專利名稱：樣品取樣器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種樣品取樣器。
樣品取樣器，可廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥或環(huán)保等行業(yè)中的液體或氣體的取樣、采集、留存樣品或色譜校正因子測(cè)定中樣品的配制。
目前，在石化和煉油行業(yè)中取樣器種類繁多，對(duì)于氣體的采樣一般采用取樣袋取樣，但其對(duì)于帶壓氣體的取樣操作比較困難，同時(shí)存在容易泄露、分子滲透且存在死體積等缺點(diǎn)。對(duì)于液相樣品一般采用密閉容器采樣。該種取樣器其共同的缺點(diǎn)是取樣器放料時(shí)，取樣器內(nèi)存在的氣相空間不可避免地帶來樣品揮發(fā)散失，尤其對(duì)于低含量的易揮發(fā)組份，損失更為嚴(yán)重，并且隨著空間的增大，情況會(huì)加劇，最終導(dǎo)致樣品失真。
文獻(xiàn)CN2209329Y中介紹了一種全自動(dòng)氣體取樣器。該文獻(xiàn)中采用氣體容器、采樣頭、三通管、取樣封帽和放空封帽組成全自動(dòng)氣體取樣器，其中容器的進(jìn)氣口、采樣頭和取樣封帽分別連接在三通管上，放空封帽連接在容器出氣口上，在放空封帽和采樣頭內(nèi)置有密封球和密封彈簧。其工作原理為首先將采樣頭與被采樣氣體相通，由于被采樣氣體的壓力將使置于采樣頭內(nèi)的密封球壓入，氣體通過采樣頭和三通管進(jìn)入容器，容器內(nèi)的氣體壓力將逐漸升高，當(dāng)升高至一定壓力時(shí)將把放空封帽內(nèi)的密封球壓入，氣體從放空封帽放出。經(jīng)過一段時(shí)間后，容器內(nèi)的空氣均被置換后，可停止進(jìn)氣，采樣頭和放空封帽內(nèi)的密封球在密封彈簧的作用下自動(dòng)復(fù)位，則氣體被密封在容器中，采樣即告結(jié)束。該文獻(xiàn)存在取樣器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，由于結(jié)構(gòu)部件問題，容易造成取樣困難，容易泄漏和樣品失真的問題，且樣品量需較大。
本實(shí)用新型的目的是為了克服以往文獻(xiàn)中存在取樣器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，容易造成取樣困難、泄漏、樣品失真及樣品量需較大的缺點(diǎn)，提供一種新的樣品取樣器。該樣品取樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不存在死體積及失真現(xiàn)象以及所需樣品量相對(duì)較少的特點(diǎn)。
本實(shí)用新型的目的是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種樣品取樣器，包括容器、采樣口和出樣口，采樣口和出樣口分別與容器相連，其中容器上還開有一入口與彈性隔離袋相連，彈性隔離袋置于容器內(nèi)，當(dāng)彈性隔離袋膨脹時(shí)，能充滿整個(gè)容器。
上述技術(shù)方案中，容器材質(zhì)優(yōu)選方案為不銹鋼，當(dāng)樣品為液相時(shí)，出樣口在容器的底部。
實(shí)際操作中，通常由不銹鋼作為取樣容器的材質(zhì)。取樣器內(nèi)安裝彈性隔離袋，采樣口可安裝采樣控制閥，出樣口安裝出樣控制閥，取樣器頂部通過內(nèi)螺紋與中孔外螺紋接頭連接。容器上與彈性隔離袋相連的入口管可設(shè)置調(diào)節(jié)閥，用四氟密封使管外表面平滑，內(nèi)表面帶有內(nèi)螺紋，且靠容器內(nèi)端外表面大，外端內(nèi)表面小。中孔外螺紋接頭，外表面帶有外螺紋，內(nèi)表面光滑，且靠容器內(nèi)端外表面大，外端內(nèi)表面小。
