專利名稱：土壤硬化材料用氧化鎂粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及土壤硬化材料用氧化鎂粉末以及使用氧化鎂粉末的土壤的硬化方法。
背景技術(shù)：
氧化鎂粉末是作為軟弱土壤的硬化材料使用的。氧化鎂粉末與同樣作為土壤硬化材料的氧化鈣相比，由于低堿度，因此具有對(duì)環(huán)境負(fù)荷小等優(yōu)點(diǎn)。作為土壤硬化材料的氧化鎂粉末，一般使用輕燒氧化鎂粉末。
專利文獻(xiàn)1中公開了由輕燒氧化鎂粉末、和磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽和有機(jī)酸中的任一種以上形成的土壤固化材料。該專利文獻(xiàn)1的實(shí)施例全部采用市售試劑的輕燒氧化鎂粉末作為輕燒氧化鎂粉末。
專利文獻(xiàn)2中公開了一種土壤固化材料，該材料由輕燒氧化鎂粉末、和選自石膏、普通水泥以及高爐礦渣中的一種以上、水溶態(tài)磷酸肥料或活性污泥焚燒灰、或吸附燒成偏磷酸、以及羥基羧酸鹽或酮基羧酸鹽形成。該專利文獻(xiàn)2的實(shí)施例中全部采用中國生產(chǎn)的輕燒氧化鎂粉末作為輕燒氧化鎂粉末。
專利文獻(xiàn)1特開2003-193462號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特許第3511287號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容如上所述，盡管氧化鎂粉末作為軟弱土壤的硬化材料為有用的材料，但由于現(xiàn)有的在土壤硬化材料中使用氧化鎂粉末反應(yīng)性低，即使將其添加到軟弱土壤中，也仍存在土壤的硬化發(fā)展慢的問題。因此，希望獲得土壤硬化發(fā)展快的氧化鎂粉末。但是，氧化鎂粉末的反應(yīng)性變得過高的話，氧化鎂粉末向土壤添加的同時(shí)開始激烈地硬化，就發(fā)生軟弱土壤和氧化鎂粉末難以均一混合的實(shí)用上的問題。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種以實(shí)用上容易操作的速度發(fā)展土壤硬化的氧化鎂粉末以及土壤的硬化方法。
本發(fā)明提供一種土壤硬化材料用氧化鎂粉末，該粉末平均方鎂石微晶粒徑為10～50nm的范圍，BET比表面積為5～20m2/g的范圍，平均粒徑為1～5μm的范圍，粒徑超過10μm的粒子的比例不超過10體積％，且表觀密度在0.3～0.8g/cm3的范圍。本發(fā)明的氧化鎂粉末，優(yōu)選所含的硫酸根的量在0.5～2.5質(zhì)量％的范圍內(nèi)。
此外，本發(fā)明還提供一種土壤硬化方法，該方法是將上述本發(fā)明的氧化鎂粉末以相對(duì)于該土壤的固形物為1～30質(zhì)量％的量添加到土壤中。
發(fā)明效果通過使用本發(fā)明的土壤硬化材料用氧化鎂粉末，與使用以往的土壤硬化材料用氧化鎂粉末的場(chǎng)合相比，能適度地加快軟弱土壤的硬化的進(jìn)行。
因此，通過利用本發(fā)明的土壤硬化方法，可適度地加快軟弱土壤的硬化。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的土壤硬化材料用氧化鎂粉末，其平均方鎂石微晶粒徑為10～50nm的范圍，BET比表面積為5～20m2/g的范圍，平均粒徑為1～5μm的范圍，粒徑超過10μm的粒子的比例不超過10體積％，且表觀密度在0.3～0.8g/cm3的范圍。
平均方鎂石微晶粒徑為10～50nm的范圍，優(yōu)選為20～40nm的范圍。平均方鎂石微晶粒徑為形成氧化鎂粒子的微晶的平均粒徑。平均方鎂石微晶粒徑為一個(gè)表示氧化鎂粉末的反應(yīng)性的指標(biāo)。若平均方鎂石微晶粒徑比上述范圍小，則反應(yīng)性變得過高。另一方面，若平均方鎂石微晶粒徑比上述范圍大，則土壤硬化的發(fā)展變遲。
