專利名稱:一種靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于靜電力顯微鏡的測(cè)量領(lǐng)域。
技術(shù)背景
靜電力顯微鏡(Electrostatic force microscopy, EFM)是基于原子力顯微鏡 (Atomic force microscopy, AFM)的技術(shù)，它能夠測(cè)量?jī)蓚€(gè)物體之間的靜電相互作用力及其二維分布情況。靜電力顯微鏡通過動(dòng)態(tài)測(cè)量靜電力反映樣品表面的電荷或電勢(shì)的局域分布，是材料微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的重要表征工具。
靜電力顯微鏡需要借助原子力顯微鏡得到樣品的表面形貌圖像。相對(duì)于原子間相互作用力而言，靜電力是一種遠(yuǎn)程力。工作于大氣環(huán)境下的靜電力顯微鏡通常采用“抬起模式”，如本發(fā)明人之前研發(fā)的中國(guó)專利號(hào)為200910037448. X的一種靜電力顯微鏡及其測(cè)量方法公開了具體的結(jié)構(gòu)和測(cè)量過程，所謂的“抬起模式”是一種每行圖像均掃描兩遍的成像方式第一遍先用通常的原子力顯微鏡方法(指探針和樣品間歇接觸的掃描模式即輕敲模式)通過測(cè)量原子間力得到表面形貌，而第二遍掃描時(shí)則將探針抬起一定的高度(使探針和樣品間沒有接觸)，根據(jù)之前得到的形貌起伏信息保持探針-樣品間距恒定掃描從而得到遠(yuǎn)程靜電力圖像。
靜電力顯微鏡和原子力顯微鏡采用微懸臂探針來測(cè)量力。微懸臂探針有多種本征機(jī)械振動(dòng)模式，如第一次、第二次、第三次的振動(dòng)模式等。大氣環(huán)境下的靜電力顯微鏡中的形貌成像通常采用微懸臂探針的第一次振動(dòng)模式；而靜電力成像則可采用第一次振動(dòng)模式，也可采用較高次的振動(dòng)模式，如第二次振動(dòng)模式。同時(shí)使用多個(gè)振動(dòng)模式成像的靜電力顯微鏡通常稱為“多頻率靜電力顯微鏡”。
現(xiàn)有的靜電力顯微鏡雖然具備良好的測(cè)量性能，但由于采用抬起和每行圖像均掃描兩遍的成像方式，在實(shí)際測(cè)量過程中，其靈敏度和掃描成像速度有待進(jìn)一步改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種掃描分辨率和成像速度明顯提升的靜電力顯微鏡的、 間歇接觸式測(cè)量方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案如下。
一種靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，所述靜電力顯微鏡包括掃描頭、探針、 探針位置感應(yīng)器、壓電激振器、壓電掃描器、低頻電壓信號(hào)發(fā)生器、高頻電壓信號(hào)發(fā)生器、 低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器、高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器和控制器，所述壓電掃描器上放置有樣品，測(cè)量方法為同時(shí)進(jìn)行如下操作
操作A、由低頻電壓信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生對(duì)應(yīng)探針較低本征頻率相同或接近的電壓信號(hào)，并施加在與探針緊密相連的壓電激振器上，從而激發(fā)探針在低頻振動(dòng)模式上振動(dòng)，探針位置感應(yīng)器感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)，控制器控制壓電掃描器使探針在樣品上掃描從而得到樣品形貌圖；
3操作B、由高頻電壓信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生對(duì)應(yīng)探針較高本征頻率相同或接近的電壓信號(hào)，并施加探針和/或樣品上，探針和樣品間的靜電力相互作用，激發(fā)探針在高頻振動(dòng)模式上振動(dòng)，探針位置感應(yīng)器感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)，控制器利用該振幅和相位信號(hào)進(jìn)行成像，得出靜電力分布的二維圖像。
