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基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法

文檔序號(hào):5797941閱讀:132來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及發(fā)光二極管技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種新型陽(yáng)極修飾方法,及一種高效率、低操作電壓的有機(jī)發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)
自從美國(guó)柯達(dá)公司(Tang,C.W.;Vanslyke,S.A.Appl.Phys.Lett.1987,51,913.)和英國(guó)劍橋大學(xué)(Burroughs,J.H.;Jones,H.Nature1990,335,137.)發(fā)明高效的有機(jī)和聚合物電致發(fā)光器件以來(lái),有機(jī)發(fā)光二極管在性能和產(chǎn)業(yè)化等諸方面都取得了長(zhǎng)足的發(fā)展。高效率、低操作電壓一直是人們追求的目標(biāo),目前人們通過(guò)合成和器件結(jié)構(gòu)等各種方法來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的,其中器件的電極修飾是極為重要的組成部分,因?yàn)樗梢栽诓桓淖儾牧系那闆r下大幅降低操作電壓和提高發(fā)光效率。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),有機(jī)發(fā)光的陽(yáng)極與空穴存在較大注入勢(shì)壘(1Sugiyama,K.;Ishii,H.;Ouchi,Y.;Seki,K.J.Appl.Phys.2000,87,295.2Kim,K.S.;Granstrm,M.;Friend,R.H.;Johansson,N.;Salaneck,W.R.;Daik,R.;Feast,W.J.;Cacialli,F(xiàn).J.Appl.Phys,1998,84,6859),從而不利于空穴的注入和操作電壓的降低。而通過(guò)適當(dāng)?shù)男揎椏梢允拱l(fā)光的開(kāi)啟電壓明顯降低和發(fā)光性能的提高。
在陽(yáng)極之上引入能級(jí)與氧化銦錫(ITO)匹配的有機(jī)材料(1Carter,S.A.;Angelopoulos,M.;Karg,S.;Brock,P.J.;Scott,J.C.Appl.Phys.Lett.1997,70,2067.2Kim,W.H.;Mkimen,A.J.;Nikolov,N.;Shashidhar,R.;Kim.H.;Kafafi,Z.H.Appl.Phys.Lett.2002,80 3844.3Van Slyke,S.A.;Chen,C.H.;Tang,C.W.Appl.Phys.Lett.1996,69,2160.),可以增強(qiáng)空穴的注入能力,從而減小開(kāi)啟電壓和在一定程度上增強(qiáng)發(fā)光效率。但這一方法要求較厚的薄膜,從而帶來(lái)較高的成本,并且影響陽(yáng)極的透光性。在空穴傳輸層中引入功能基團(tuán),或組裝功能分子層也可以達(dá)到空穴注入增強(qiáng)的作用(1Hanson,E.L.;Guo,J.;Koch,N.;Schwartz,J.;Bernasek,S.L.J.Am.Chem.Soc.2005,127,10058.2Kato,S.J.Am.Chem.Soc.2005,127,11538.3Huang,Q.L.;Evmenenko,G.A.;Dutta,P.;Lee,P.;Armstrong,N.R.;Marks,T.J.J.Am.Chem.Soc.2005,127,10227.),并且不會(huì)帶來(lái)透光率降低的問(wèn)題,但是這增加了材料合成的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型有機(jī)發(fā)光二極管陽(yáng)極修飾的方法。
本發(fā)明的又一目的在于提供一種基于陽(yáng)極修飾的新型的高發(fā)光效率、低操作電壓的有機(jī)發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)解決方案是提供一種基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管,包括襯底、陽(yáng)極、有機(jī)層、陰極;其在有機(jī)發(fā)光二極管的氧化銦錫陽(yáng)極上,沉積強(qiáng)拉電子分子層,形成完整偶極層,再在強(qiáng)拉電子分子層上,順序分別構(gòu)筑有機(jī)發(fā)光二極管的各功能層至少一層有機(jī)膜和陰極。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其所述襯底,是由玻璃、陶瓷、聚合物其中之一制成。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其所述強(qiáng)拉電子分子,為十六氟代酞菁銅。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其所述有機(jī)膜層材料,為3-(8-羥基喹啉)鋁、4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉其中之一,或它們的組合。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其所述陰極,是由功函數(shù)較低的材料制成,為一種金屬或多種金屬合金。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其所述金屬或多種金屬合金,為鈣、鎂、銀、鋁或它們組成的合金。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,包括以下步驟第一步,氧化銦錫陽(yáng)極的清洗將刻蝕好的氧化銦錫玻璃用自來(lái)水沖洗后,分別用洗滌劑、高純水、乙醇、丙酮和氯仿清洗≥10分鐘,然后烘干;