BET比表面積為5～20m2/g的范圍，優(yōu)選為10～20m2/g的范圍。BET比表面積為一個(gè)表示氧化鎂粉末的反應(yīng)性的指標(biāo)。若BET比表面積比上述范圍小，則土壤硬化的發(fā)展變遲。另一方面，若BET比表面積比上述范圍大，則反應(yīng)性變得過高。
平均粒徑為1～5μm的范圍。平均粒徑是表示氧化鎂粉末的分散性和操作性的一個(gè)指標(biāo)。若平均粒徑比上述范圍大，則在土壤軟弱的情況下難于使其均一地分散。另一方面，若平均粒徑比上述范圍小，則粉末的操作性低下。
粒徑超過10μm的粒子的比例不超過10體積％。粒徑超過10μm的粒子的比例為一個(gè)表示氧化鎂粉末分散性的指標(biāo)。若粒徑超過10μm的粒子的比例超過10體積％，則在土壤軟弱的情況下難于使其均一地分散。
表觀密度在0.3～0.8g/cm3的范圍，優(yōu)選在0.5～0.8g/cm3的范圍。表觀密度是表示氧化鎂粉末分散性和操作性的一個(gè)指標(biāo)。若表觀密度比上述范圍小，則粉末的操作性低下。另一方面，若表觀密度比上述范圍大，則在土壤軟弱的情況下難于使其均一地分散。
本發(fā)明的土壤硬化材料用氧化鎂粉末可通過將在海水中添加氫氧化鈣等堿生成的氫氧化鎂粒子在650～900℃的溫度，優(yōu)選680～900℃的溫度下煅燒而制造。在通過海水而獲得的氫氧化鎂粒子中，由于引入海水中的硫酸根，在將上述氫氧化鎂粒子在上述溫度范圍內(nèi)煅燒而獲得的氧化鎂粉末中，通常含有的硫酸根的量在0.5～2.5質(zhì)量％的范圍。煅燒時(shí)間根據(jù)煅燒溫度和氫氧化鎂粒子尺寸等要素而不同，一般在10～120分之間。
本發(fā)明的土壤硬化材料用氧化鎂粉末可與磷酸鹽(例如過磷酸石灰)、硫酸鹽(例如石膏)、有機(jī)酸鹽(例如檸檬酸鈉)等作為土壤硬化材料使用的公知材料混合使用。磷酸鹽的混合比例相對(duì)于100質(zhì)量份的氧化鎂粉末優(yōu)選為1～100質(zhì)量份的范圍。硫酸鹽的混合比例相對(duì)于100質(zhì)量份的氧化鎂粉末優(yōu)選為1～100質(zhì)量份的范圍。有機(jī)酸鹽的混合比例相對(duì)于100質(zhì)量份的氧化鎂粉末優(yōu)選為0.01～20質(zhì)量份的范圍。
本發(fā)明的氧化鎂粉末也可與以往的土壤硬化材料用的輕燒氧化鎂粉末混合使用。在這種情況下，本發(fā)明的氧化鎂粉末的配合比例優(yōu)選為氧化鎂粉末全體的40質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為60質(zhì)量％以上。
本發(fā)明的土壤硬化材料用氧化鎂粉末，根據(jù)硬化對(duì)象的軟弱土壤可以以粉末狀態(tài)添加，也可以以使其在水中分散而得到的懸濁液的狀態(tài)添加。向硬化對(duì)象的土壤添加的氧化鎂粉末的量，相對(duì)于土壤的固形物為1～30質(zhì)量％，優(yōu)選為5～20質(zhì)量％。
實(shí)施例對(duì)于實(shí)施例以及比較例中使用氧化鎂粉末，測(cè)定其平均方鎂石微晶粒徑、BET比表面積、平均粒徑、粒徑超過10μm的粒子的比例、表觀密度、純度以及硫酸根的量。通過下述方法來測(cè)定平均方鎂石微晶粒徑、平均粒徑、粒徑超過10μm的粒子的比例以及表觀密度。
采用X射線衍射裝置，在管電壓為40kV、管電流為20mA的條件下測(cè)定氧化鎂粉末方鎂石微晶的(200)面的X射線衍射花樣，求得平均方鎂石微晶粒徑。使用硅為標(biāo)準(zhǔn)試樣。
將氧化鎂粉末投入到離子交換水中，進(jìn)行30秒的超聲波分散處理后，通過使用激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置(SK激光LMS-30、(株)セイシン企業(yè)制造)測(cè)定粒度分布，求得平均粒徑以及粒徑超過10μm的粒子的比例。
