專(zhuān)利名稱：有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法及專(zhuān)用測(cè)定容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于田間快速測(cè)定有機(jī)肥中作物有效氮的方法及專(zhuān)用測(cè)定容器。
有機(jī)肥是人畜排泄物、田間廢棄物和土壤的混合物?；蔬M(jìn)入農(nóng)業(yè)以前，中國(guó)就是依靠農(nóng)業(yè)系統(tǒng)中產(chǎn)品經(jīng)人、畜利用，排泄物和秸稈、土壤一起堆腐形成有機(jī)肥返回農(nóng)田循環(huán)再利用來(lái)維持農(nóng)田土壤的肥力和生產(chǎn)力。化肥進(jìn)入農(nóng)業(yè)大幅度提高了農(nóng)田生產(chǎn)力，但大量的試驗(yàn)研究結(jié)果證明有機(jī)肥仍是培肥土壤、維持地力所不可缺少的，而且有機(jī)肥的堆制和使用可明顯改善農(nóng)村生態(tài)環(huán)境、減少環(huán)境污染。因此，無(wú)論從農(nóng)業(yè)持續(xù)發(fā)展的角度還是出于改善農(nóng)村生態(tài)環(huán)境的目的，堆制并施用有機(jī)肥都是必不可少的途徑。但正確管理和使用有機(jī)肥仍是一個(gè)重要挑戰(zhàn)，其原因在于有機(jī)肥中含有大量的不易準(zhǔn)確測(cè)定的作物有效氮，施用(時(shí)間、方法和數(shù)量)不當(dāng)同樣存在生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)。以持續(xù)發(fā)展為目標(biāo)的未來(lái)農(nóng)業(yè)，發(fā)展提高資源利用效率、保護(hù)生態(tài)環(huán)境的精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)是必由之路，而精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)的精髓就是測(cè)土施肥，其中最重要也是最難的就是建立一種田間快速準(zhǔn)確測(cè)定有機(jī)肥中作物有效氮的方法，因?yàn)?，不論是基于作物需氮量還是作物需磷量來(lái)確定化肥施用量(后者經(jīng)常需要補(bǔ)充無(wú)機(jī)氮肥)，首先都需要精確定量農(nóng)田施用有機(jī)肥中的作物有效氮量。
有機(jī)肥中的作物有效氮由無(wú)機(jī)氮和可礦化氮兩部分組成，有機(jī)肥中無(wú)機(jī)氮比較容易浸提和測(cè)定，但可礦化氮的定量測(cè)定就比較難，傳統(tǒng)上測(cè)定土壤和有機(jī)物料中可礦化氮量的方法可分為生物學(xué)的和化學(xué)的方法兩大類(lèi)，采用生物學(xué)方法測(cè)定樣品中可礦化氮需要在實(shí)驗(yàn)室條件下將樣品培養(yǎng)一段較長(zhǎng)時(shí)間并連續(xù)測(cè)定釋放出的無(wú)機(jī)氮量操作。而化學(xué)方法則試圖通過(guò)某種化學(xué)試劑漫提出的氮量來(lái)代表可礦化氮。生物學(xué)的測(cè)定方法非常準(zhǔn)確，但費(fèi)時(shí)費(fèi)力；化學(xué)方法非常快速，但準(zhǔn)確性較差，且因所需儀器較復(fù)雜，兩者均不宜用于田間測(cè)定。
為克服上述不足，本發(fā)明提供一種適用于田間的、能準(zhǔn)確快速測(cè)定有機(jī)肥中作物有效氮的測(cè)定方法及專(zhuān)用測(cè)定容器。