本發(fā)明對(duì)探針同時(shí)加上低頻電壓信號(hào)和高頻電壓信號(hào)，低頻電壓信號(hào)通過壓電激振器本身的機(jī)械振蕩來帶動(dòng)的，而高頻電壓信號(hào)則是通過探針一樣品將靜電力直接激發(fā)的，探針的特性決定了探針是可以同時(shí)發(fā)生兩種機(jī)械振動(dòng)，也就是兩種振動(dòng)的疊加，使得本發(fā)明與傳統(tǒng)大氣環(huán)境靜電力顯微鏡的成像方式有了本質(zhì)的區(qū)別，傳統(tǒng)大氣環(huán)境靜電力顯微鏡每行需要兩遍掃描，每行連續(xù)掃兩遍再掃下一行第一遍掃形貌像(間歇接觸方式)，第二遍根據(jù)形貌起伏掃靜電力像(探針抬起避免間歇接觸)。而本發(fā)明只掃一遍(間歇接觸方式) 就可得到形貌和靜電力像，即靜電力成像時(shí)也是間歇接觸的。
上述技術(shù)方案中，所述高頻電壓信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生的電壓信號(hào)為交流信號(hào)，該交流信號(hào)施加在探針或樣品上。
進(jìn)一步地，所述操作B中，能由高頻電壓信號(hào)發(fā)生器同時(shí)產(chǎn)生多個(gè)電壓信號(hào)，以激發(fā)探針的多個(gè)高頻振動(dòng)模式，相應(yīng)地，高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器也同時(shí)檢測(cè)多個(gè)振動(dòng)信號(hào)并由控制器控制成像。
本發(fā)明在現(xiàn)有靜電力顯微鏡基礎(chǔ)上，采用探針和樣品間歇接觸的掃描模式、一遍掃描同時(shí)得到形貌和靜電力圖像，掃描成像速度可提高一倍，本發(fā)明的形貌成像采用探針的第一次振動(dòng)模式，即較低本征頻率，而靜電力成像則采用較高頻率的振動(dòng)模式，相對(duì)于抬起模式的現(xiàn)有靜電力顯微鏡而言，在靜電力測(cè)量時(shí)探針-樣品因存在間歇性接觸而間距較小，檢測(cè)到的靜電力相應(yīng)較大，因而，本發(fā)明中的靜電力顯微鏡具有分辨率高等特點(diǎn)，并且與采用“抬起模式”的靜電力顯微鏡相比，本發(fā)明的探針和樣品間歇接觸的工作模式使得探針和樣品間的平均間距大為減小，探針?biāo)艿降撵o電力相應(yīng)增強(qiáng)，因此，用這種工作模式可得到具有更高分辨率的靜電力圖像。


圖1為本發(fā)明的靜電力顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明對(duì)分散在硅表面的金顆粒進(jìn)行測(cè)量的成像圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
本發(fā)明的靜電力顯微鏡結(jié)構(gòu)如附圖1所示，包括掃描頭1、導(dǎo)電微懸臂探針1-1、探針位置感應(yīng)器1-2、壓電激振器1-3、壓電掃描器1-5、低頻電壓信號(hào)發(fā)生器2、高頻電壓信號(hào)發(fā)生器3、低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器4、高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器5、控制器6，樣品1-4固定在壓電掃描器1-5上，壓電掃描器1-5在控制器6輸出的電壓信號(hào)作用下帶動(dòng)樣品1-4在X、Y、Z三維空間位置變化，從而控制樣品1-4與探針針尖的相對(duì)位置。形貌掃描利用探針的第一次振動(dòng)模式(其本征頻率相對(duì)于高次振動(dòng)模式而言頻率較低)。與第一本征頻率相同或接近的交流電壓信號(hào)由低頻電壓信號(hào)發(fā)生器2產(chǎn)生，施加在與探針緊密相連的壓電激振器1-3上， 從而使激發(fā)探針在第一次振動(dòng)模式上振動(dòng)。探針位置感應(yīng)器1-2感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器4，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)?？刂破?控制壓電掃描器1-5使探針在樣品上掃描從而得到樣品形貌圖。而靜電力圖像是在形貌掃描的同時(shí)獲得的。也就是說，探針只需掃描一遍即可獲得形貌和靜電力兩種圖像。這和通常大氣環(huán)境下靜電力顯微鏡中需要掃描兩遍的“抬起模式”不同。因此，用本發(fā)明測(cè)量靜電力圖像時(shí)，探針和樣品是間歇接觸的。
