦烤瓷義齒的電泳沉積-激光熔覆復合加工方法，其特征在 于，所述的激光熔覆的工藝參數(shù)為:激光功率50-500 W，掃描速度5-100 mm/min，離焦量Ο-? 5 mm ， 掃描間距0.1-0.5 mm。
【文檔編號】C23C28/04GK106086998SQ201610681343
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月18日 公開號201610681343.8, CN 106086998 A, CN 106086998A, CN 201610681343, CN-A-106086998, CN106086998 A, CN106086998A, CN201610681343, CN201610681343.8
【發(fā)明人】郭立童, 薛北京, 陳嘯遠, 劉學梅, 馮偉, 凌意瀚, 范賀良, 馮培忠, 強穎懷
【申請人】中國礦業(yè)大學