專利名稱：分析汽油芳烴含量的氣相色譜裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是關(guān)于一種分析汽油芳烴含量的氣相色譜裝置。
汽油中芳烴的分析是石化工業(yè)分析中常做的項(xiàng)目之一，常用的氣相色譜裝置主要有以下幾種“石油化工分析方法”(科學(xué)出版社，1990，第233～236頁(yè))中采用以聚乙二醇20M-2-硝基對(duì)苯二甲酸(簡(jiǎn)稱FFAP)為色譜柱固定相的毛細(xì)管柱色譜裝置測(cè)定初餾至200℃的直餾汽油中芳烴組成。使用該裝置具有分析速度快，流程及定量簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，但當(dāng)汽油樣品的終餾點(diǎn)大于180℃或樣品中含有烯烴時(shí)，C10以上重組分的存在會(huì)對(duì)苯及甲苯組分的測(cè)定產(chǎn)生干擾。
“石油化工分析方法”(科學(xué)出版社，1990，第227～232頁(yè))中采用以甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱色譜裝置測(cè)定初餾至180℃的直餾汽油中單體烴的組成。使用該裝置不易將重芳烴分離，同時(shí)分析時(shí)間長(zhǎng)，單次分析一個(gè)樣品約需90分鐘。
美國(guó)ASTM D5580-95中記載的是采用雙毛細(xì)管柱加閥切換系統(tǒng)的氣相色譜組合分析裝置，它在應(yīng)用對(duì)象上適用的范圍較廣，可分析成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、碳九及碳九以上更重芳烴的含量。該裝置所選用的毛細(xì)管柱和十通閥的成本高；由于毛細(xì)管預(yù)柱和分析柱都連接于十通閥上，參加閥切換過(guò)程，致使操作較復(fù)雜，對(duì)裝置的維護(hù)有很高的要求。另外該裝置對(duì)樣品要進(jìn)行兩次分析才能得到測(cè)定結(jié)果，測(cè)定一個(gè)樣品的時(shí)間需65分鐘。
本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低成本、易維護(hù)，又能滿足分析要求的用于分析汽油中芳烴含量的氣相色譜裝置。
本實(shí)用新型是通過(guò)下列方案實(shí)現(xiàn)的該氣相色譜裝置主要由預(yù)柱、分析柱、十通閥、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、流量閥、備壓閥和連接管等部件組成，其特征在于預(yù)柱為極性填充柱且連接于十通閥上，分析柱為彈性毛細(xì)管柱，不與十通閥相連，在分析過(guò)程中不參加十通閥的切換過(guò)程，在十通閥與分析柱之間設(shè)置備壓閥分流。
下面通過(guò)附圖詳細(xì)描述本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)組成。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中1為進(jìn)樣器，2、5為流量閥、3為十通閥，3-①至3-⑩(在下面的描述中，3-①簡(jiǎn)記為①，其它類推)為十通閥的10個(gè)管徑接口，4為預(yù)柱，6為三通、7為備壓閥，8為分析柱，9為檢測(cè)器，10～17為連接管。
由圖1可知流量閥2通過(guò)連接管10與進(jìn)樣器1相連，進(jìn)樣器1通過(guò)連接管11與十通閥的管徑接口⑩相連；十通閥的管徑接口⑧和⑨通過(guò)連接管12相連；連接管13的一端與十通閥上的管徑接口⑦連接，另一端敞口接入大氣；預(yù)柱4的兩端分別與十通閥的管徑接口⑤和⑥相連；流量閥5通過(guò)連接管14與十通閥的管徑接口②相連；十通閥的管徑接口①和④通過(guò)連接管15相連；三通6的一端口通過(guò)連接管16與十通閥的管徑接口③相連，另外兩端口之一通過(guò)連接管17與備壓閥7、另一端口與分析柱8相連；分析柱8與檢測(cè)器9相連。
由于C10以上的烷烴會(huì)對(duì)苯和甲苯的分析產(chǎn)生干擾，因此應(yīng)以可使汽油中苯在正十二烷之后流出作為選擇預(yù)柱的標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)用新型所說(shuō)的預(yù)柱為填充極性固定液的不銹鋼色譜柱。