本發(fā)明的技術(shù)方案為按如下步驟操作a.預(yù)處理在可密閉測(cè)試容器內(nèi)加入5-20g有機(jī)肥和水，水肥比為10～20∶1，充分震蕩、混勻使之成為漿狀物；b.還原反應(yīng)在置有所述有機(jī)肥漿的容器內(nèi)加入還原混合物1-4g后立即密閉容器，震蕩5-20分鐘使有機(jī)肥漿中的NO3-全部還原成NH4+；c.氧化反應(yīng)用針狀物插入所述測(cè)定容器，推掉小膠塞，加入5-20g預(yù)置于塑料管內(nèi)的強(qiáng)氧化劑，連續(xù)震蕩60-90分鐘使強(qiáng)氧化劑和有機(jī)肥中的NH4OH和部分易氧化有機(jī)物質(zhì)充分發(fā)生氧化反應(yīng)；d.測(cè)定及結(jié)果計(jì)算測(cè)定密閉容器內(nèi)氧化反應(yīng)產(chǎn)生氣體氮和二氧化碳的壓力，采用PV＝nRT公式，其中P＝壓力計(jì)測(cè)得的壓力，V＝容器體積，n＝氣體的摩爾數(shù)，R＝氣體常數(shù)，T＝測(cè)定時(shí)的絕對(duì)溫度；所述還原劑混合物為鋅粉和硫酸亞鐵，其還原劑鋅粉和硫酸亞鐵比為1∶5；所述強(qiáng)氧化劑為次氯酸鈉或次氯酸鈣；所述專(zhuān)用測(cè)定容器由瓶、大膠塞、小塑料管、小膠塞組成，其中所述安裝在瓶蓋處的大膠塞為中空、一端密封結(jié)構(gòu)，小塑料管內(nèi)嵌于大膠塞中空空腔里，小膠塞塞置于小塑料管另一端，于瓶?jī)?nèi)，小塑料管里盛放氧化劑，瓶?jī)?nèi)盛放有機(jī)肥漿，針狀物在推掉小膠塞啟動(dòng)氧化反應(yīng)時(shí)插入大膠塞，于小塑料管內(nèi)。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.快速、準(zhǔn)確。本發(fā)明利用氧化還原方法測(cè)定有機(jī)肥中的無(wú)機(jī)氮和易礦化的有機(jī)氮，僅需70-100分鐘左右，快速；大量的實(shí)驗(yàn)研究證明采用本發(fā)明方法測(cè)定的不同種類(lèi)有機(jī)肥中作物有效氮與采用厭氧培養(yǎng)7天或好氧培養(yǎng)16周測(cè)定的有機(jī)肥中可礦化氮(作物有效氮)相比具有極好的相關(guān)性(R2＞0.81)。
2.試劑易得、設(shè)備簡(jiǎn)單。該發(fā)明運(yùn)用氧化還原反應(yīng)原理，測(cè)試所需試劑僅涉及一些常見(jiàn)的還原劑和氧化劑，極易獲得；所述用于氧化還原反應(yīng)的測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作。
3.可用于田間測(cè)定，且適應(yīng)面廣。由于本發(fā)明專(zhuān)用測(cè)試裝置所需試劑較少，因此易用于在田間進(jìn)行原位測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該裝置及測(cè)定方法可普遍用于測(cè)定不同種類(lèi)的有機(jī)肥(豬糞、牛糞、雞糞、廄肥等)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。


圖1為專(zhuān)用測(cè)定容器結(jié)構(gòu)示意圖。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例11.預(yù)處理在一1L的可密閉專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入5g有機(jī)肥和水，水肥比10∶1，充分震蕩、混勻使之成為漿狀物；
2.還原反應(yīng)在置有所述有機(jī)肥漿的所述容器內(nèi)加入還原劑鋅粉(Zn)和硫酸亞鐵(FeSO4)的混合物1g后立即密閉所述容器，震蕩5分鐘使有機(jī)肥漿中的NO3-全部還原成NH4+，所述Zn和FeSO4比為1∶5；3.氧化反應(yīng)用針狀物1插入所述測(cè)定容器，推掉小膠塞5，加入5g預(yù)置于容器塑料管4內(nèi)的強(qiáng)氧化劑次氯酸鈉(NaOCl)，連續(xù)震蕩60分鐘使強(qiáng)氧化劑和有機(jī)肥中的NH4OH和部分易氧化有機(jī)物質(zhì)充分發(fā)生氧化反應(yīng)；4.測(cè)定及結(jié)果計(jì)算用壓力測(cè)定儀測(cè)定所述容器內(nèi)氧化反應(yīng)產(chǎn)生氣體(N2和CO2)的壓力，采用PV＝nRT公式(p＝壓力計(jì)測(cè)得的壓力，V＝容器體積，n＝氣體的摩爾數(shù)，R＝氣體常數(shù)，T＝測(cè)定時(shí)的絕對(duì)溫度)；即可知每克有機(jī)肥可產(chǎn)生的氣體摩爾數(shù)，大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)每克有機(jī)肥產(chǎn)生的氣體摩爾數(shù)與作物有效氮含量間具有極好的相關(guān)性，因此通過(guò)相關(guān)方程可得有機(jī)肥中作物有效氮的含量。
