專利名稱：：一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種固體潤滑薄膜，具體地說是一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜及其制備方法。技術(shù)背景目前，為了降低工件表面的摩擦系數(shù)，增強抗磨擦抗咬合能力，使其具有優(yōu)良的抗摩減摩性能，本領(lǐng)域技術(shù)人員一般在金屬表面進行硫化處理，即滲硫，使其表面形成一滲硫?qū)?。但是直接在金屬表面進行滲硫處理會降低金屬的硬度和彈性模量，抗磨擦效果并不佳。為了增加材料的耐磨性和延長摩擦副的使用壽命，提高材料的硬度和強度是非常必要的方法，但在許多場合這并不總是有效的，而且摩擦副中一個配副硬度的提高，通常使硬度較低的另一配副的壽命降低，因此，在基體表面采用固體潤滑的方法是最有效的。固體潤滑軟層可以明顯降低摩擦系數(shù)，減少磨損。目前固體潤滑薄膜中FeS是最常見的，其具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的固體潤滑劑，并且目前制備方法有很多，如熱噴涂法、低溫離子滲硫法、溶膠-凝膠法等。熱噴涂法制備FeS涂層是將被噴涂材料FeS粉末送入由噴槍口噴射出的高溫、高速火焰或等離子體射流中，使FeS粉末迅速熔化，以熔融或半熔融液滴形態(tài)高速噴射到基體材料表面，熔融粒子撞擊基體時能量轉(zhuǎn)換、變形、鋪展、流散和潤濕，并以極快速度冷卻、凝固，堆垛形成一定厚度的FeS涂層。FeS噴涂層較厚，但表面疏松，孔隙率大，與基體的結(jié)合強度較低。噴涂過程中FeS粉末易受到高溫氧化與燒蝕，涂層中會出現(xiàn)多種鐵的氧化物，涂層雜質(zhì)較多。溶膠-凝膠法制備FeS涂層是選用一種無機硅水基涂料為膠體溶液(溶劑)，添加材料(溶質(zhì))為FeS粉末。均勻攪拌以形成溶膠。通過專用涂覆設(shè)備在室溫常壓下均勻涂覆一層厚約500um的溶膠于基體表面，之后靜置2h以風干，在集體表面得到溶膠一凝膠FeS涂層。其缺點為FeS顆粒的表面能較低，與基體的浸潤性較差，因此涂層與基體的結(jié)合強度低。FeS含量過低或過高時性能均較差，適當?shù)腇eS含量比較難以掌握。還有現(xiàn)有技術(shù)制備FeS膜是在45tt鋼等表面直接進行低溫滲硫處理，所制得FeS膜的納米力學性能包括納米硬度和彈性模量都較低，導致FeS膜的耐磨性能較差，因此FeS固體潤滑薄膜納米硬度和抗磨能力均有待提高。目前為了解決現(xiàn)有固體潤滑涂層的缺陷，本領(lǐng)域科研人員提出一種復合涂層，即在單一涂層的基礎(chǔ)上加噴另一涂層從而形成復合涂層，此種復合涂層的抗磨性能較之單一涂層雖然硬度等納米力學性能有所提高，但是其與金屬基體的結(jié)合能力并不十分理想，并且抗磨效果并不十分優(yōu)良。綜上所述，目前急需一種納米力學性能優(yōu)良，抗磨減磨性能出眾，制備方法簡單的固體潤滑薄膜。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于改進和彌補現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種納米力學性能優(yōu)良，摩擦性能優(yōu)異的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜。本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其是在基體上先用超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層，然后將該鐵鉻硼硅涂層進行低溫離子滲硫處理制成的。上述的一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其中，所述基體為金屬。上述的一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其中，所述金屬為45井鋼。一種制備上述鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其具體步驟為(1)首先將基體進行淬火處理，硬度為冊C55;(2)噴砂預處理基體表面；(3)在基體表面超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層；(4)最后將噴涂有鐵絡(luò)硼硅涂層的基體進行低溫離子滲硫處理。上述的一種3Crl3/FeS復合涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中棕剛玉噴砂預處理基體表面的具體工藝參數(shù)為砂料為棕剛玉，粒度為16目，氣壓O.7MPa，噴砂角度45。，噴砂距離130160隱。上述的制備鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其特征在于，所述步驟(3)的工藝參數(shù)為噴涂電壓130150V，噴涂電流350370A，噴涂功率40kW，噴涂距離90110mm。噴涂時間可以根據(jù)實際需要調(diào)節(jié)，噴涂時間越長，鐵鉻硼硅涂層厚度越厚，本發(fā)明最佳噴涂時間為60S。上述的制備鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其中，步驟(4)所述的低溫離子滲硫處理是利用固體硫蒸氣為離子滲硫的反應(yīng)氣體，涂敷有鐵鉻硼硅涂層的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到IOPa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa;在陰陽極之間加540560V高壓直流電，在此電壓作用下氨離子轟擊陰極，當陰極溫度升高至21023(TC后停止轟擊，在此溫度下保溫2小時，固體硫蒸氣滲硫所述鐵鉻硼硅涂層。本發(fā)明所述的超音速等離子噴涂工藝是將粉末在等離子焰流中加熱到熔融狀態(tài)，并高速噴打在零件表面上，當撞擊零件表面時熔融狀態(tài)的球形粉末發(fā)生塑性變形，粘附于零件表面，各粉粒之間也依靠塑性變形而互相勾結(jié)起來，隨著噴涂時間的增長，零件表面就獲得了一定尺寸的噴涂層。本發(fā)明對噴涂后的鐵絡(luò)硼硅涂層繼續(xù)進行滲硫處理，離子滲硫的反應(yīng)氣體為固體硫蒸氣，基體接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到IOPa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在陰陽極之間加540560V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產(chǎn)生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鋼鐵表面，在使鋼鐵溫度不斷升高的同時，還會使其表面產(chǎn)生大量晶體缺陷并增強其表面活性。