本方法進(jìn)行靜電力圖像掃描時(shí)，利用了導(dǎo)電微懸臂探針1-1的高次振動(dòng)模式(其本征頻率相對(duì)于第一次振動(dòng)模式而言頻率較高)。與該高次振動(dòng)本征頻率相同或接近的交流電壓信號(hào)由高頻電壓信號(hào)發(fā)生器3產(chǎn)生，施加探針和/或樣品上。高頻電壓信號(hào)發(fā)生器3 產(chǎn)生的電壓信號(hào)還可以包含直流分量，其直流和交流信號(hào)可以分別或同時(shí)施加在探針或樣品上。由于探針和樣品間的靜電力相互作用，會(huì)激發(fā)探針在該振動(dòng)模式上的振動(dòng)。探針位置感應(yīng)器1-2感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器5，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)?？刂破?利用該振幅和相位信號(hào)進(jìn)行成像，得出靜電力分布的二維圖像。
進(jìn)行靜電力圖像掃描時(shí)，可以同時(shí)激發(fā)探針的多個(gè)振動(dòng)模式。這些振動(dòng)模式可以是第一次或者更高次的。這時(shí)，高頻電壓信號(hào)發(fā)生器3同時(shí)產(chǎn)生多個(gè)激發(fā)信號(hào)，高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器5也同時(shí)檢測(cè)多個(gè)振動(dòng)信號(hào)并由控制器6成像。
在靜電力圖像掃描時(shí)，原來用于形貌測(cè)量的第一次振動(dòng)模式按與原來單獨(dú)進(jìn)行形貌掃描時(shí)相同的方式被激發(fā)；該振動(dòng)被記錄下來形成形貌圖像。通常，與第一次振動(dòng)模式的機(jī)械振動(dòng)幅度相比，用于靜電力成像的高次振動(dòng)模式的振動(dòng)幅度會(huì)小得多，因此，測(cè)量時(shí)靜電力對(duì)形貌的影響很小。同時(shí)，第一次振動(dòng)模式的激發(fā)也起到了穩(wěn)定探針振動(dòng)的作用，有利于采用高次振動(dòng)模式的靜電力測(cè)量。
本發(fā)明的具體測(cè)量方法是
1、確定本征頻率，激發(fā)探針1-1的振動(dòng)模式，如第一次、第二次、第三次的振動(dòng)模式等， 得到各次振動(dòng)模式的本征頻率。選擇第一本征頻率或其附近的頻率作為形貌掃描激發(fā)信號(hào)的頻率，選擇一個(gè)或多個(gè)較高的本征頻率作為靜電力測(cè)量所用激發(fā)信號(hào)的頻率。
2、二維圖像掃描，采用“輕敲模式”使探針1-1在樣品1-4上掃描，記錄探，1-1第一次振動(dòng)模式的振動(dòng)信號(hào)得到形貌曲線，同時(shí)記錄高次振動(dòng)的幅度和相位信號(hào)得到靜電力曲線，最后逐行掃描同時(shí)得到多個(gè)整幅圖像。
3、靜電力譜測(cè)量，在形貌圖或靜電力圖上選擇不同的測(cè)量點(diǎn)，在探針1-1和樣品 1-4間歇接觸時(shí)測(cè)量高次本征頻率上的靜電力隨所施加的直流或交流電壓信號(hào)的關(guān)系曲線，或隨探針抬起高度的關(guān)系曲線。
利用本發(fā)明的測(cè)量方法對(duì)分散在硅表面的金顆粒進(jìn)行測(cè)量的成像圖如附圖2 所示，其中(A)為表面形貌圖像，(B)為靜電力信號(hào)的振幅圖像，(C)為靜電力信號(hào)的相位圖像，所用探針1-1為矩形硅探針(DF3-A型)，其第一和第二本征頻率分別為 2Z.2WkHz m29A51kHz 所用樣品為分散在硅(Si)表面的金(Au)顆粒。形貌圖掃
描采用第一本征頻率，而靜電力圖像掃描則采用第二本征頻率。掃描時(shí)探針1-1和樣品1-4 是間歇接觸的(即抬起高度為0)。樣品和探針之間所加直流電壓為0，第二次本征頻率電壓信號(hào)的幅度為IV，施加于探針上。掃描范圍為SOOiWiχSOOraw，掃描速度為0.2丑ζ。
從圖2的結(jié)果看，在靜電力圖像上表現(xiàn)出了與形貌圖不同的、更為清晰的細(xì)節(jié)。靜電力圖像中，對(duì)應(yīng)形貌圖上小的金顆粒上出現(xiàn)了許多暗區(qū)(在振幅圖上)或亮區(qū)(在相位圖上)，而這些特征在形貌圖中并未出現(xiàn)。由于金顆粒的不同晶面取向表面電勢(shì)存在差異，可以引起靜電力的變化，所以這些圖像特征應(yīng)是由靜電力所引起的。這些暗區(qū)和亮區(qū)很可能對(duì)應(yīng)于金顆粒的不同晶面取向。根據(jù)這些區(qū)域來判斷，該方法得到的靜電力圖像的空間分辨率達(dá)到了優(yōu)于10納米的水平。
本發(fā)明以大氣下的原子力顯微鏡為基礎(chǔ)，利用探針的第一本征振動(dòng)模式來測(cè)量形貌，同時(shí)在探針和樣品間歇接觸情況下利用其高次本征振動(dòng)模式來測(cè)量靜電力，可以同時(shí)得到被測(cè)樣品的表面形貌圖和靜電力分布圖(包括振幅和相位兩種圖像)。這種方法不會(huì)影響原子力顯微鏡原來的測(cè)量功能，并且可以顯著提高靜電力顯微鏡的橫向分辨率。在實(shí)施例中，采用間歇接觸模式測(cè)量得到的靜電力顯微鏡圖像的分辨率達(dá)到了至少10納米。
