湯的反應(yīng)產(chǎn)物。
[0051]流體優(yōu)選地是液體，但是也可以是或包括氣體和/或超臨界流體(如，例如用在超臨界流體色譜法-SFC-如例如在US 4982597A中公開的)。
[0052]流動(dòng)相壓力可在從2_200MPa(20到2000bar)的范圍內(nèi)變化，特別地在10-150MPa(100到1500bar)范圍內(nèi)，并且更特別地在50_120MPa(500到1200bar)的范圍內(nèi)。
[0053]HPLC系統(tǒng)可進(jìn)一步包括:取樣單元，以用于將樣品流體引入到流動(dòng)相流中；檢測(cè)器，用于檢測(cè)分離的樣品流體化合物；分餾單元，用于輸出分離的樣品流體化合物；或者這些部件的組合。HPLC系統(tǒng)的更多細(xì)節(jié)關(guān)于由申請(qǐng)人agilent technologies提供的前述Agilent HPLC系列公開，參見www.aqilent.com，這應(yīng)通過引用并入本文。
[0054]本發(fā)明實(shí)施方式能夠由一個(gè)或者更多個(gè)合適軟件程序支持，這些軟件程序能夠存儲(chǔ)在任何種類的數(shù)據(jù)載體上或者以其它方式由任何種類的數(shù)據(jù)載體提供，并且可以在任何合適數(shù)據(jù)處理單元中執(zhí)行或由任何合適數(shù)據(jù)處理單元執(zhí)行。軟件程序或者例程能夠優(yōu)選地應(yīng)用在控制單元中或由控制單元應(yīng)用。
【附圖說明】
[0055]參考以下結(jié)合附圖對(duì)實(shí)施方式的詳細(xì)說明，本發(fā)明實(shí)施方式的其它目的和許多附加優(yōu)點(diǎn)將變得易于理解并且更好地理解。大致地或者在功能上等同或類似的特征將以相同附圖標(biāo)記引用。附圖中的例示是示意性的。
[0056]圖1示出了按照本發(fā)明實(shí)施方式的液體分離系統(tǒng)10，其例如用在高效液相色譜法(HPLC)中。
[0057]圖2示出了栗送設(shè)備200的實(shí)施方式的截面三維圖。
[0058]圖3示出了本發(fā)明要實(shí)現(xiàn)效果的示意性橫截面圖。
[0059]圖4示出了根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方式的原理的示意性橫截面圖。
[0060]圖5示出了類似于圖2實(shí)施方式的另一實(shí)施方式，但是具有根據(jù)圖4實(shí)施方式設(shè)置的附加通道410。
[0061]圖6示出了根據(jù)本發(fā)明另一實(shí)施方式的示意性橫截面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0062]現(xiàn)在更詳細(xì)地參考附圖，圖1描繪了液體分離系統(tǒng)10的總體示意。栗20典型地經(jīng)由脫氣器27從溶劑源25接收流動(dòng)相，脫氣器27減少流動(dòng)相中的溶解氣體量。栗20用作流動(dòng)相驅(qū)動(dòng)器，將流動(dòng)相驅(qū)動(dòng)通過包括固定相的分離裝置30 (諸如，色譜柱)。取樣單元40可設(shè)置在栗20和分離裝置30之間，以將樣品流體置于或添加(通常稱為進(jìn)樣)到流體路徑中。分離裝置30的固定相適于分離樣品液體的化合物。檢測(cè)器50被設(shè)置用于檢測(cè)分離的樣品流體化合物。分餾單元60可提供用于輸出分離的樣品流體化合物。
[0063]雖然流動(dòng)相可僅包括一種溶劑，它也可以是多種溶劑的混合。該混合可以是低壓混合且設(shè)置在栗20上游，以便栗20已經(jīng)接收可能完全地或部分地混合的多種溶劑。栗20栗送溶劑或者優(yōu)選地它們的混合物作為流動(dòng)相。替代地，栗20可以由多個(gè)單獨(dú)栗送單元組成，其中多個(gè)栗送單元各自接收并栗送不同溶劑或者混合物，以便于流動(dòng)相(如分離裝置30接收到的)的混合在高壓下發(fā)生并且在栗20下游發(fā)生(或者作為其部分)。流動(dòng)相的組成(混合物)可以隨時(shí)間保持恒定，所謂的等濃度模式，或者隨時(shí)間改變，所謂的梯度模式。
