專利名稱：分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛含量的方法，特別為一種分析對二甲苯氧化液及其產(chǎn)品中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛含量的方法。
對苯二甲酸是生產(chǎn)聚酯的主要原料，它是由對二甲苯通過空氣液相氧化而成。對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛是其反應(yīng)中間體，存在于反應(yīng)液和產(chǎn)品對苯二甲酸中。對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛的存在對聚酯產(chǎn)品質(zhì)量影響很大，需嚴(yán)格控制。目前，工業(yè)上一般采用毛細(xì)管電泳儀分析對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛的含量。該方法需要將樣品與氨水反應(yīng)，將對苯二甲酸、對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛轉(zhuǎn)化成銨鹽，然后再用毛細(xì)管電泳儀分析。該方法分析時(shí)間較長，一般需一小時(shí)左右。且電泳儀設(shè)備昂貴。也有的企業(yè)采用高效液相色譜法分析對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛的含量，該方法同樣存在分析程序復(fù)雜、分析時(shí)間長的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的則是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種采用毛細(xì)管氣相色譜法分析對二甲苯氧化液及其產(chǎn)品中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其在于用氣相色譜儀分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛的含量。
本發(fā)明的目的還可通過以下技術(shù)解決措施來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)前述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的有機(jī)溶液為對二甲苯氧化反應(yīng)液或?qū)Ρ蕉姿岙a(chǎn)品。
前述的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的氣相色譜法中色譜儀的分離管柱是非極性或弱極性毛細(xì)管分離管柱，將分離管柱安裝到色譜儀上，一端接氣化室，另一端與氫火焰檢測器相連，載氣流速為0.5-5.9ml/min，氣化室溫度為150-350℃，柱溫為100-300℃，分流比為10∶1-100∶1，對于對二甲苯氧化反應(yīng)液用注射器取液樣0.1-10ul，直接注入氣相色譜儀中分析；對于對苯二甲酸產(chǎn)品，則要先用極性溶劑溶解后取液相分析。
前述的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的分離管柱為非極性或弱極性的石英毛細(xì)管柱。
前述的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的極性溶劑為氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。
前述的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的分離管柱柱溫為150℃-300℃；氣化室溫度200℃-300℃；分流比為20∶1-60∶1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于解決了傳統(tǒng)分析方法分析程序復(fù)雜、分析時(shí)間長、分析成本高的缺點(diǎn)，此外還可以同時(shí)分析氧化反應(yīng)溶液中醋酸、對二甲苯、對甲基苯甲醇、對甲基苯甲醛等反應(yīng)中間體的含量，這些數(shù)據(jù)的快速獲得，有助于工藝人員及時(shí)了解生產(chǎn)線上氧化反應(yīng)器的操作狀況和反應(yīng)情況，對產(chǎn)品對苯二甲酸的質(zhì)量控制提供了更好的保障。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的有益效果，分析樣品不需要作預(yù)處理且分析程序簡單；分析時(shí)間儀需7分鐘，與現(xiàn)有技術(shù)需用一個多小時(shí)相比，時(shí)間大大縮短；可同時(shí)分析氧化反應(yīng)液中醋酸、對二甲苯、對甲基苯甲酸、對甲基苯甲醛等中間體的含量，對工藝人員及時(shí)了解氧化反應(yīng)狀態(tài)提供了依據(jù)；由于采用的分析儀器是通用的氣相色譜儀，還降低了分析成本。
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述

圖1為分析氧化反應(yīng)液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的譜圖。
圖2為分析對苯二甲酸中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的譜圖。