由不銹鋼作為取樣容器的材質(zhì)，一方面耐壓，另一方面，防止分子滲透。取樣器內(nèi)安裝彈性隔離袋，主要用于占據(jù)樣品出料時(shí)留下的體積空間，同時(shí)可保持容器內(nèi)的壓力，并且不對(duì)樣品造成污染，最大限度地維持樣品的均一狀態(tài)。具體操作時(shí)，采樣口可安裝采樣控制閥，可對(duì)采樣過程進(jìn)行控制，方便操作。出樣口安裝出樣控制閥，可控制樣品流出的速度。取樣器頂部可通過內(nèi)螺紋與中孔外螺紋接頭連接，一方面便于系統(tǒng)密封，另一方面，便于彈性隔離袋的更換。容器上與彈性隔離袋相連的入口管設(shè)置調(diào)節(jié)閥便于調(diào)節(jié)惰性物質(zhì)進(jìn)出速度及惰性物質(zhì)密封。中孔外螺紋接頭，內(nèi)表面光滑，且靠容器內(nèi)端外表面大，外端內(nèi)表面小，而四氟密封管外表面平滑，且靠容器內(nèi)端外表面大，外端內(nèi)表面小，其目的為便于彈性隔離袋口的密封，又可以很好地起到耐壓作用。放清口，設(shè)置放清閥便于放清。
本實(shí)用新型中，由于取樣器內(nèi)的構(gòu)件較少，主要是彈性隔離袋，因此結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。由于彈性隔離袋膨脹時(shí)能充滿整個(gè)容器，因此取樣器內(nèi)不存在死體積，能保證取樣器中的原有氣體能順利清理干凈，保持樣品的均一程度，因此樣品不會(huì)出現(xiàn)失真現(xiàn)象及污染現(xiàn)象。另一方面膨脹后的彈性隔離袋能充滿整個(gè)容器，不用引入樣品反復(fù)對(duì)取樣器清洗，因此所需樣品量相對(duì)較少，取得了較好的效果。
附

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖1中1為惰性物質(zhì)入口管；2為四氟密封管；3為采樣控制閥；4為彈性隔離袋；5為調(diào)節(jié)閥；6為中孔外螺紋接頭；7為放清控制閥；8為不銹鋼器壁；9為出樣控制閥。
對(duì)于氣體樣品取氣體樣品前，先打開放清閥7，將容器內(nèi)的余壓放清，然后，緩慢打開惰性物質(zhì)入口管1中的調(diào)節(jié)閥5，將惰性物質(zhì)(最好是液體)放入彈性隔離袋4中，待彈性隔離袋4膨脹充滿整個(gè)容器后，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5及放清控制閥7。此時(shí)容器內(nèi)上次殘余樣品被置換徹底。取樣時(shí)，將取樣口與取樣器采樣口連接，同時(shí)打開采樣控制閥3，然后緩慢調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥5的開度，使惰性物質(zhì)以一定速度從惰性物質(zhì)入口管1流出，待樣品采足后，先后關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5及采樣控制閥3，完成采樣過程。樣品分析時(shí)，可根據(jù)實(shí)際需要，采用不同取樣、進(jìn)樣方式。
對(duì)于液體樣品取液體樣品前，先打開出樣控制閥9(兼有放清閥作用)，將容器內(nèi)的樣品放清，然后，根據(jù)具體情況，可通過抽真空或壓縮氣體吹掃等方法將容器“清洗”干凈，然后，打開放清閥7，并緩慢打開惰性物質(zhì)入口管1中的調(diào)節(jié)閥5，將惰性物質(zhì)(最好是氣體)放入彈性隔離袋4中，待彈性隔離袋4膨脹充滿整個(gè)容器后，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5、出樣控制閥9及放清控制閥7。此時(shí)容器內(nèi)上次殘余樣品被置換徹底。取樣時(shí)，將取樣口與取樣器采樣口連接，同時(shí)打開采樣控制閥3，然后緩慢調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥5的開度，使惰性物質(zhì)以一定速度從惰性物質(zhì)入口管1流出，待樣品采足后，先后關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5及采樣控制閥3。完成采樣過程。樣品分析時(shí)，可根據(jù)實(shí)際需要，采用不同取樣、進(jìn)樣方式。
如果對(duì)所取得樣品，采用在線進(jìn)樣分析，最好采用連續(xù)壓入惰性物質(zhì)，連續(xù)排出樣品方法進(jìn)行分析，尤其是對(duì)于寬沸程，且存在輕關(guān)鍵組份情況下，可最大限度避免樣品失真現(xiàn)象。例如對(duì)于石油化工中帶壓烴化產(chǎn)物或醚化產(chǎn)物的樣品分析。
