專利名稱：耐材成份的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐材成份的測定方法，特別是一種鋁鎂耐材中Al2O3、MgO、CaO成份的測定方法。
在現(xiàn)有技術(shù)中，對耐材成份的測定是先經(jīng)粉碎、加熱、脫水、冷卻來制備試劑，逐個元素分析測定。由于上述各元素的特殊性質(zhì)，使整個分析過程十分緩慢，分析難度大，難以滿足生產(chǎn)要求。這種逐個元素分析，需配制大量試劑，成本高。Al、Mg之間干擾又十分突出，二者分離是關(guān)鍵，但又被Al、Mg本身性質(zhì)所限制，要做到準(zhǔn)確度高是極為困難的事。
本發(fā)明的目的在提供一種改進(jìn)的耐材成份的測定方法，成本低，測試過程簡單、快速，準(zhǔn)確度高，能較好滿足生產(chǎn)要求。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種耐材成份的測定方法，其特征在于耐材樣品加入溶樣酸和助溶劑組成的試劑，經(jīng)微波加熱溶解，然后用水稀釋后，采用等離子光譜儀或原子吸收分光光度計分析測定耐材中各成份。
每0．1g耐材樣品加入的試劑為溶樣酸H3PO40．5ml～15ml，H2SO40．1ml～5ml，助溶劑V2O50．005g～0．5g。
每0．1g耐材樣品加入的試劑中還加入HF或HBF45ml～10ml。
每0．1g耐材樣品加入的試劑中還加入HCl、HNO3或HClO30．3ml～10ml。
微波酸溶的溶液用水稀釋的用水量為該溶液容量的10～30倍。
測定方法的操作步驟為①制備耐材樣品和配備試劑原料，②將耐材樣品置于溶樣杯中，按配比加入H3PO4、H2SO4和V2O5，蓋上溶樣杯蓋后置于微波爐中進(jìn)行微波加熱而在高溫、高壓下溶解，③取出溶樣杯冷卻10～20分鐘，打開溶樣杯蓋，再緩慢加入選定配比的HNO3，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50～60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內(nèi)溶液倒入有刻度的瓶內(nèi)，加入選定配比的水進(jìn)行稀釋，稀釋液面升到瓶的刻度處，⑤用選定的分析儀，按分析所需條件，用原子吸收N2O-C2H2測定耐材的各成份。
上述試劑含H3PO4、H2SO4、HNO3的配方，特別適用于Al-Mg質(zhì)耐材中Al2O3含量為10～80％，MgO含量為10～70％，CaO含量為0．05～1．0％的耐材成份測定?？砂锤髟睾糠秶M(jìn)行配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列Al-Mg質(zhì)耐材標(biāo)樣。
在耐材中Si較高時，可采用加有HF或HBF4的試劑，即可溶解。
在試劑中添加入HCl、HNO3或HClO4，在于加速溶解及破壞碳化物。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下突出特點和顯著優(yōu)點本發(fā)明采用微波酸溶解制成Al-Mg質(zhì)耐材的溶液，用原子吸收N2O-C2H2測定其中的Al2O3、MgO、CaO。其微波酸溶解僅僅在溶樣杯中加入一些酸和助溶劑，所消耗酸僅僅是少量的H3PO4、H2SO4、HCl和微量的助溶劑V2O5，即可完成耐材樣品溶解，成本大幅度下降。本測定方法大大消除耐材中各元素間的干涉，從而提高測試的準(zhǔn)確度。本測定方法以微波爐加熱面高溫、高壓溶解耐材樣品，溶解過程簡單，對耐材中各元素?zé)o需逐個分離，解決了過濾分離的難題，因而測定過程簡單、快速。本測定方法經(jīng)準(zhǔn)確度試驗和精密度試驗，證明其準(zhǔn)確度和重復(fù)性均良好。采用本測定方法，能較好滿足生產(chǎn)要求。
實施例本實施例采用合成標(biāo)樣作為耐材樣品進(jìn)行測定，合成標(biāo)樣的成份含有Al2O3為52．97％，MgO為36．37％，CaO為0．697％，取0．1g的合成標(biāo)樣。溶樣酸為10ml的H3PO4、1ml的H2SO4和6ml的HNO3，助溶劑為0．01g的V2O5。測定的操作步驟是①制備合成標(biāo)樣，②取0．1g合成標(biāo)樣置于60ml的特氟隆溶樣杯中，加入10ml的H2PO4和1ml的H2SO4，蓋上溶樣杯蓋后置于MK-11型壓力自控微波溶樣爐(中國新科微波技術(shù)研究所產(chǎn)品)中，以第4擋壓力(20大氣壓)，高擋功率(輸出功率650W)高溫高壓加熱溶解，時間為15分鐘，③取出溶樣杯冷卻10～15分鐘，打開溶樣杯蓋，再緩慢分批加入6ml的濃HNO3，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50～60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內(nèi)溶液倒入200ml的容量瓶內(nèi)，用水稀釋至容量瓶的刻度，⑤選用日本JARRELL-ASH公司生產(chǎn)的AA-8500型的原子吸收分光光度儀(N2O-C2H2火焰)測定合成標(biāo)樣的各成份。經(jīng)10次重復(fù)測試，其測試結(jié)果如下表列
測定結(jié)果表明，本測定方法重復(fù)性和準(zhǔn)確性均適合生產(chǎn)要求，各元素測定的變動系數(shù)CV％小于5％，符合各元素測定要求。
權(quán)利要求
1．一種耐材成份的測定方法，其特征在于耐材樣品加入溶樣酸和助溶劑組成的試劑，經(jīng)微波加熱溶解，然后用水稀釋后，采用等離子光譜儀或原子吸收分光光度計分析測定耐材中各成份。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述耐材成份的測定方法，其特征在于每0．1g耐材樣品加入的試劑為溶樣酸H3PO40．5ml～15ml，H2SO40．1ml～5ml，助溶劑V2O50．005g～0．5g。
3．根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐材成份的測定方法，其特征在于每0．1g耐材樣品加入的試劑中還加入HF或HBF45～10ml。
4．根據(jù)權(quán)利要求2所述耐材成份的測定方法，其特征在于每0．1g耐材樣品加入的試劑中還加入HCl、HNO3或HClO40．3ml～12ml。
5．根據(jù)權(quán)利要求1所述耐材成份的測定方法，其特征在于微波加熱溶解后的溶液用水稀釋釋的用水容量為該溶液容量的10～30倍。
6．根據(jù)權(quán)利要求1所述耐材成份的測定方法，其特征在于測定方法的操作步驟為；①制備耐材樣品和配備溶劑原料，②將耐材樣品置于溶樣杯中按配比加入H3PO4、H2SO4和V2O5，蓋上溶樣杯蓋后置于微波爐中進(jìn)行微波加熱而在高溫、高壓下溶解，③取出溶樣杯冷卻10～20分鐘后，打開溶樣杯蓋，再緩慢加入選定配比的HNO3，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50～60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內(nèi)溶液倒入有刻度的瓶內(nèi)，加入選定配比的水進(jìn)行稀釋，稀釋液面升到瓶的刻度處，⑤用選定的分析儀，按分析所需條件，用原子吸收N2O-C2H2測定耐材的各成份。
全文摘要
本發(fā)明是一種耐材成份的測定方法,特別是一種鋁鎂耐材中Al
文檔編號G01N21/71GK1295245SQ0012757
公開日2001年5月16日 申請日期2000年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月27日
發(fā)明者曹孝先 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司