硅烷純化裝置與灌裝系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種在低溫環(huán)境下對(duì)高純硅烷氣體進(jìn)行純化的純化裝置及灌裝系統(tǒng)，屬于氣體純化和灌裝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]電子化學(xué)氣體是電子工業(yè)中超大規(guī)模集成電路微細(xì)加工過程中的關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料，主要用于外延、刻蝕和腐蝕等工藝；電子化學(xué)氣和高純氣的純度和潔凈直接影響集成電路的成品率和可靠性。瓶裝高純氣體在輸送過程中仍會(huì)產(chǎn)生污染，使氣體的純度降低，這對(duì)于某些領(lǐng)域是不允許的，如單晶硅的拉制，半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路的研制和生產(chǎn)等。硅烷生產(chǎn)與產(chǎn)品包裝的質(zhì)量至關(guān)重要，必須控制對(duì)電子廠工藝影響的每一個(gè)環(huán)節(jié)。
[0003]超純硅烷的純化與灌裝技術(shù)直接影響其產(chǎn)品質(zhì)量，現(xiàn)有技術(shù)中一般先將硅烷氣體裝在密封罐中置于裝有液氮的冷阱中進(jìn)行液化，分離出硅烷中的不凝氣體后，將密封罐和冷阱分離，等待液態(tài)硅烷汽化后，再進(jìn)行其他雜質(zhì)的純化，此種純化與灌裝流程操作時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率比較低。因此研制一種高效的硅烷純化裝置和灌裝系統(tǒng)是本實(shí)用新型需要研宄的課題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型目的在于提供一種硅烷純化裝置，實(shí)現(xiàn)低溫環(huán)境下對(duì)高純硅烷進(jìn)行氣液分離和液態(tài)純化，以提高純化效率；本實(shí)用新型另一目的在于提供一種具備純化功能的灌裝系統(tǒng)。
[0005]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種硅烷純化裝置，包括冷阱和密封罐體，所述密封罐體置于所述冷阱中，所述冷阱上部設(shè)有液氮入口和熱水入口，底部設(shè)有液氮出口和熱水出口 ；所述密封罐體頂部設(shè)有進(jìn)氣管和出氣管；所述密封罐體內(nèi)部裝有純化劑，在密封罐體內(nèi)部上方留有氣體容置空間。
[0007]進(jìn)一步的，所述密封罐體為圓柱形不銹鋼罐體，包括罐體主體和法蘭，所述進(jìn)氣管和出氣管焊接在法蘭上。
[0008]進(jìn)一步的，所述冷阱為圓柱形，底面為圓弧凸面，所述液氮出口和熱水出口設(shè)于底面的低點(diǎn)處。
[0009]一種硅烷灌裝系統(tǒng)，包括如上述的硅烷純化裝置，還包括高純?cè)蠚庠础⑴錃馄?、液氮循環(huán)系統(tǒng)和熱水循環(huán)系統(tǒng)，所述高純?cè)蠚庠唇?jīng)過第一開關(guān)閥連接至純化裝置的進(jìn)氣管，所述配氣瓶經(jīng)過第二開關(guān)閥連接至純化裝置的出氣管，純化裝置的出氣管還與第三開關(guān)閥連接，所述第三開關(guān)閥連接真空與排空系統(tǒng)；所述第一開關(guān)閥與純化裝置的進(jìn)氣管之間的管路上設(shè)有壓力表；所述液氮循環(huán)系統(tǒng)與純化裝置的液氮入口和液氮出口連接，所述熱水循環(huán)系統(tǒng)與純化裝置的熱水入口和熱水出口連接。
[0010]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型通過冷阱和裝有純化劑的密封罐體的結(jié)合，能夠同時(shí)實(shí)現(xiàn)高純硅烷氣體中可液化氣體與不凝氣體的分離，以及液態(tài)硅烷的純化操作；在冷阱上設(shè)有液氮及熱水的出入口，通過液氨和熱水兩路循環(huán)實(shí)現(xiàn)冷阱中溫度環(huán)境的切換，冷阱與密封罐體的位置相對(duì)固定，操作過程中不需要搬移冷阱或密封罐體，操作方便而安全；通過熱水循環(huán)加快了液態(tài)硅烷的汽化。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)合理，操作方便，實(shí)現(xiàn)了低溫環(huán)境下對(duì)高純硅烷同時(shí)進(jìn)行氣液分離和液態(tài)純化，提高了純化效率，且實(shí)現(xiàn)了純化與灌裝一體的工藝，提高了工作效率。
【附圖說明】