具體操作過程為取樣器出樣管與分析定量管入口連接，緩慢打開出樣控制閥9，同時(shí)緩慢打開惰性物質(zhì)入口管1中的調(diào)節(jié)閥5，將惰性物質(zhì)(最好是氣體)緩慢連續(xù)放入彈性隔離袋4，保持進(jìn)出平衡，這樣容器內(nèi)不留空隙，可防止空間揮發(fā)損失，保障排出容器的樣品具有真實(shí)性。做帶壓易揮發(fā)色譜定量校正因子時(shí)，效果尤為明顯。
下面通過實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。實(shí)施例采用本實(shí)用新型與一般取樣器用于帶壓樣品分析結(jié)果的比較。
取樣器(1)本實(shí)用新型取樣器(2)一般取樣器樣品丙烯、甲醇混合物。對(duì)一般取樣器，先配入甲醇，在壓入丙烯，最后通過氮?dú)廨攭褐?.0MPa。使用本實(shí)用新型取樣器時(shí)，采用先將進(jìn)入惰性物質(zhì)氮?dú)馔ㄟ^彈性隔離袋4充滿取樣器，然后，甲醇，丙烯先后進(jìn)入，惰性物質(zhì)氮?dú)膺m當(dāng)放出，并通過彈性隔離袋4內(nèi)的氮?dú)庹{(diào)節(jié)輸壓壓力。出料時(shí)，樣品經(jīng)出樣控制閥9進(jìn)入色譜定量管在線分析，取樣器內(nèi)壓力通過氮?dú)膺B續(xù)加入補(bǔ)充。
壓力 2.0MPa色譜進(jìn)樣器密閉帶壓在線進(jìn)樣器儀器 HP-5890Ⅱ型氣相色譜儀。
檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)
積分儀HP-3396不同取樣器帶壓樣品同一進(jìn)樣器定量分析結(jié)果見表1表1兩種取樣器定量結(jié)果比較
表1數(shù)據(jù)為等時(shí)間間隔連續(xù)進(jìn)樣分析結(jié)果，從表1數(shù)據(jù)可以看出，采用一般取樣器，隨分析時(shí)間推移，丙烯樣含量逐漸減少，且偏離真值更遠(yuǎn)，樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確度較差。這是因?yàn)殡S樣品不斷排出取樣器，取樣器上部空間逐漸增大，液相中易揮發(fā)組份丙烯不斷揮發(fā)擴(kuò)散到氣相中，導(dǎo)致液相樣品丙烯“損失”，且隨時(shí)間推移，丙烯偏離現(xiàn)象加劇。采用本實(shí)用新型取樣器，沒有上述現(xiàn)象發(fā)生，且定量誤差較小，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。
通過上面實(shí)施例可以充分說明，本實(shí)用新型是一種使用范圍較廣，不存在死體積，儲(chǔ)樣保真效果好的多用途樣品取樣器。
權(quán)利要求1.一種樣品取樣器，包括容器、采樣口和出樣口，采樣口和出樣口分別與容器相連，其特征在于容器上還開有一入口與彈性隔離袋相連，其中彈性隔離袋置于容器內(nèi)，當(dāng)彈性隔離袋膨脹時(shí)，能充滿整個(gè)容器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述樣品取樣器，其特征在于容器材質(zhì)為不銹鋼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述樣品取樣器，其特征在于當(dāng)樣品為液相時(shí)，出樣口在容器的底部。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種樣品取樣器,主要解決以往技術(shù)中存在取樣器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,容易造成取樣困難、泄漏、樣品失真及樣品量需較大的問題。本實(shí)用新型通過采用在容器內(nèi)置彈性隔離袋,當(dāng)彈性隔離袋膨脹時(shí)能充滿整個(gè)容器的技術(shù)方案,較好地解決了上述問題?？捎糜谏V工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)G01N1/06GK2450654SQ0025916
公開日2001年9月26日 申請(qǐng)日期2000年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月15日
發(fā)明者劉俊濤, 王華文, 顧瑞芬, 陳秀宏 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院