向容量50cm3的量筒中，一點(diǎn)點(diǎn)慢慢地將氧化鎂粉末投入到量筒的50cm3的標(biāo)線為止后，稱量量筒內(nèi)的氧化鎂粉末的質(zhì)量，根據(jù)下述式子算出表觀密度。
表觀密度(g/cm3)＝氧化鎂粉末的質(zhì)量(g)/50(cm3)[實(shí)施例1]使鈣量相對(duì)于海水中的鎂量的摩爾比為0.9那樣，將15質(zhì)量％濃度的氫氧化鈣懸濁液添加到海水中，使生成氫氧化鎂粒子，得到氫氧化鎂懸濁液。將得到的氫氧化鎂懸濁液濃縮至固形物濃度為35質(zhì)量％。將濃縮后的氫氧化鎂懸濁液用工業(yè)用水洗凈后，過濾，通過干燥獲得氫氧化鎂粉末。所獲得的氫氧化鎂粉末的平均粒徑為33μm。將該氫氧化鎂粉末在回轉(zhuǎn)型煅燒爐中以700℃的溫度煅燒30分鐘，獲得氧化鎂粉末。
所得到的氧化鎂粉末，其平均方鎂石微晶粒徑為31nm、BET比表面積為15.8m2/g、平均粒徑為3.3μm、粒徑超過10μm的粒子的比例為7體積％、表觀密度為0.66g/cm3、純度為95.88質(zhì)量％以及硫酸根的含有量為1.82質(zhì)量％。
相對(duì)于通過上述方法獲得的氧化鎂粉末100質(zhì)量份，添加過磷酸石灰30質(zhì)量份、無水石膏5質(zhì)量份、以及檸檬酸鈉0.1質(zhì)量份，在亨舍爾混合機(jī)中混合5分鐘來制造粉末組合物。
將得到的粉末組合物100g準(zhǔn)確的量取，加入到三角燒杯中。之后，通過加水將粉末組合物濕潤至均一為止，獲得濕潤混合物(濕潤混合物的調(diào)制所必要的水量為65g)。從獲得的濕潤混合物的上方10cm的高度，每分鐘使重5g的不銹鋼制針自然落下，通過用不銹鋼制針對(duì)濕潤混合物進(jìn)行針刺，調(diào)查濕潤混合物凝結(jié)的進(jìn)行。濕潤混合物調(diào)制后，在對(duì)濕潤混合物進(jìn)行針刺的不銹鋼制的插入深度成為相當(dāng)于濕潤混合物的厚度的50％的深度為止的時(shí)間(凝結(jié)開始時(shí)間)是20分鐘。進(jìn)而，在濕潤混合物的調(diào)制后，在對(duì)濕潤混合物進(jìn)行針刺的不銹鋼制的插入深度成為相當(dāng)于濕潤混合物的厚度的5％的深度為止的時(shí)間(凝結(jié)終結(jié)時(shí)間)是27分鐘。
使用平均方鎂石微晶粒徑為22nm、BET比表面積為31.0m2/g、平均粒徑為3.6μm、粒徑超過10μm的粒子的比例為1.9體積％、表觀密度為0.11g/cm3、純度為98.86質(zhì)量％以及硫酸根的含有量為0.39質(zhì)量％的氧化鎂粉末(關(guān)東化學(xué)(株)制造，試劑1級(jí)品)作為氧化鎂粉末以外，其他與實(shí)施例1相同，制造粉末組合物。
將得到的粉末組合物100g準(zhǔn)確的量取，加入到三角燒杯中。之后，通過加水將粉末組合物濕潤至均一為止，獲得濕潤混合物(濕潤混合物的調(diào)制所必要的水量為250g)。與實(shí)施例1相同，通過對(duì)所得到的濕潤混合物用不銹鋼制針進(jìn)行針刺，調(diào)查濕潤混合物凝結(jié)的進(jìn)行。其結(jié)果，凝結(jié)開始時(shí)間是230分鐘。但是，濕潤混合物調(diào)制后，即使經(jīng)過720分鐘，對(duì)濕潤混合物針刺的不銹鋼制針的插入深度，仍無法達(dá)到相當(dāng)于濕潤混合物厚度5％的深度。即，可認(rèn)為使用市售試劑的氧化鎂粉末的粉末組合物，與使用本發(fā)明所得到的氧化鎂粉末的粉末組合物(實(shí)施例1)相比，其發(fā)生凝結(jié)更困難。