[0064]數(shù)據(jù)處理單元70能夠是常規(guī)的PC或工作站，其可以聯(lián)接(如虛線箭頭所示)到液體分離系統(tǒng)10中的一個(gè)或多個(gè)裝置，以接收信息和/或控制操作。例如，數(shù)據(jù)處理單元可控制栗20的操作(例如，設(shè)定控制參數(shù))，并從栗20接收關(guān)于實(shí)際工作狀態(tài)的信息(諸如，在栗出口(240)處的輸出壓力、流率等等)。數(shù)據(jù)處理單元70也可控制溶劑源25的操作(例如，設(shè)定要供給的溶劑或者溶劑混合物)和/或脫氣器27的操作(例如，設(shè)定控制參數(shù)，諸如真空度)，并且可從其接收關(guān)于實(shí)際工作狀態(tài)的信息(諸如，隨時(shí)間供給的溶劑組分，流率，等等)。數(shù)據(jù)處理單元70可進(jìn)一步控制取樣單元40的操作。分離裝置30也可由數(shù)據(jù)處理單元70控制(例如，選擇具體流路或者柱，設(shè)定工作溫度等等)，并作為答復(fù)發(fā)送信息(例如操作條件)至數(shù)據(jù)處理單元70。因此，檢測(cè)器50可以由數(shù)據(jù)處理單元70控制(例如，關(guān)于頻譜或者波長設(shè)定，設(shè)定時(shí)間常量，啟/停數(shù)據(jù)采集)，并發(fā)送信息(例如，關(guān)于檢測(cè)的樣品化合物)至數(shù)據(jù)處理單元70。數(shù)據(jù)處理單元70也可控制分餾單元60的操作(例如，結(jié)合從檢測(cè)器50接收的數(shù)據(jù))，并發(fā)送回?cái)?shù)據(jù)。
[0065]圖2示出了栗送設(shè)備200的實(shí)施方式的截面三維圖。栗20(如圖1所示)可以包括兩個(gè)該(或類似)栗送設(shè)備200，這兩個(gè)設(shè)備如本領(lǐng)域中熟知地優(yōu)選以串行方式聯(lián)接。栗送設(shè)備200具有通往栗送室220的進(jìn)口 210，其中往復(fù)元件230、優(yōu)選地活塞被設(shè)置用于在栗送室220中往復(fù)移動(dòng)，以相應(yīng)地將從進(jìn)口 210接收的流體轉(zhuǎn)移或用于提供自由空間(抽吸)并從進(jìn)口 210接收流體。出口 240流體聯(lián)接到栗送室220，用于排出轉(zhuǎn)移的(并且由此加壓的)流體。
[0066]圖2未示出分別聯(lián)接到進(jìn)口 210及聯(lián)接到出口 240的各個(gè)閥，這些閥允許抽吸流體(在活塞230向左移動(dòng)期間，如圖2所示)以及在活塞230向右移動(dòng)期間加壓并放泄加壓流體。這些閥以及其它細(xì)節(jié)和構(gòu)造，例如溶劑混合和配量，在相同申請(qǐng)人和發(fā)明人的前述W02013013717A2中詳細(xì)公開和描述。該文獻(xiàn)通過引用并入本文。
[0067]圖2進(jìn)一步示出了密封件250，以用于連同伸入到栗送室220中且與密封件250結(jié)合的活塞230相應(yīng)部分密封栗送室220。栗送室220連同進(jìn)口 210和出口 240設(shè)置在栗壓頭260中，在本實(shí)施方式中，栗壓頭260是實(shí)體金屬塊，其中栗送室220、進(jìn)口 210和出口240設(shè)置為鉆孔。
[0068]栗壓頭260被附接到機(jī)械部分270，機(jī)械部分270壓擠活塞230，可選地返回機(jī)構(gòu)280 (這里:用于壓擠活塞230，以在活塞230的向后方向移動(dòng)期間跟隨驅(qū)動(dòng)，圖2未示出)。
[0069]圖3示出了通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)效果的示意性橫截面圖。在進(jìn)口 210處，成“組”的不同不同溶劑在活塞230移動(dòng)的影響下被接收和抽吸到栗送室220中。在圖3示例中，進(jìn)口210接收成組的第一溶劑310和第二溶劑320，第一和第二溶劑交替到達(dá)，但依賴于要在出口 240處輸出的加壓流體的期望組成具有變化比例。在本示例中，溶劑310將具有比溶劑320高的密度。例如，溶劑310能夠是水(lg/ml)，而溶劑320能夠是乙腈或者甲醇之一(均大約 0.8g/ml) ο