第二步,氧化銦錫陽(yáng)極的修飾將烘干后的氧化銦錫玻璃片置于真空腔內(nèi),在真空條件下,以勻速沉積1~15納米(nm)厚度的十六氟代酞菁銅;第三步,蒸鍍有機(jī)膜層將修飾后的氧化銦錫玻璃片置于真空腔內(nèi),在真空條件下,以勻速沉積至少一層的有機(jī)膜層;第四步,陰極制備將第三步所得器件,在真空條件下,蒸鍍陰極,厚度為50~200nm,即得到陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管器件;第五步,器件測(cè)試將所得陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管器件,在大氣環(huán)境下室溫下測(cè)試后,得成品。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其所述真空條件,為4×10-4Pa的真空條件下;勻速沉積,是以2/s的速度沉積。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其所述有機(jī)膜層,為單層、雙層和多層;當(dāng)單層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層,沉積厚度為40~150nm;當(dāng)雙層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層和4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯層,兩層沉積的厚度為40~150nm;當(dāng)多層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層、4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯層和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉層的組合,多層沉積的厚度為40~150nm。
所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其所述單層、雙層和多層有機(jī)膜,都是在真空條件下,在下一層有機(jī)膜的上表面,以勻速蒸鍍沉積上一層有機(jī)膜層。
本發(fā)明具有以下特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明第一次公開(kāi)了通過(guò)在有機(jī)發(fā)光二極管的陽(yáng)極引入十六氟代酞菁銅進(jìn)行修飾,降低開(kāi)啟電壓,提高效率。
2.本發(fā)明公開(kāi)的陽(yáng)極修飾方法,與其他陽(yáng)極修飾方法相比,操作簡(jiǎn)單,成本低。
3.本發(fā)明公開(kāi)的方法修飾后的電極,可用于多種器件結(jié)構(gòu),具有高透光性,對(duì)于藍(lán)綠光有增透作用。
4.本發(fā)明公開(kāi)的多層有機(jī)發(fā)光二極管結(jié)構(gòu),同時(shí)具有高發(fā)光效率和較低的操作電壓。


圖1為本發(fā)明的發(fā)光二極管有機(jī)材料分子式;圖2單層、雙層、多層發(fā)光器件結(jié)構(gòu)示意圖,其中,圖2(a)為單層有機(jī)層結(jié)構(gòu)器件,圖2(b)為雙層有機(jī)層結(jié)構(gòu)器件,圖2(c)為多層有機(jī)層結(jié)構(gòu)器件之一,圖2(d)為多層有機(jī)層結(jié)構(gòu)器件之二;圖3為本發(fā)明有機(jī)發(fā)光二極管陽(yáng)極修飾前后透光率;圖4(a)為本發(fā)明單層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的電流密度-電壓;圖4(b)為本發(fā)明單層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的亮度-電壓;圖4(c)為本發(fā)明單層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的效率-電流密度曲線圖;圖5(a)為本發(fā)明雙層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的電流密度-電壓;圖5(b)為本發(fā)明雙層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的亮度-電壓;圖5(c)為本發(fā)明雙層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的效率-電流密度曲線圖;圖6(a)、圖6(b)、圖6(c)和圖6(d)為陽(yáng)極修飾前后的ITO及ITO/4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯(NPB)的表面原子力顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明,但本發(fā)明并不限于此例。