至設(shè)定的21023(TC時停止轟擊。在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛彌漫于整個爐內(nèi)，保溫2小時。硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向鐵鉻硼硅涂層內(nèi)擴散與Fe反應(yīng)形成FeS層，并達到一定厚度，最終制成的即為鐵鉻硼硅/FeS復合潤滑涂層。本發(fā)明的優(yōu)點與效益本發(fā)明所述鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜是先噴鐵鉻硼硅涂層，然后對該涂層進行滲硫處理使其表層與硫蒸氣反應(yīng)形成FeS層，最終得到鐵鉻硼硅涂層的上部分為FeS固體潤滑層，本發(fā)明結(jié)構(gòu)新穎，鉻硼硅涂層FeS層無明顯界限，說明其與基體結(jié)合能力好。鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，較之現(xiàn)有技術(shù)45tt鋼滲硫表層形成的FeS固體潤滑層，具有優(yōu)良的納米力學性能，抗摩減摩能力可以達到其20倍以上；與現(xiàn)有的復合涂層相比較，本發(fā)明由于是鐵鉻硼硅涂層表面滲硫而得到的FeS層，因此其不僅與基體結(jié)合緊密，而且其緊密的結(jié)構(gòu)無論在干摩擦還是油潤滑條件下其摩擦性能穩(wěn)定，抗摩擦性能都更加優(yōu)異。下面結(jié)合最佳實施方式對本發(fā)明做進一步說明，以使公眾對
發(fā)明內(nèi)容有整體和充分的了解，而并非對本發(fā)明保護范圍的限定。前述部分已經(jīng)充分公開了本發(fā)明可以實施的保護范圍，因此凡依照本發(fā)明公開內(nèi)容進行的任何本領(lǐng)域公知的等同替換，均屬于對本發(fā)明的侵犯。圖1為低溫離子滲硫設(shè)備示意圖；圖2為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖3為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖4為45樣鋼、FeS固體潤滑層和實施例1制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖5為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖6為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖7為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖8為45tt鋼、FeS固體潤滑層和實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖9為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖10為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖11為45辨R、FeS固體潤滑層和實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在千摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖12為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖13為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。圖14為實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的截面形貌及線掃描能譜。具體實施方式一、本發(fā)明實施例所用設(shè)備及材料來源1、超音速等離子噴涂設(shè)備為裝甲兵工程學院研制的HEPJet型。2、低溫離子滲硫設(shè)備為中國鐵道科學研究院研制的，型號為LDM1-100。3、棕剛玉噴砂預處理設(shè)備為湖州星塔噴涂設(shè)備材料有限公司研制的XTPSJ-600固定式噴砂機。如圖1所示，為以下實施例所述的鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的制備工藝中低溫離子滲硫處理采用的設(shè)備示意圖。低溫離子滲硫技術(shù)也叫離子滲硫技術(shù)，因為其溫度控制在210°C230。C之間，較之普通滲硫技術(shù)所用60(TC70(TC溫度低很多。如圖所示，控制柜1用來控制滲硫過程中的電壓等；氣瓶2中為氨氣通過導入管3導入真空室4中，氣流閥5和節(jié)流閥6可以控制氨氣的流出和流量；裝有固體硫粉末的硫容器7和工件8，即本發(fā)明中涂覆有鐵鉻硼硅涂層的基體，置于連接陰極9的陰極托盤10上，傳動系統(tǒng)11可以控制陰極托盤10的轉(zhuǎn)動；壁爐接陽極12，真空泵13用來控制真空度。3、本發(fā)明實施例所述基體為45tt鋼，產(chǎn)自河北唐鋼集團承德鋼鐵公司，由河北工業(yè)大學機械系實驗室加工。4、噴涂材料為鐵鉻硼硅粉，產(chǎn)自北京礦冶研究總院金屬材料研究所。二、本發(fā)明實施例中納米硬度和彈性模量的測量方法及所用儀器設(shè)備使用英國微觀材料納米測試科技有限公司研制的NanoTest600型納米壓痕儀測量鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度和彈性模量。壓頭最大載荷30uN，加載與卸載時間均為10s，最大載荷持續(xù)時間3s，每個試樣取5點平均值。三、本發(fā)明實施例中干摩擦條件下摩擦性能隨時間變化試驗測試方法及所用儀器設(shè)備采用波蘭InstytutTechnologiiEksploatacji公司研制的Tll球盤式摩擦磨損實驗機，上試樣為GCrl5滾珠鋼球，直徑為6.35mm，硬度為HV770。下試樣分別為45共鋼，45tt鋼滲硫(FeS)和表面制備有鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑涂層的45tt鋼圓盤試塊，直徑均為25.4mm，厚度為6mi試驗時上試樣鋼球固定，下試樣圓盤旋轉(zhuǎn)。固定轉(zhuǎn)速為0.2m/s，固定載荷為5N。實驗溫度為2030°C，實驗時間為1小時。摩擦力和磨痕深度分別由力傳感器和位移傳感器測量，并通過計算機顯示。摩擦系數(shù)由摩擦力除以載荷得到。