權(quán)利要求
1.一種靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，所述靜電力顯微鏡包括由探針(1-1)、 探針位置感應(yīng)器(1-2)、壓電激振器(1-3)和壓電掃描器(1-5)組成的掃描頭(1)、以及低頻電壓信號(hào)發(fā)生器(2)、高頻電壓信號(hào)發(fā)生器(3)、低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器(4)、高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器(5)和控制器(6)，所述壓電掃描器(1-5)上放置有樣品(1-4)，其特征在于測(cè)量方法同時(shí)進(jìn)行如下操作操作A、由低頻電壓信號(hào)發(fā)生器(2)產(chǎn)生對(duì)應(yīng)探針(1-1)較低本征頻率相同或接近的電壓信號(hào)，并施加在與探針(1-1)緊密相連的壓電激振器(1-3)上，從而激發(fā)探針(1-1)在低頻振動(dòng)模式上振動(dòng)，探針位置感應(yīng)器(1-2)感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器(4)，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)，控制器(6)控制壓電掃描器(1-5)使探針(1-1)在樣品 (1-4)上掃描從而得到樣品形貌圖；操作B、由高頻電壓信號(hào)發(fā)生器(3)產(chǎn)生對(duì)應(yīng)探針(1-1)較高本征頻率相同或接近的電壓信號(hào)，并施加探針(1-1)和/或樣品(1-4)上，探針(1-1)和樣品(1-4)間的靜電力相互作用，激發(fā)探針(1-1)在高頻振動(dòng)模式上振動(dòng)，探針位置感應(yīng)器(1-2)感應(yīng)到這種振動(dòng)并將它傳送到高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器(5)，測(cè)量出其振幅和相位信號(hào)，控制器(6)利用該振幅和相位信號(hào)進(jìn)行成像，得出靜電力分布的二維圖像。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，其特征在于所述高頻電壓信號(hào)發(fā)生器(3)產(chǎn)生的電壓信號(hào)為交流信號(hào)，該交流信號(hào)能施加在探針(1-1)或樣品 (1-4)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，其特征在于所述操作 B中，能由高頻電壓信號(hào)發(fā)生器(3)同時(shí)產(chǎn)生多個(gè)電壓信號(hào)，以激發(fā)探針(1-1)的多個(gè)高頻振動(dòng)模式，相應(yīng)地，高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器(5)也同時(shí)檢測(cè)多個(gè)振動(dòng)信號(hào)并由控制器(6)控制成像。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，其特征在于所述操作 B所生成的靜電力圖像包括振幅和相位兩幅圖像。
專利摘要
本發(fā)明提供了一種靜電力顯微鏡的間歇接觸式測(cè)量方法，所述靜電力顯微鏡包括掃描頭、探針、探針位置感應(yīng)器、壓電激振器、壓電掃描器、低頻電壓信號(hào)發(fā)生器、高頻電壓信號(hào)發(fā)生器、低頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器、高頻振動(dòng)信號(hào)檢測(cè)器和控制器，所述壓電掃描器上放置有樣品，本發(fā)明在現(xiàn)有靜電力顯微鏡基礎(chǔ)上，采用探針和樣品間歇接觸的掃描模式、一遍掃描同時(shí)得到形貌和靜電力圖像，掃描成像速度可提高一倍，同時(shí)可提高信號(hào)檢測(cè)的靈敏度。
文檔編號(hào)G01Q60/00GKCN102507986SQ201110310043
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月13日
發(fā)明者丁喜冬, 李超, 林國(guó)淙 申請(qǐng)人:中山大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan