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反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池的制作方法

文檔序號:6039133閱讀:441來源:國知局
專利名稱:反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實(shí)用新型涉及一種在紅外顯微鏡上應(yīng)用的,利用毛細(xì)管效應(yīng)設(shè)計(jì)的進(jìn)行現(xiàn)場紅外采譜的光譜電化學(xué)池。
中國專利CN1080996A公開了題為“現(xiàn)場顯微紅外光譜電化學(xué)分析方法(MFTIRS)”的現(xiàn)場紅外光譜研究方法,已經(jīng)在微電極電化學(xué)、空間分布和微區(qū)分辨研究、高聚物固態(tài)電解質(zhì)研究、電極表界面電化學(xué)、化學(xué)修飾電極等一系列問題上進(jìn)行了應(yīng)用。針對不同研究目的需要設(shè)計(jì)各種類型的MFTIRS池,以使得現(xiàn)場顯微紅外光譜電化學(xué)的實(shí)驗(yàn)研究能方便可行,而且能夠同時得到重現(xiàn)和可靠的電化學(xué)和光譜數(shù)據(jù)。
本實(shí)用新型的目的是設(shè)計(jì)一種反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池,該化學(xué)池為圓柱體,帶有環(huán)形空腔作為貯液池,用兩個毛細(xì)管通道分別連通三電極電解薄層與貯液池和參比腔,可以方便的除氧和通氮?dú)獗Wo(hù)。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的適合在液態(tài)溶劑中使用的現(xiàn)場MFTIRS池,在設(shè)計(jì)上首先要克服電極的工作面必須向上安置所帶來的一系列困難。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的貯液液面雖然在光窗下低于三電極平面,但是靠毛細(xì)管作用就總能保持三電極平面浸潤而能持續(xù)工作。并能比較容易地用鼓泡法除氧和通氮?dú)獗Wo(hù),電位參比點(diǎn)靠工作電極很近,能使電極電位能準(zhǔn)確控制,保證了它具有穩(wěn)定重現(xiàn)的光譜特性和良好的電化學(xué)性能。
本實(shí)用新型的實(shí)施方案結(jié)合附圖
描述如下圖一是本反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池的縱剖面示意圖。
圖中(1)池體 (6)密封蓋(2)工作電極 (7)毛細(xì)管微通道(3)參比電極 (8)毛細(xì)管微通道(4)鉑對電極 (9)貯液池(5)紅外光窗 (10)參比腔本實(shí)用新型的池體(1)為一聚四氟乙烯的圓柱體,在圓柱體的一端開有一個環(huán)形空腔作為貯液池(9),另一空腔作為參比腔(10),工作電極(2)是將50μm的鉑絲熔封于直徑2~3mm的厚壁細(xì)玻璃管內(nèi),擠入池體正中豎直的電極孔中,上端面磨平并仔細(xì)拋光后成為鉑微盤電極,參比電極(3)、鉑對電極(4)與工作電極構(gòu)成三電極共平面單元,上面加蓋紅外光窗(5),并以聚四氟乙烯密封蓋(6)加壓密合,形成1~5微米厚度的電解薄層;毛細(xì)通道(8)連通三電極電解薄層與貯液池(9);毛細(xì)管微通道(7)連通三電極電解薄層與參比腔(10),使其開口位于工作電極的近旁1.5mm左右。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的本反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池,由于采用了玻璃管熔封工作電極和聚四氟乙烯擠封技術(shù),避免了溶液污染,密閉性能較好,特別適用于需用惰性氣體保護(hù)的有機(jī)溶劑中氧化還原體系的現(xiàn)場顯微紅外光譜電化學(xué)采譜因不用任何粘結(jié)劑,避免了溶液污染,不僅適用于水溶液中的研究,也適用于非水體系中的的研究;密閉性能較好,溶液不容易溢出,也減小了溶劑的揮發(fā)速度;貯液腔的容積為1~2ml,可以供給較長時間實(shí)驗(yàn)中的揮發(fā)消耗;工作電極可以先固定好然后再拋平和拋光,所以蓋上光窗后,溶液薄層厚度比較均勻而且穩(wěn)定,重現(xiàn)性較好。
分別用二茂鐵/CH2Cl2+TBAP體系和K3Fe(CN)6水溶液體系在不同光窗下對本實(shí)用新型進(jìn)行了光譜電化學(xué)表征。顯現(xiàn)出有比較強(qiáng)烈的柱面邊際擴(kuò)散電流,是比較典型的微盤薄層池特性。這種增強(qiáng)的邊際擴(kuò)散效應(yīng),將有利于減小由于背景電流或伴隨的不可逆化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物在電解薄層中的積累,有利于獲得穩(wěn)定和重現(xiàn)的光譜基線。僅需50次掃描平均即得到了較高信噪比的現(xiàn)場顯微紅外光譜。
電化學(xué)性能首先取決于鉑/玻璃電極的良好制作。而電位參比點(diǎn)靠近工作電極是保證電化學(xué)性能良好的關(guān)鍵。
鉑工作電極表面的嚴(yán)格水平和光亮潔凈可以保證有較大的反射光通量和較高的信噪比,同時電解薄層厚度均勻且足夠薄,才能保證差譜的良好質(zhì)量。本池的上端面可以用機(jī)床精密加工,使池面嚴(yán)格水平,鉑電極表面也容易磨平和拋光,光學(xué)性能良好。
權(quán)利要求1.一種反射式顯微紅外光譜電化學(xué)池,其特征在于池體(1)為一聚四氟乙烯的圓柱體,在圓柱體的一端開有一個環(huán)形空腔(9)作為貯液池,空腔(10)作為參比腔,工作電極(2)是將50μm的鉑絲熔封于直徑2~3mm的厚壁細(xì)玻璃管內(nèi),擠入池體正中豎直的電極孔中,上端面磨平并仔細(xì)拋光后成為鉑微盤電極,參比電極(3)、鉑對電極(4)與工作電極構(gòu)成三電極共平面單元,上面加蓋紅外光窗(5),并以聚四氟乙烯蓋(6)加壓密合,形成1~5微米厚度的電解薄層;毛細(xì)通道(8)連通三電極電解薄層與貯液池(9);毛細(xì)管微通道(7)連通三電極電解薄層與參比腔(10),使其開口位于工作電極的近旁1.5mm左右。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種在紅外顯微鏡上應(yīng)用的,利用毛細(xì)管效應(yīng)設(shè)計(jì)的進(jìn)行現(xiàn)場紅外采譜的光譜電化學(xué)池。本實(shí)用新型分別用兩個毛細(xì)管通道來連通三電極電解薄層與貯液池和參比腔,克服了電極的工作面必須向上安置所帶來的一系列困難,保證了研究溶液總能浸潤電極表面,同時該溶液又能比較容易地用鼓泡法除氧和通氮?dú)獗Wo(hù),使得實(shí)驗(yàn)操作簡單而且可靠,具有穩(wěn)定重現(xiàn)的采譜特性和良好的電化學(xué)性能。
文檔編號G01N27/28GK2458625SQ0026206
公開日2001年11月7日 申請日期2000年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月16日
發(fā)明者蔣俊光, 林祥欽, 董紹俊 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
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