四、本發(fā)明實施例中油潤滑條件下摩擦性能隨時間變化試驗測試方法及所用儀器設(shè)備采用波蘭InstytutTechnologiiEksploatacji公司研制的Tll球盤式摩擦磨損實驗機，上試樣為GCrl5滾珠鋼球，直徑為6.35mm，硬度為HV770。下試樣分別為45#鋼，45!l鋼滲硫(FeS)和表面制備有鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑涂層的45#鋼圓盤試塊，直徑均為25.4mm，厚度為6mm。試驗時上試樣鋼球固定，下試樣圓盤旋轉(zhuǎn)。潤滑油為中國石油化工股份有限公司潤滑油分公司生產(chǎn)的FB二沖程摩托車機油。固定轉(zhuǎn)速為0.2m/s，固定載荷為40N。實驗溫度為2030°C，實驗時間為1小時。摩擦力和磨痕深度分別由力傳感器和位移傳感器測量，并通過計算機顯示。摩擦系數(shù)由摩擦力除以載荷得到。實施例1首先將45tt鋼進行淬火處理，硬度為HRC55，表面粗糙度為0.8Wn;除油去污后，用16目棕剛玉砂對其表面進行預處理，氣壓0.7MPa，噴砂角度45°，噴砂距離130mm。再用適量純度為99.5%的丙酮清洗噴砂表面；然后在基體表面超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層，噴涂出的鐵鉻硼硅涂層厚度約為300400ym。具體工藝參數(shù)見表l;表l噴涂電壓/v噴涂電流/A噴涂功率/kW噴涂距離/mm噴涂時間/s130350409060S將涂敷有鐵鉻硼硅涂層45tt鋼進行低溫離子滲硫處理，具體步驟及工藝參數(shù)為離子滲硫的反應(yīng)氣體為固體硫蒸氣，涂敷有鐵鉻硼硅涂層45#鋼接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到10Pa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在陰陽極之間加540V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產(chǎn)生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鐵鉻硼硅涂層表面，在使涂敷有鐵鉻硼硅涂層的45tt鋼溫度不斷升高的同時，還會使鐵鉻硼硅涂層表面產(chǎn)生大量晶體缺陷并增強其表面活性。至設(shè)定的21(TC時停止轟擊；在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛彌漫于整個爐內(nèi)，保溫2小時；硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內(nèi)擴散，并達到一定厚度，進而在鐵鉻硼硅涂層表面形成3"m的FeS層，從而制備出鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜。效果測試(一)將45tt鋼以與實施例1相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理后，45#鋼表面滲硫后生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例1制備出的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結(jié)果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為2.84和52.97;實施例1制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為9.14和168.37。從上述測試結(jié)果可以看出實施例l制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)遠遠高于FeS固體潤滑層。納米硬度越高說明涂層硬度越硬，彈性模量值越高說明該涂層抗形變能力越強，可見本發(fā)明制備的鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖2所示為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖3為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖2可以看出，45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)均在一個較大范圍內(nèi)變化，45tt鋼的摩擦系數(shù)約為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的8倍還要多，F(xiàn)eS固體潤滑層的摩擦系數(shù)為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的7倍多；而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)始終很小，一直處于穩(wěn)定值，可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。從圖3可以看出，45#鋼和FeS固體潤滑層的磨痕深度隨時間迅速增長，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨損量卻很小，l小時僅磨去了幾個微米，而45tf鋼和FeS固體潤滑層的磨損程度卻很大，約為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的20倍，可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的耐磨性能也很突出。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩(wěn)，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。(三)用45tt鋼，F(xiàn)eS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖4所示為45tt鋼，F(xiàn)eS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖5為45#鋼，F(xiàn)eS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。