[0011]圖1為本實(shí)用新型純化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]圖中，10:冷阱，11:液氮入口，12:熱水入口，13:液氮出口，14:熱水出口，20:密封罐體，21:進(jìn)氣管，22:出氣管，23:法蘭，24:純化劑；
[0013]圖2為本實(shí)用新型灌裝系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖中，101:純化裝置，102:高純?cè)蠚庠矗?03:配氣瓶，104:液氮循環(huán)系統(tǒng)，105:熱水循環(huán)系統(tǒng)，106:第一開關(guān)閥，107:第二開關(guān)閥，108:第三開關(guān)閥，109:真空排空系統(tǒng)，110:壓力表，111:過濾裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步說明:
[0016]如圖1所示，本實(shí)用新型實(shí)施例公開的一種硅烷純化裝置，包括冷阱10和置于冷阱10中的密封罐體20，冷阱10上部設(shè)有液氮入口 11和熱水入口 12，底部設(shè)有液氮出口 13和熱水出口 14 ;密封罐體20設(shè)有進(jìn)氣管21和出氣管22，密封罐體20內(nèi)部裝有純化劑24，上方留有一定的容置空間，以容納低溫不液化的氣體，純化劑為多金屬微孔純化劑(如HM—2型催化純化劑等)，用于液態(tài)下的硅烷純化，不凝氣體為雜質(zhì)，不需要純化。密封罐體20可為圓柱形不銹鋼罐體，裝入純化劑24后，用不銹鋼法蘭23連接，進(jìn)氣管21和出氣管22焊接在法蘭23上。罐體底部可設(shè)計(jì)成圓弧凸面，將液氮出口 13和熱水出口 14設(shè)于底面低點(diǎn)處，以便于液氮或熱水排出。
[0017]采用本實(shí)施例的純化裝置對(duì)高純(純度多99.999%)硅烷原料氣進(jìn)行純化時(shí)，在冷阱10中裝入液氮(溫度為-196°C左右)，原料氣從進(jìn)氣管21進(jìn)入密封罐體20，隨著密封罐體20溫度不斷降低，硅烷氣體不斷液化，不凝氣體匯集在密封罐體20的上方，同時(shí)液態(tài)的硅烷氣體通過純化劑24進(jìn)行純化。當(dāng)密封罐體20中壓力到達(dá)一定壓力值時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣，通過出氣管22將不凝氣體排出，可進(jìn)一步的通過真空排氣系統(tǒng)，抽出不凝氣體。不凝氣體排空后，再排空冷阱10中的液氮，在冷阱10中加入熱水(溫度為30°C左右)，隨著密封罐體20溫度的升高，硅烷汽化，從出氣管22中排出超純(純度多99.9999%)的硅烷氣體。
[0018]如圖2所示，本實(shí)用新型實(shí)施例公開的一種硅烷純化與灌裝系統(tǒng)，包括上述純化裝置101，高純?cè)蠚庠?02、配氣瓶103、液氮循環(huán)系統(tǒng)104和熱水循環(huán)系統(tǒng)105。純化裝置101的進(jìn)氣管連接第一開關(guān)閥106，出氣管并聯(lián)兩個(gè)開關(guān)閥107和108，開關(guān)閥106接高純?cè)蠚庠?02，開關(guān)閥107接配氣瓶103，開關(guān)閥108接真空與排空系統(tǒng)109。開關(guān)閥106與進(jìn)氣管設(shè)有壓力表110。液氮循環(huán)系統(tǒng)104與純化裝置101的液氮入口和液氮出口連接，熱水循環(huán)系統(tǒng)105與純化裝置的熱水入口和熱水出口連接。為了減輕排出氣體對(duì)環(huán)境的污染，真空與排空系統(tǒng)109的出氣管連接裝有活性炭吸附劑的過濾裝置111。
[0019]本實(shí)施例的系統(tǒng)在使用前，對(duì)本系統(tǒng)進(jìn)行抽真空與氣體置換，排凈系統(tǒng)中的空氣。使用時(shí)，通過液氮循環(huán)系統(tǒng)104向冷阱10內(nèi)注入液氮，打開開關(guān)閥106，高純硅烷原料氣從進(jìn)氣管21進(jìn)入，隨著密封罐體20的溫度不斷降低，從壓力表110可以看出系統(tǒng)的壓力也在降低，進(jìn)入罐中的硅烷不斷液化。當(dāng)密封罐體20中的液態(tài)硅烷到達(dá)一定的液位后，由于存在不凝氣體，系統(tǒng)壓力會(huì)逐漸升高，當(dāng)壓力表110指示壓力逐漸升高時(shí)，關(guān)閉開關(guān)閥106，打開開關(guān)閥108，通過真空與排空系統(tǒng)109的排空操作除去不凝氣體雜質(zhì)。不凝氣體排空后，關(guān)閉開關(guān)閥108，通過液氮循環(huán)系統(tǒng)104排空冷阱10內(nèi)中的液氮，并通過熱水循環(huán)系統(tǒng)105向冷阱10內(nèi)注入熱水，同時(shí)打開開關(guān)閥107，當(dāng)密封罐體20內(nèi)的壓力大于配氣瓶103中的壓力時(shí)，打開配氣瓶103的瓶閥。在熱水的作用下，密封罐體20的溫度逐漸升高，經(jīng)純化劑純化后的液態(tài)硅烷不斷汽化，壓力升高，從而充裝進(jìn)入配氣瓶103中。一個(gè)配氣瓶103裝滿后，關(guān)閉開關(guān)閥107，換上新的空瓶后再打開開關(guān)閥107進(jìn)行充裝，直至液態(tài)硅烷全部汽化。娃燒全部汽化后，通過熱水循環(huán)系統(tǒng)105排去熱水，換成液氨，重復(fù)液化過程。
[0020]上述裝置和系統(tǒng)中的密封罐體為耐低溫不銹鋼材料制成，需要耐_200°C低溫和承受15MPa的高壓反復(fù)沖擊。系統(tǒng)中采用高壓高氣密性波紋管不銹鋼閥，以及316L內(nèi)壁拋光的EP級(jí)不銹鋼管道。
[0021]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，所作的修改、替換或改進(jìn)也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硅烷純化裝置，包括冷阱和密封罐體，其特征在于，所述密封罐體置于所述冷阱中，所述冷阱上部設(shè)有液氮入口和熱水入口，底部設(shè)有液氮出口和熱水出口 ；所述密封罐體頂部設(shè)有進(jìn)氣管和出氣管；所述密封罐體內(nèi)部裝有純化劑，在密封罐體內(nèi)部上方留有氣體容置空間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷純化裝置，其特征在于，所述密封罐體為圓柱形不銹鋼罐體，包括罐體主體和法蘭，所述進(jìn)氣管和出氣管焊接在法蘭上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷純化裝置，其特征在于，所述冷阱為圓柱形，底面為圓弧凸面，所述液氮出口和熱水出口設(shè)于底面的低點(diǎn)處。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷純化裝置，其特征在于，所述純化劑為多金屬微孔純化劑。
5.一種硅烷灌裝系統(tǒng)，其特征在于，包括如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的硅烷純化裝置、高純?cè)蠚庠?、配氣瓶、液氮循環(huán)系統(tǒng)和熱水循環(huán)系統(tǒng)，所述高純?cè)蠚庠唇?jīng)過第一開關(guān)閥連接至純化裝置的進(jìn)氣管，所述配氣瓶經(jīng)過第二開關(guān)閥連接至純化裝置的出氣管，純化裝置的出氣管還與第三開關(guān)閥連接，所述第三開關(guān)閥連接真空與排空系統(tǒng)；所述第一開關(guān)閥與純化裝置的進(jìn)氣管之間的管路上設(shè)有壓力表；所述液氮循環(huán)系統(tǒng)與純化裝置的液氮入口和液氮出口連接，所述熱水循環(huán)系統(tǒng)與純化裝置的熱水入口和熱水出口連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷灌裝系統(tǒng)，其特征在于，所述真空與排空系統(tǒng)的出氣管連接裝有活性炭吸附劑的過濾裝置。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種硅烷純化裝置和灌裝系統(tǒng)，純化裝置包括冷阱和密封罐體，密封罐體置于冷阱中，冷阱上部設(shè)有液氮入口和熱水入口，底部設(shè)有液氮出口和熱水出口；密封罐體頂部設(shè)有進(jìn)氣管和出氣管；密封罐體內(nèi)部裝有純化劑，在密封罐體內(nèi)部上方留有氣體容置空間。灌裝系統(tǒng)包括上述純化裝置、高純?cè)蠚庠?、配氣瓶、液氮循環(huán)系統(tǒng)和熱水循環(huán)系統(tǒng)，高純?cè)蠚庠唇?jīng)過第一開關(guān)閥連接至進(jìn)氣管，配氣瓶經(jīng)過第二開關(guān)閥連接至出氣管，出氣管還與第三開關(guān)閥連接，第三開關(guān)閥連接真空與排空系統(tǒng)。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)合理，操作方便，實(shí)現(xiàn)了低溫環(huán)境下對(duì)高純硅烷同時(shí)進(jìn)行氣液分離和液態(tài)純化，提高了純化效率，且實(shí)現(xiàn)了純化與灌裝一體的工藝。
【IPC分類】B01D8-00, C01B33-04, F17C5-02
【公開號(hào)】CN204437683
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520003887
【發(fā)明人】周旻
【申請(qǐng)人】南京特種氣體廠有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年1月5日