分析柱要求芳烴組分能夠完全分離，且分析時(shí)間要短，本實(shí)用新型所選擇的分析柱為0.25～0.53毫米內(nèi)徑的FFAP毛細(xì)管柱。
本實(shí)用新型中所說(shuō)的進(jìn)樣器為1/8英寸無(wú)分流進(jìn)樣器，檢測(cè)器為氫火焰離子檢測(cè)器，；流量閥可采用具有電子流量控制器的流量閥；所說(shuō)的備壓閥用于調(diào)節(jié)載氣分流的流量，一般為針閥。
本實(shí)用新型用于分析時(shí)按照如下操作步驟進(jìn)行1、十通閥處于復(fù)位狀態(tài)時(shí)，樣品及載氣在裝置中的流程如圖2中箭頭所示。待裝置系統(tǒng)分析條件穩(wěn)定后，樣品進(jìn)入進(jìn)樣器1，與通過(guò)流量閥2和連接管10的載氣匯合，經(jīng)連接管11順序流經(jīng)管徑接口⑩、⑨、連接管12、管徑接口⑧、⑥進(jìn)入預(yù)柱4，在預(yù)柱4中烷烴先于芳烴流出，經(jīng)管徑接口⑤、⑦和連接管12將烷烴放空。
在復(fù)位狀態(tài)時(shí)，由流量閥5進(jìn)入的載氣通過(guò)連接管14順序經(jīng)過(guò)十通閥的管徑接口②、④、連接管15、管徑接口①、③、連接管16進(jìn)入三通6，一路經(jīng)連接管17、備壓閥7分流，另一路順序進(jìn)入分析柱8、檢測(cè)器9。
2、轉(zhuǎn)動(dòng)十通閥，將十通閥由復(fù)位狀態(tài)切換到反吹狀態(tài)，樣品及載氣在裝置中的流程如圖3中箭頭所示，經(jīng)流量閥5進(jìn)入的載氣順序經(jīng)過(guò)十通閥的管徑接口②、①、④、⑤，進(jìn)入預(yù)柱4，將預(yù)柱⑤中的芳烴反吹出來(lái)，反吹出來(lái)的芳烴順序流經(jīng)管徑接口⑥、③、連接管16、三通7，一路經(jīng)備壓閥分流，另一路順序進(jìn)入分析柱8將芳烴分離，再進(jìn)入檢測(cè)器9。
在反吹狀態(tài)時(shí)，由流量閥2進(jìn)入的載氣通過(guò)連接管10、連接管11，再順序流經(jīng)管徑接口⑩、⑧、⑨、⑦，通過(guò)與管徑接口⑦相連的連接管13放空。
3、轉(zhuǎn)動(dòng)十通閥，將裝置恢復(fù)到復(fù)位狀態(tài)，作下一樣品的分析準(zhǔn)備。
由于分析柱的柱負(fù)荷有限，若進(jìn)樣量過(guò)大會(huì)發(fā)生超線性，因此需要有一定的分流以保證進(jìn)入分析柱的樣品量不會(huì)過(guò)大，在三通6的一個(gè)端口設(shè)置備壓閥的作用就是使樣品有一定的分流，一般所選的預(yù)柱和分析柱流量比例在100～250∶1。
本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)由于所選用的填充柱和十通閥價(jià)格低廉、耐用以及FFAP毛細(xì)管分析柱不參加閥切換，因此裝置成本低，系統(tǒng)易維護(hù)。
(2)分析快速，分析一個(gè)樣品只需30分鐘，一次進(jìn)樣即可得到所需結(jié)果。
分析一個(gè)樣品只需30分鐘，(3)應(yīng)用范圍寬，可以滿足初餾點(diǎn)～200℃油品的芳烴含量分析。本發(fā)明提供的裝置也可以廣泛用于分析初餾～200℃的直餾汽油、催化裂化汽油、重整汽油以及無(wú)鉛汽油中單體芳烴含量。
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為十通閥處于復(fù)位狀態(tài)時(shí)，樣品及載氣的流程；圖3為十通閥處于反吹狀態(tài)時(shí)，樣品及載氣的流程；圖4為實(shí)例分析樣品所得芳烴組分的色譜圖。
以下將用實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)例在本實(shí)例中，預(yù)柱選用內(nèi)徑2毫米、長(zhǎng)1米的不銹鋼柱，柱內(nèi)填充40％BCEF/6201 60-80目的紅色硅藻土擔(dān)體，分析柱選用50米×0.25毫米×0.3微米的FFAP彈性石英毛細(xì)管柱。
十通閥和三通的管徑接口為1/8英寸；預(yù)柱和連接管采用1/8英寸的不銹鋼管。
預(yù)柱和連接管與管徑接口通過(guò)1/8英寸不銹鋼及配套螺帽相連。FFAP分析柱與三通之間通過(guò)一個(gè)3毫米厚的硅橡膠墊密封后用1/8英寸的螺帽連接。
分析條件如下汽化室溫度250℃、檢測(cè)器溫度300℃、色譜柱溫度100℃；氮?dú)鉃檩d氣，預(yù)柱柱前壓6.5Psi、分析柱柱前壓28Psi。