[0070]在栗送設(shè)備200的操作期間，溶劑310部分或者混合物部分不時(shí)地具有比環(huán)境高的溶劑310含量，具有更高密度，會(huì)聚集到栗送室220的下部區(qū)域330中，如附圖標(biāo)記340示意性地描繪的。將理解，溶劑組310和320中大多數(shù)將在栗送室220中混合到非常高的程度，以便在出口 240處排出的加壓流體(以箭頭350指示)是大致均質(zhì)的并且良好混合。雖然如此，區(qū)域330仍會(huì)由于重力而聚集一定量的高密度流體組分，如附圖標(biāo)記340指示的，諸如溶劑310，或者不完全地混合的流體部分具有更致密組分的較高含量且因此具有高
Fth也/又。
[0071]在一定條件下或者在一些操作模式下，隨意量的聚集部分340可排出到出口 240中，從而引起在出口 240處的流體組成的不希望變動(dòng)，這會(huì)不利地影響測(cè)量品質(zhì)或者甚至引起色譜圖的“假峰”。
[0072]如圖3所示，圖3大致示出了其中流體組分在栗送設(shè)備的操作期間實(shí)際上傾向于聚集(例如，在位置或者區(qū)域340處)的典型現(xiàn)有技術(shù)實(shí)施方式，出口 240僅僅流體聯(lián)接到位置或者區(qū)域350，這里位于栗送室上側(cè)360處，不位于具有高密度的聚集的流體部分的位置或者區(qū)域340處。但是毫無疑問，如果出口 240布置在栗送室220的下部330，則相同原理從相反方面作用。在該示例中，具有低密度的溶劑部分能夠聚集在栗送室220的上部區(qū)域360中，例如在指示的位置350中。圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的第一實(shí)施方式的原理的示意性橫截面圖。與圖3相反，圖4中實(shí)施方式的出口 240不僅經(jīng)由(第一)開口 370聯(lián)接到栗送室220，而且進(jìn)一步包括通往栗送室220的第二開口 400和聯(lián)接到從第一開口 370離開的管道或者通道420的通道410，從而形成出口 240。
[0073]如根據(jù)圖4示意圖明顯的，第一開口 370設(shè)置在栗送室中的上部區(qū)域360中，即栗送室220中在栗操作期間具有最高高度的區(qū)域，而第二開口 400設(shè)置在栗送室的下部區(qū)域330中，即在栗送室220中在操作期間具有最低高度的區(qū)域中。清楚的是，第一開口 370和第二開口 400不必要分別設(shè)置在栗送室中的絕對(duì)最高或最低高度。但是，這些開口 370和400應(yīng)該設(shè)置在那些如果未設(shè)置這些開口則栗送室220中的其中特性(諸如密度)與室220中大多數(shù)內(nèi)容物不同的流體組分在操作期間會(huì)傾向于聚集(例如，在重力作用下)的區(qū)域附近。通過將兩個(gè)開口 370和400設(shè)置為聯(lián)接到在出口未聯(lián)接到區(qū)域340和350時(shí)其中流體組分在栗送設(shè)備的操作期間將傾向于聚集的這些區(qū)域，本發(fā)明實(shí)施方式允許明顯改進(jìn)在出口 240處供給的加壓流體的混合，并且特別地允許降低因流體組分聚集在栗送室220中引起的零星流體組分變化的影響。
[0074]通過提供開口 370和/或400，至少降低了并且在最佳情況下甚至完全避免了流體組分在栗送設(shè)備的操作期間的聚集(例如，在區(qū)域340和/或350中)。本發(fā)明效果可通過(暫時(shí)地)阻擋開口 370和400之一并比較在阻擋前后的混合特性/精度來確認(rèn)。
[0075]雖然開口 370和400優(yōu)選地設(shè)置在栗送室220中的具有最高和最低高度的區(qū)域中(以應(yīng)用于流體組分