本發(fā)明在實(shí)際工作中，用氣相色譜儀分析有機(jī)溶液為對二甲苯氧化反應(yīng)液或?qū)Ρ蕉姿崛芤褐袑谆郊姿?、對羧基苯甲醛的含量。氣相色譜法中色譜儀的分離管柱是非極性或弱極性毛細(xì)管分離管柱，本實(shí)例中的分離管柱為非極性的石英毛細(xì)管柱。將分離管柱按氣相色譜儀說明書的要求安裝到色譜儀上，一端接氣化室，另一端與氫火焰檢測器相連，載氣可選用氦氣、氮?dú)饣驓錃狻］d氣流速為0.5-5.9ml/min，氫火焰檢測器的空氣和氫氣的流量按照氣相色譜儀的說明書推薦值確定。氣化室溫度為150-350℃，柱溫為100-300℃，分流比為10∶1-100∶1，對于對二甲苯氧化反應(yīng)液用注射器取液樣0.1-10ul，直接注入氣相色譜儀中分析；對于對苯二甲酸溶液，則要先用極性溶劑氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等溶解后取液相分析。
本發(fā)明的最佳取值為分離管柱柱溫為150℃-300℃；氣化室溫度200℃-300℃；分流比為20∶1-60∶1。
實(shí)施例一圖1-為分析氧化反應(yīng)液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的譜圖。
氧化反應(yīng)液中即對二甲苯中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的分析用注射器取反應(yīng)液樣5ul，直接注入氣相色譜儀中分析，分離管柱采用石英毛細(xì)管，氣化室溫度為200℃，柱溫150℃，分流比20∶1。
圖1的計(jì)算結(jié)果如下(1)2.09′醋酸 50％(2)2.71′對二甲苯 25％(3)3.76′對甲基苯甲醛 8％(4)4.01′對甲基苯甲醇 3％(5)4.92′對甲基苯甲酸 12％(6)6.29′對羧基苯甲醛 2％實(shí)施例二圖2為分析對苯二甲酸中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的譜圖。
對苯二甲酸中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的分析。
取適量對苯二甲酸樣品溶于吡啶中，取溶液10ml注入氣相色譜儀中分析，分離管柱采用石英毛細(xì)管，氣化室溫度為300℃，柱溫280℃，分流比為60∶1。
圖2的計(jì)算結(jié)果如下(1)4.364′溶劑150ppm(2)4.572′對甲基苯甲酸25ppm(3)9.145′對羧基苯甲醛25ppm其余為未知雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于用氣相色譜儀分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶液為對二甲苯氧化反應(yīng)液或?qū)Ρ蕉姿岙a(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于氣相色譜法中色譜儀的分離管柱是非極性或弱極性毛細(xì)管分離管柱，將分離管柱安裝到色譜儀上，一端接氣化室，另一端與氫火焰檢測器相連，載氣流速為0.5-5.9ml/min，氣化室溫度為150-350℃，柱溫為100-300℃，分流比為10∶1-100∶1，對于對二甲苯氧化反應(yīng)液用注射器取液樣0.1-10ul，直接注入氣相色譜儀中分析；對于對苯二甲酸產(chǎn)品，則要先用極性溶劑溶解后取液相分析。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分離管柱為非極性或弱極性的石英毛細(xì)管柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于所述的極性溶劑為氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分離管柱柱溫為150℃-300℃；氣化室溫度200℃-300℃；分流比為20∶1-60∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分離管柱柱溫為150℃，氣化室溫度200℃，分流比為20∶1。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分離管柱柱溫為300℃；氣化室溫度280℃；分流比為60∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛含量的方法,特別為一種分析對二甲苯氧化液及其產(chǎn)品中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛含量的方法即用氣相色譜儀分析有機(jī)溶液中對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛的含量。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的有益效果,分析樣品不需要作預(yù)處理且分析程序簡單;分析時(shí)間僅需7分鐘,與現(xiàn)有技術(shù)需用一個多小時(shí)相比,時(shí)間大大縮短;可同時(shí)分析氧化反應(yīng)液中醋酸、對二甲苯、對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛等中間體的含量,對工藝人員及時(shí)了解氧化反應(yīng)狀態(tài)提供了依據(jù);由于采用的分析儀器是通用的氣相色譜儀,還降低了分析成本。
文檔編號G01N30/02GK1270310SQ0011210
公開日2000年10月18日 申請日期2000年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月1日
發(fā)明者張軍, 徐寶學(xué) 申請人:儀征化纖股份有限公司