本發(fā)明所述專(zhuān)用測(cè)定容器用于氧化還原反應(yīng)，具體操作方法如下1.將小膠塞5放入小塑料管4的一端，裝入定量的氧化劑3后將小塑料管4固定在用于玻璃瓶6密閉的中空膠塞中；2.在玻璃瓶6中加入已知量的待測(cè)有機(jī)肥，加入一定比例的水后充分混勻，形成有機(jī)肥漿7；3.加入定量還原劑3后立即用置有小塑料管4(內(nèi)含氧化劑3)的密封大膠塞2將玻璃瓶6密閉，震蕩5-20分鐘；4.用長(zhǎng)針狀物1插入大膠塞2和小塑料管4中將阻擋氧化劑3的小膠塞5推掉，使氧化劑3落入有機(jī)肥漿7中，連續(xù)震蕩60-90分鐘；
5.用壓力計(jì)測(cè)定容器內(nèi)的壓力。
采用本發(fā)明的方法測(cè)定分別含高、中、低三個(gè)已知濃度NH4CL、(NH4)2SO4、KNO3及NH4CL與KNO3、(NH4)2SO4與KNO3混合液的標(biāo)準(zhǔn)溶液15個(gè)，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較在93.2-106.8％之間，證明該方法可準(zhǔn)確測(cè)定無(wú)機(jī)氮。
實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于1.預(yù)處理在一10L的可密閉專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入20g有機(jī)肥和水，水肥比20∶1，充分震蕩、混勻使之成為漿狀物；2.還原反應(yīng)在置有所述有機(jī)肥漿的所述專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入還原劑鋅粉(Zn)和硫酸亞鐵(FeSO4)的混合物4g后立即密閉容器，震蕩20分鐘使有機(jī)肥漿中的NO3-全部還原成NH4+，所述Zn和FeSO4比為1∶5；3.氧化反應(yīng)用針狀物1插入所述專(zhuān)用測(cè)定容器，推掉小膠塞5，加入20g預(yù)置于所述容器塑料管4內(nèi)的強(qiáng)氧化劑次氯酸鈣(CaO2Cl2)，連續(xù)震蕩90分鐘使強(qiáng)氧化劑和有機(jī)肥中的NH4OH和部分易氧化有機(jī)物質(zhì)充分發(fā)生氧化反應(yīng)。
62個(gè)采自不同地區(qū)、不同種類(lèi)的有機(jī)肥樣品被用于研究本發(fā)明的有機(jī)肥中有效氮測(cè)定容器的測(cè)定結(jié)果與生物學(xué)方法測(cè)定有機(jī)肥中作物有效氮含量之間的相關(guān)性。在25℃±2℃恒溫條件下采用好氧法分別培養(yǎng)62個(gè)有機(jī)肥樣品16周，分別測(cè)得62個(gè)樣品各自的作物有效氮含量，其變幅為5.6-27.8g/kg，平均值為16.6g/kg，而采用本發(fā)明方法測(cè)定所得的62個(gè)樣品其各自每克有機(jī)肥所能產(chǎn)生氣體分子的摩爾數(shù)與生物學(xué)方法測(cè)定結(jié)果具有極好的相關(guān)性，相關(guān)方程為作物有效氮＝8.2977×氣體分子摩爾數(shù)(m mol gas/g)+0.6155；R2＝0.8732，達(dá)極顯著水平，因此完全可用本發(fā)明方法測(cè)得的每克有機(jī)肥所能產(chǎn)生的氣體分子摩爾數(shù)來(lái)計(jì)算有機(jī)肥中的作物有效氮含量。