由圖4可知，45#鋼，F(xiàn)eS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜摩擦系數(shù)初始值分別為O.117，0.1135和0.103，在摩擦實驗過程中，45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)穩(wěn)步下降，60分鐘時分別降至0.1095和0.1093，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)則逐步上升，60分鐘時升至0.109。且鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)始終低于45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)。可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。由圖5可知，45tt鋼，F(xiàn)eS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度均隨時間的增加而增大，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度始終小于45#鋼和FeS固體潤滑層?？梢婅F鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有非常優(yōu)異的耐磨性能。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。實施例2首先將45tt鋼進行淬火處理，硬度為HRC55，表面粗糙度為0.8Mm;除油去污后，用16目棕剛玉砂對其表面進行預處理，氣壓O.7MPa，噴砂角度45°，噴砂距離150mm。再用丙酮清洗；然后在基體表面超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層；噴涂出的鐵鉻硼硅涂層厚度約為300400ym。工藝參數(shù)見表2;表2噴涂電壓/v噴涂電流/A噴涂功率/kW噴涂距離/mm噴涂時間/s1403604010060S將涂敷有鐵鉻硼硅涂層45#鋼進行低溫離子滲硫處理，具體步驟及工藝參數(shù)為離子滲硫的反應(yīng)氣體為固體硫蒸氣，涂敷有鐵鉻硼硅涂層45ft鋼接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到IOPa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在陰陽極之間加550V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產(chǎn)生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鐵鉻硼硅涂層表面，在使涂敷有鐵鉻硼硅涂層的45tt鋼溫度不斷升高的同時，還會使鐵鉻硼硅涂層表面產(chǎn)生大量晶體缺陷并增強其表面活性。至設(shè)定的22(TC時停止轟擊；在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛彌漫于整個爐內(nèi)，保溫2小時；硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內(nèi)擴散，并達到一定厚度，進而在鐵鉻硼硅涂層表面形成3um的FeS層，從而制備出鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜。效果測試(一)將45#鋼以與實施例2相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理后，45#鋼表面滲硫后生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例2制備出的鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結(jié)果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為2.84和52.97;實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為8.%和168.36。從上述測試結(jié)果可以看出實施例2制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)遠遠高于FeS固體潤滑層。納米硬度越高說明涂層硬度越硬，彈性模量值越高說明該涂層抗形變能力越強，可見本發(fā)明制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖6所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖7為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖6可以看出，45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)均在一個較大范圍內(nèi)變化，45tt鋼的摩擦系數(shù)約為鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的8倍還要多，F(xiàn)eS固體潤滑層的摩擦系數(shù)為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的7倍多；而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)很小，一直處于穩(wěn)定值，可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。從圖7可以看出，45#鋼和FeS固體潤滑層的磨痕深度隨時間迅速增長，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨損量卻很小，l小時僅磨去了幾個微米，而45#鋼和FeS固體潤滑層的磨損程度卻很大，約為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的20倍，可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的耐磨性能也很突出。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩(wěn)，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。(三)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖8所示為45ft鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖9為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。