使用平均方鎂石微晶粒徑為58nm、BET比表面積為12.9m2/g、平均粒徑為15.8μm、粒徑超過10μm的粒子的比例為67體積％、表觀密度為0.68g/cm3、純度為96.94質(zhì)量％以及硫酸根的含有量為0.03質(zhì)量％的氧化鎂粉末(中國產(chǎn)輕燒氧化鎂粉末)作為氧化鎂粉末以外，其他與實(shí)施例1相同，制造粉末組合物。
將得到的粉末組合物100g準(zhǔn)確的量取，加入到三角燒杯中。之后，通過加水將粉末組合物濕潤至均一為止，獲得濕潤混合物(濕潤混合物的調(diào)制所必要的水量為65g)。與實(shí)施例1相同，通過對(duì)所得到的濕潤混合物用不銹鋼制針進(jìn)行針刺，調(diào)查濕潤混合物凝結(jié)的進(jìn)行。其結(jié)果，濕潤混合物調(diào)制后，即使經(jīng)過720分鐘，對(duì)濕潤混合物針刺的不銹鋼制針的插入深度，仍無法達(dá)到相當(dāng)于濕潤混合物厚度50％的深度。即，可認(rèn)為使用中國產(chǎn)輕燒氧化鎂粉末的粉末組合物，與使用本發(fā)明所得到的氧化鎂粉末的粉末組合物(實(shí)施例1)相比，其發(fā)生凝結(jié)更困難。
向標(biāo)準(zhǔn)砂(豊浦砂)中以粉末組合物相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)砂(豊浦砂)為9質(zhì)量％的量、水相對(duì)于全部量的含水率為9質(zhì)量％的量添加上述實(shí)施例1中制造的粉末組合物和水，在混土機(jī)中混合5分鐘。
將所得到的混合物填充到內(nèi)徑100mm、高度127mm的圓柱狀容器中，之后，向圓柱狀容器內(nèi)的混合物從30cm高度的位置反復(fù)落下2.5kg的砝碼25次，將混合物加壓成形為圓柱狀。將圓柱狀混合物從容器中抽出，被覆上防濕膜，在溫度調(diào)節(jié)為25℃、相對(duì)濕度調(diào)節(jié)為95％RH以上的恒溫高濕槽內(nèi)養(yǎng)護(hù)28日。
通過以JIS-A-1216(土的一軸壓縮實(shí)驗(yàn)方法)為基準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，養(yǎng)護(hù)28天后的圓柱狀混合物的壓縮強(qiáng)度為3900kN/m2。
除使用上述比較例2中制造的粉末組合物作為粉末組合物以外，其他與實(shí)施例2相同，作成圓柱狀混合物。測(cè)定該圓柱狀混合物28日養(yǎng)護(hù)后的壓縮強(qiáng)度。其結(jié)果，壓縮強(qiáng)度為1500kN/m2，為實(shí)施例2中所得到的壓縮強(qiáng)度的1/2以下。
權(quán)利要求
1.一種土壤硬化材料用氧化鎂粉末，其平均方鎂石微晶粒徑為10～50nm的范圍，BET比表面積為5～20m2/g的范圍，平均粒徑為1～5μm的范圍，粒徑超過10μm的粒子的比例不超過10體積％，且表觀密度在0.3～0.8g/cm3的范圍。
2.權(quán)利要求1所述的氧化鎂粉末，其含有硫酸根的量在0.5～2.5質(zhì)量％的范圍。
3.一種土壤硬化方法，將權(quán)利要求1所述的氧化鎂粉末以相對(duì)于該土壤的固形物為1～30質(zhì)量％的量添加到土壤中。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以實(shí)用上容易操作的速度發(fā)展土壤硬化的氧化鎂粉末。本發(fā)明提供一種氧化鎂粉末，該粉末平均方鎂石微晶粒徑為10～50nm的范圍，BET比表面積為5～20m
文檔編號(hào)E02D3/12GK1974681SQ20061017197
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月20日
發(fā)明者新松智, 阿野憲一, 伊藤博美 申請(qǐng)人:宇部材料工業(yè)株式會(huì)社