實(shí)施例3與實(shí)施例1不同之處在于1.預(yù)處理在一5L的可密閉專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入10g有機(jī)肥和水，水肥比15∶1，充分震蕩、混勻使之成為漿狀物；2.還原反應(yīng)在置有所述有機(jī)肥漿的所述專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入還原劑鋅粉(Zn)和硫酸亞鐵(FeSO4)的混合物2g后立即密閉容器，震蕩15分鐘使有機(jī)肥漿中的NO3-全部還原成NH4+，所述Zn和FeSO4比為1∶5；3.氧化反應(yīng)用針狀物1插入所述測(cè)定容器，推掉小膠塞5，加入15g預(yù)置于所述容器塑料管4內(nèi)的強(qiáng)氧化劑次氯酸鈣(CaO2Cl2)，連續(xù)震蕩70分鐘使強(qiáng)氧化劑和有機(jī)肥中的NH4OH和部分易氧化有機(jī)物質(zhì)充分發(fā)生氧化反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法，其特征在于按如下步驟操作a.預(yù)處理在可密閉專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入5-20g有機(jī)肥和水，水肥比為10～20∶1，充分震蕩、混勻使之成為漿狀物；b.還原反應(yīng)在置有所述有機(jī)肥漿的容器內(nèi)加入還原混合物1-4g后立即密閉容器，震蕩5-20分鐘使有機(jī)肥漿中的NO3-全部還原成NH4+；c.氧化反應(yīng)用針狀物插入所述專(zhuān)用測(cè)定容器，推掉小膠塞，加入5-20g預(yù)置于塑料管內(nèi)的強(qiáng)氧化劑，連續(xù)震蕩60-90分鐘使強(qiáng)氧化劑和有機(jī)肥中的NH4OH和部分易氧化有機(jī)物質(zhì)充分發(fā)生氧化反應(yīng)；d.測(cè)定及結(jié)果計(jì)算測(cè)定所述容器內(nèi)氧化反應(yīng)產(chǎn)生氣體氮和二氧化碳的壓力，采用PV＝nRT公式，其中P＝壓力計(jì)測(cè)得的壓力，V＝容器體積，n＝氣體的摩爾數(shù)，R＝氣體常數(shù)，T＝測(cè)定時(shí)的絕對(duì)溫度。
2.按照權(quán)利要求1所述有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法，其特征在于所述還原劑混合物為鋅粉和硫酸亞鐵，其還原劑鋅粉和硫酸亞鐵比為1∶5。
3.按照權(quán)利要求1所述有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法，其特征在于所述強(qiáng)氧化劑為次氯酸鈉或次氯酸鈣。
4.一種按照權(quán)利要求1所述按照權(quán)利要求1所述有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法的專(zhuān)用測(cè)定容器，其特征在于由瓶(6)、大膠塞(2)、小塑料管(4)、小膠塞(5)組成，其中所述安裝在瓶(6)蓋處的大膠塞(2)為中空、一端密封結(jié)構(gòu)，小塑料管(4)內(nèi)嵌于大膠塞(2)中空空腔里，小膠塞(2)塞置于小塑料管(4)另一端，于瓶(6)內(nèi)，小塑料管(4)里盛放氧化劑(3)，瓶(6)內(nèi)盛放有機(jī)肥漿(7)，針狀物(1)在推掉小膠塞(5)啟動(dòng)氧化反應(yīng)時(shí)插入大膠塞(2)，于小塑料管內(nèi)。
5.按照權(quán)利要求4所述專(zhuān)用測(cè)定容器，其特征在于所述瓶(6)為玻璃瓶或塑料瓶。
全文摘要
一種有機(jī)肥中作物有效氮的田間測(cè)定方法,在專(zhuān)用測(cè)定容器內(nèi)加入5－20g有機(jī)肥和水,水肥比為10～20∶1,充分震蕩、混勻;加入還原混合物1－4g,震蕩5－20分鐘使有機(jī)肥漿中的NO
文檔編號(hào)G01N7/18GK1357756SQ0013430
公開(kāi)日2002年7月10日 申請(qǐng)日期2000年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月13日
發(fā)明者陳欣, 張璐, 史奕, 張慶忠 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所