預(yù)柱流量25ml/分鐘。
備壓閥分流出口流量150ml/分鐘。
分析柱流量1ml/分鐘。
分析油樣為重整汽油(石家莊煉油廠生產(chǎn))。
在本實(shí)例中，以2-己酮為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析。
圖4為本實(shí)例所得芳烴組分的色譜圖，圖中各峰字母表示為a.苯、b.甲苯、c.2-己酮、d.乙苯、e.對(duì)-二甲苯、f.間-二甲苯、g.異丙苯、h.鄰-二甲苯、i.正丙苯、j.間/對(duì)-甲乙苯、k.1，3，5-三甲苯、m.鄰-甲乙苯、n.1，2，4-三甲苯、s.1，2，3-三甲苯、t.C10芳烴。
權(quán)利要求1.一種分析汽油中芳烴含量的氣相色譜裝置，由預(yù)柱(4)、分析柱(8)、十通閥(3)、三通(6)、進(jìn)樣器(1)、檢測(cè)器(9)、流量閥(2)、(5)、備壓閥(7)和連接管(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)、(17)等部件組成，其特征在于連接于十通閥(3)上的預(yù)柱(4)為極性填充柱，分析柱(8)為彈性毛細(xì)管柱，不與十通閥(3)相連，在十通閥(3)與分析柱(8)之間設(shè)置備壓閥(7)分流，其結(jié)構(gòu)為流量閥(2)通過(guò)連接管(10)與進(jìn)樣器(1)相連，進(jìn)樣器(1)通過(guò)連接管(11)與十通閥(3)的管徑接口(3-⑩)相連；十通閥(3)的管徑接口(3-⑧)和(3-⑨)通過(guò)連接管(12)相連；連接管(13)的一端與十通閥(3)上的管徑接口(3-⑦)連接，另一端敞口接入大氣；預(yù)柱(4)的兩端分別與十通閥(3)的管徑接口(3-⑤)和(3-⑥)相連；流量閥(5)通過(guò)連接管(14)與十通閥的管徑接口(3-②)相連；十通閥(3)的管徑接口(3-①)和(3-④)通過(guò)連接管(15)相連；三通(6)的一端口通過(guò)連接管(16)與十通閥(3)的管徑接口(3-③)相連，另外兩端口之一通過(guò)連接管(17)與備壓閥(7)、另一端口與分析柱(8)相連；分析柱(8)與檢測(cè)器(9)相連。
2.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于所說(shuō)的預(yù)柱(4)為不銹鋼色譜柱。
3.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于所說(shuō)的分析柱(8)為0.25～0.53毫米內(nèi)徑的FFAP毛細(xì)管柱。
4.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于進(jìn)樣器(1)為無(wú)分流進(jìn)樣器。
5.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于檢測(cè)器(9)為氫火焰離子檢測(cè)器。
6.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于所說(shuō)的連接管(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)、(17)為不銹鋼管。
7.按照權(quán)利要求1所說(shuō)的氣相色譜裝置，其特征在于所說(shuō)的備壓閥(7)為針閥。
專利摘要本實(shí)用新型是一種分析汽油中芳烴含量的氣相色譜裝置,主要由預(yù)柱、分析柱、十通閥、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、流量閥、備壓閥和連接管等部件組成,其特征在于連接于十通閥上的預(yù)柱為極性填充柱,分析柱為彈性石英毛細(xì)管柱,不與十通閥相連,不參加閥的切換,在十通閥與分析柱之間設(shè)置有備壓閥分流。該氣相色譜裝置成本低,易維護(hù),可以在30分鐘內(nèi)分析初餾點(diǎn)～200℃汽油餾份的芳烴含量。
文檔編號(hào)G01N30/60GK2468050SQ0023657
公開(kāi)日2001年12月26日 申請(qǐng)日期2000年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月31日
發(fā)明者金珂, 楊海鷹 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工集團(tuán)公司, 中國(guó)石化集團(tuán)石油化工科學(xué)研究院