由圖8可知，45tt鋼、FeS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜摩擦系數(shù)初始值分別為0.117，0.1128和0.1，在摩擦實驗過程中，45tt鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)穩(wěn)步下降，60分鐘時分別降至0.1095和0.10839，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)則逐步上升，60分鐘時升至0.108。且鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)始終低于45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)。可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。由圖9可知，453鋼、FeS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度均隨時間的增加而增大，而鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度始終小于45#鋼和FeS固體潤滑層?？梢婅F鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有非常優(yōu)異的耐磨性能。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。實施例3首先將45tt鋼進行淬火處理，硬度為服C55，表面粗糙度為0.8Mm;除油去污后，用16目棕剛玉砂對其表面進行預處理，氣壓0.7MPa，噴砂角度45°，噴砂距離160mm。再用丙酮清洗；然后在基體表面超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層；噴涂出的鐵鉻硼硅涂層厚度約為300400nm。工藝參數(shù)見表3;表3<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>將涂敷有鐵鉻硼硅涂層45tt鋼進行低溫離子滲硫處理，具體步驟及工藝參數(shù)為離子滲硫的反應(yīng)氣體為固體硫蒸氣，涂敷有鐵鉻硼硅涂層45tt鋼接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到IOPa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在陰陽極之間加560V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產(chǎn)生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鐵鉻硼硅涂層表面，在使涂敷有鐵鉻硼硅涂層的45#鋼溫度不斷升高的同時，還會使鐵鉻硼硅涂層表面產(chǎn)生大量晶體缺陷并增強其表面活性。至設(shè)定的23(TC時停止轟擊；在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛彌漫于整個爐內(nèi)，保溫2小時；硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內(nèi)擴散，并達到一定厚度，進而在鐵鉻硼硅涂層表面形成3um的FeS層，從而制備出鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜。效果測試(一)將45tt鋼以實施例3低溫離子滲硫相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理，45tt鋼表面滲硫后生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例3制備出的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結(jié)果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為2.84和52.97;實施例3制備的鐵絡(luò)硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為9.03和170.94。從上述測試結(jié)果可以看出實施例3制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)遠遠高于FeS固體潤滑層。納米硬度越高說明涂層硬度越硬，彈性模量值越高說明該涂層抗形變能力越強，可見本發(fā)明制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖10所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖11為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖10可以看出，45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)均在一個較大范圍內(nèi)變化，45tt鋼的摩擦系數(shù)約為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的8倍還要大，F(xiàn)eS固體潤滑層的摩擦系數(shù)為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的7倍多；而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)很小，一直處于穩(wěn)定值，可見鐵鉻硼硅,/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。從圖11可以看出，45tt鋼和45tt鋼滲硫?qū)拥哪ズ凵疃入S時間迅速增長，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨損量卻很小，1小時僅磨去了幾個微米，而45鋼和FeS固體潤滑層的磨損程度卻很大，約為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的20倍，可見鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的耐磨性能也很突出。