實(shí)施例1圖1所示的是用于制備本發(fā)明的有機(jī)材料的分子式,分別為強(qiáng)吸電子分子十六氟代酞菁銅(F16CuPc)、電子傳輸材料和發(fā)光材料3-(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)、空穴傳輸材料4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯(NPB)和空穴阻擋材料2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BCP)。
本發(fā)明的一種有機(jī)發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)依次包括一個(gè)襯底、透明底部電極氧化銦錫(ITO)、有機(jī)層和陰極。其中襯底可由以下材料制成玻璃、陶瓷、聚合物等。有機(jī)層可為單層、雙層和多層。陰極用于電子的注入,該電極由功函數(shù)較低的材料制成??梢允且环N金屬或多種金屬合金,如鈣、鎂、銀、鋁等。
下面舉例對(duì)本發(fā)明中的單層器件(圖2a)的制備方法加以說(shuō)明,但本發(fā)明并不局限于此。
第一步,ITO陽(yáng)極的清洗將刻蝕好的ITO玻璃用自來(lái)水沖洗后,分別用洗滌劑、高純水、乙醇、丙酮和氯仿清洗10分鐘,然后烘干。
第二步,ITO的修飾將烘干后的ITO玻璃片置于真空腔內(nèi),在4×10-4Pa的真空條件下,以2/s的速度沉積十六氟代酞菁銅(F16CuPc),厚度分別為2nm、4nm、6nm、8nm。經(jīng)修飾的ITO陽(yáng)極的透光率如圖3所示,在可見(jiàn)光區(qū)有高透光率,并且在波長(zhǎng)為420nm到520nm的藍(lán)率光有增透作用。
第三步,蒸鍍有機(jī)層將修飾后ITO玻璃片置于真空腔內(nèi),在4×10-4pa的真空條件下,以2/s的速度沉積載流子傳輸兼發(fā)光層Alq3,厚度為100nm。
第四步,陰極制備將以上器件真空蒸鍍LiF(0.5nm)/Al陰極,總厚度為100nm。
第五步,器件測(cè)試將上述器件室溫下測(cè)試,6nm的十六氟代酞菁銅(F16CuPc)的作用最為明顯,最高發(fā)光效率為2.37cd/A,最高亮度為4581cd/m2。
圖4為本發(fā)明單有機(jī)層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的電流密度-電壓、亮度-電壓和效率-電流密度曲線圖。
實(shí)施例2按實(shí)施例1的方法制備,唯一不同的是有機(jī)層為雙層結(jié)構(gòu)(NPB/Alq3)(如圖2b所示),兩層均為為50nm。得到了低開(kāi)啟電壓(亮度達(dá)到1cd/m2的電壓)的有機(jī)發(fā)光二極管,最小開(kāi)啟電壓為2.53V,達(dá)到100cd/m2的電壓最小為3.9V。
圖5為本發(fā)明雙有機(jī)層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光二極管的電流密度-電壓、亮度-電壓和效率-電流密度曲線圖。
圖6為陽(yáng)極修飾前后的ITO及ITO/4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯(NPB)的表面原子力顯微鏡圖,其中,圖6a為ITO,圖6b為ITO/十六氟代酞菁銅(F16CuPc),圖6c為ITO/NPB,圖6d為ITO/F16CuPc/NPB。
實(shí)施例3按實(shí)施例1的方法制備,唯一不同的是有機(jī)層為多層結(jié)構(gòu),器件結(jié)構(gòu)為ITO/F16CuPc(4nm)/NPB(45nm)/Alq3(5nm)/NPB(5nm)/Alq3(45nm)/LiF/Al(如圖2c所示)。得到了高效率、低開(kāi)啟電壓的有機(jī)發(fā)光二極管,最高效率為7.63cd/A,開(kāi)啟電壓為2.9V,達(dá)到100cd/m2的電壓最小為4.3V。
實(shí)施例4按實(shí)施例1的方法制備,唯一不同的是有機(jī)層為多層結(jié)構(gòu),器件結(jié)構(gòu)為ITO/F16CuPc(4nm)/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/BCP(15nm)/Alq3(5nm)/LiF/Al((如圖2(d)。得到了高效率、低開(kāi)啟電壓的有機(jī)發(fā)光二極管,最高效率為7.31cd/A,開(kāi)啟電壓為2.7V,達(dá)到100cd/m2的電壓最小為5.0V。
多層發(fā)光器件性能參數(shù),如表1所示,表中,器件欄中的標(biāo)號(hào)1、2、3、4、5、6所代表的器件結(jié)構(gòu)分別是1為ITO/NPB/3-(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)(50nm)/氟化鋰(LiF)/Al;2為ITO/F16CuPc(4nm)/NPB(50nm)/Alq3/LiF/Al;3為ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BCP)(15nm)/Alq3(5nm)/LiF/Al;4為ITO/NPB(45nm)/Alq3(7nm)/NPB(5nm)/Alq3(45nm)/LiF/Al;5為ITO/F16CuPc(4nm)/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/BCP(15nm)/Alq3(5nm)/LiF/Al;6為ITO/F16CuPc(4nm)/NPB(45nm)/Alq3(7nm)/NPB(5nm)/Alq3(45nm)/LiF/Al表1


權(quán)利要求
1.一種基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管,包括襯底、陽(yáng)極、陰極;其特征在于,在有機(jī)發(fā)光二極管的氧化銦錫陽(yáng)極上,沉積強(qiáng)拉電子分子層,形成完整偶極層,再在強(qiáng)拉電子分子層上,順序分別構(gòu)筑有機(jī)發(fā)光二極管的各功能層至少一層有機(jī)膜和陰極。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其特征在于,所述襯底,是由玻璃、陶瓷、聚合物其中之一制成。
3.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其特征在于,所述強(qiáng)拉電子分子,為十六氟代酞菁銅。
4.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其特征在于,所述有機(jī)膜層材料,為3-(8-羥基喹啉)鋁、4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉其中之一,或它們的組合。
5.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其特征在于,所述陰極,是由功函數(shù)較低的材料制成,為一種金屬或多種金屬合金。
6.如權(quán)利要求5所述的有機(jī)發(fā)光二極管,其特征在于,所述金屬或多種金屬合金,為鈣、鎂、銀、鋁或它們組成的合金。
7.如權(quán)利要求1、2或3所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,包括以下步驟第一步,氧化銦錫陽(yáng)極的清洗將刻蝕好的氧化銦錫玻璃用自來(lái)水沖洗后,分別用洗滌劑、高純水、乙醇、丙酮和氯仿清洗≥10分鐘,然后烘干;第二步,氧化銦錫陽(yáng)極的修飾將烘干后的氧化銦錫玻璃片置于真空腔內(nèi),在真空條件下,以勻速沉積1~15納米厚度的十六氟代酞菁銅;第三步,蒸鍍有機(jī)膜層將修飾后的氧化銦錫玻璃片置于真空腔內(nèi),在真空條件下,以勻速沉積至少一層的有機(jī)膜層,厚度為50~200nm;第四步,陰極制備將第三步所得器件,在真空條件下,蒸鍍陰極,厚度為50~200nm,即得到陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管器件;第五步,器件測(cè)試將所得陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管器件,在大氣環(huán)境室溫下測(cè)試后,得成品。
8.如權(quán)利要求7所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,所述真空條件,為4×10-4Pa的真空條件下;勻速沉積,是以2/s的速度沉積。
9.如權(quán)利要求7所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)膜層,為單層、雙層和多層;當(dāng)單層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層,沉積厚度為40~150nm;當(dāng)雙層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層和4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯層,兩層沉積的厚度為40~150nm;當(dāng)多層時(shí),為3-(8-羥基喹啉)鋁層、4,4-2[N-(1-萘)-N-苯胺]雙苯層和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉層的組合,多層沉積的厚度為40~150nm。
10.如權(quán)利要求7所述的有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,所述單層、雙層和多層有機(jī)膜,都是在真空條件下,在下一層有機(jī)膜的上表面,以勻速蒸鍍沉積上一層有機(jī)膜層。
全文摘要
本發(fā)明是一種基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管,其在有機(jī)發(fā)光二極管的氧化銦錫陽(yáng)極上,沉積十六氟代酞菁銅構(gòu)成的強(qiáng)拉電子分子層,形成完整偶極層,再在強(qiáng)拉電子分子層上,順序分別構(gòu)筑有機(jī)發(fā)光二極管的各功能層至少一層有機(jī)膜和陰極。該有機(jī)發(fā)光二極管,成本低,具有高發(fā)光效率和較低的操作電壓。本發(fā)明同時(shí)公開(kāi)了基于陽(yáng)極修飾的有機(jī)發(fā)光二極管陽(yáng)極的修飾方法,操作簡(jiǎn)單,修飾后的電極,可用于多種器件結(jié)構(gòu),具有高透光性,對(duì)于藍(lán)綠光有增透作用。
文檔編號(hào)H01L51/56GK1983664SQ20051012648
公開(kāi)日2007年6月20日 申請(qǐng)日期2005年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月14日
發(fā)明者于貴, 狄重安, 劉云圻, 徐新軍, 朱道本 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
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