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在干摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩(wěn)，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。(三)用45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結(jié)果如圖12所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。圖13為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。由圖12可知，45ft鋼、FeS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜摩擦系數(shù)初始值分別為0.117，0.116和0.101，在摩擦實驗過程中，45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)穩(wěn)步下降，60分鐘時分別降至0.1095和0.109，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)則逐步上升，60分鐘時升至0.10849。且鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的摩擦系數(shù)始終低于45tt鋼和FeS固體潤滑層的摩擦系數(shù)?？梢婅F鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的減摩性能很好。由圖13可知，45tt鋼、FeS固體潤滑層和鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度均隨時間的增加而增大，而鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的磨痕深度始終小于45#鋼和FeS固體潤滑層?？梢婅F鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜具有非常優(yōu)異的耐磨性能。綜上，通過效果測試可以證明本實施例制備的鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的FeS固體潤滑層更優(yōu)于45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優(yōu)異的減磨耐磨性能。(四)如圖14所示為鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的截面形貌及線掃描能譜，可見淺白色條狀區(qū)域為FeS層，其厚度約為3wm。FeS滲硫?qū)雍丸F鉻硼硅Zn涂層之間沒有明顯的過渡層，說明其結(jié)構(gòu)緊密，與基體結(jié)合能力強，其結(jié)構(gòu)的特殊性增加了其減摩耐磨的性能。權(quán)利要求1、一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其特征在于，其是在基體上先用超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層，然后將該鐵鉻硼硅涂層進行低溫離子滲硫處理制成的。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其特征在于，所述基體為金屬。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜，其特征在于，所述金屬為45轉(zhuǎn)岡。4、一種制備鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其特征在于，其具體步驟為(1)首先將基體進行淬火處理，硬度為HRC55;(2)棕剛玉噴砂預處理基體表面；(3)在基體表面超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層；(4)最后將噴涂有鐵鉻硼硅涂層的基體進行低溫離子滲硫處理。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種3Crl3/FeS復合涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中棕剛玉噴砂預處理基體表面的具體工藝參數(shù)為砂料為棕剛玉，粒度為16目，氣壓0.7MPa，噴砂角度45°，噴砂距離130160誦。6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其特征在于，所述步驟(3)超音速等離子噴涂的工藝參數(shù)為噴涂電壓130150V，噴涂電流350370A，噴涂功率40kW，噴涂距離90110ram。7、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜的方法，其特征在于，步驟(4)所述的低溫離子滲硫處理是利用固體硫蒸氣為離子滲硫的反應(yīng)氣體，涂敷有鐵鉻硼硅涂層的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到10Pa時，給爐內(nèi)通入氨氣，充至600Pa，然后再抽至40Pa;在陰陽極之間加540560V高壓直流電，在此電壓作用下氨離子轟擊陰極，當陰極溫度升高至21023(TC后停止轟擊，在此溫度下保溫2小時，固體硫蒸氣滲硫所述鐵鉻硼硅涂層。全文摘要本發(fā)明公開了一種鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜及其制備方法，其是在基體上先用超音速等離子噴涂鐵鉻硼硅涂層，然后將該鐵鉻硼硅涂層進行低溫離子滲硫處理制成的。本發(fā)明所述鐵鉻硼硅/FeS復合固體潤滑薄膜是先噴鐵鉻硼硅涂層，然后對該涂層進行滲硫處理使其表層與硫蒸氣反應(yīng)形成FeS層，最終得到鐵鉻硼硅涂層的上部分為FeS固體潤滑層，本發(fā)明結(jié)構(gòu)新穎，鉻硼硅涂層FeS層無明顯界限，其與基體結(jié)合能力好。較之現(xiàn)有技術(shù)具有優(yōu)良的納米力學性能，抗摩減摩能力可以達到其20倍以上；本發(fā)明由于是鐵鉻硼硅涂層表面滲硫而得到的FeS層，因此其結(jié)構(gòu)緊密，而且無論在干摩擦還是油潤滑條件下其摩擦性能穩(wěn)定，抗摩擦性能都更加優(yōu)異。文檔編號F16N15/00GK101398122SQ200710175459公開日2009年4月1日申請日期2007年9月29日優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日發(fā)明者劉家浚,康嘉杰,徐濱士,朱麗娜,李國祿,王海斗申請人:中國人民解放軍裝甲兵工程學院