專利名稱：一種進樣襯管的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及一種分析儀器的配件，具體地說是色譜、質(zhì)譜聯(lián)用的進樣襯管。
質(zhì)譜儀是應用領域十分廣泛的分析儀器，可用于測定石油中烴類型的組成等。石油中烴類型組成是原油評價和石油加工工藝研究的重要基礎數(shù)據(jù)。在石油化工的科研和生產(chǎn)部門中，對不同工藝過程的原料和產(chǎn)品都需要進行烴類組成分析。目前輕餾分(終餾點＜200℃)的烴組成主要用氣相色譜法，中間餾分油(＜350℃)和重餾分油(＜500℃)則需要采用質(zhì)譜方法，其他方法都不能提供質(zhì)譜法所能給出的詳細的烴類組成定量結(jié)果。
質(zhì)譜法可以給出復雜烴類混合物的烴類型組成，以及同系物的碳數(shù)分布等詳細數(shù)據(jù)，它一直是石油及石油產(chǎn)品烴組成分析不可缺少的重要手段。自40至60年代，美國API和ASTM就投入大量精力進行油品中復雜烴類組成的質(zhì)譜分析方法研究，并建立了一系列定量分析方法。
早期用于分析石油中復雜烴類組成的質(zhì)譜儀，都使用專用的大體積(1～2升)高溫進樣系統(tǒng)，這種進樣系統(tǒng)的優(yōu)點是樣品汽化后，進入離子源的樣品流較穩(wěn)定，缺點是設備較復雜，價格高，難維護。80年代后期，烴類組成分析開始由傳統(tǒng)的大體積進樣、磁質(zhì)譜分析方法轉(zhuǎn)向小體積(1～2毫升)進樣、四極質(zhì)譜分析方法的研究。隨著氣相色譜技術(shù)和色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的日益發(fā)展，將氣相色譜作為質(zhì)譜儀器的進樣裝置，使質(zhì)譜儀的應用更加方便、廣泛。1995年S.G.Roussis等發(fā)表了在GC/MS儀器上，用體積2毫升的儲樣瓶和毛細管連接，進行油品烴類組成分析的實驗結(jié)果，并給出方法重復性標準偏差小于1.5％，符合美國ASTM標準方法要求。蘇煥華在1999年出版的《現(xiàn)代有機質(zhì)譜技術(shù)及應用》一書中第358-364頁發(fā)表了使用未涂固定相的彈性石英毛細管柱(10米-20米)做為進樣通道在臺式GC/MS四極質(zhì)譜儀上分析油品烴類組成的方法。
上述研究結(jié)果雖然已都有了很大的改進，但仍有不足之處，一是在毛細柱間仍保留了一個小體積的高溫進樣儲氣瓶，清洗或更換不夠方便；某些小型四極質(zhì)譜儀因受儀器性能限制，需要廠家作適當改造(如電子能量調(diào)節(jié)、最高使用溫度、及質(zhì)量范圍等)。對于某些質(zhì)譜儀，大范圍慢掃描，僅使用毛細柱引導分析物流，儀器采集不到實驗所需要足夠的數(shù)據(jù)點。
本實用新型的目的在于提供一種適用于快掃描及大范圍慢掃描要求、拆洗更換方便、成本便宜的色譜、質(zhì)譜聯(lián)用進樣襯管。
本實用新型的進樣襯管外形為柱狀，柱狀體內(nèi)部具有兩個空心膨脹部分汽化膨脹部分和緩沖膨脹部分，兩個膨脹部分由空管相通，兩個膨脹部分與外界相通，汽化膨脹部分比緩沖膨脹部分容積小，整個襯管放置在氣相色譜的汽化室中。
本實用新型的進樣襯管外形優(yōu)選為圓柱狀，特別是直的圓柱狀，兩個膨脹部分優(yōu)選由毛細管相通。兩個膨脹部分與外界相通方式可以選擇為開口相通、縮口相通、管路相通、毛細管相通等，并且優(yōu)選在進樣管柱狀體的端面與外界相通，兩個膨脹部分與外界相通的方式可以相同也可以不同。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)中采用在兩段毛細柱之間接有一膨脹部分結(jié)構(gòu)的樣品導入管；圖2為現(xiàn)有技術(shù)中采用長的毛細柱作為樣品導入管；圖3為本實用新型進樣襯管的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本實用新型用于色譜、質(zhì)譜分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
將本實用新型改進后的襯管置于氣相色譜3(GC)的汽化室5中，對油樣品進行汽化和存儲。樣品由注射器注人襯管汽化膨脹部分1中，汽化后經(jīng)毛細管后再進入緩沖膨脹部分2得以緩沖和存儲后，經(jīng)毛細導管進入質(zhì)譜4，進行樣品分析，毛細管柱不需吸附涂層。在襯管可以放置到氣相色譜的汽化室中及滿足強度要求的前提下，其緩沖膨脹部分的容積越大其儲氣效果越好。膨脹部分形狀沒有特別要求，一般以制造方法簡便為宜。
本實用新型的進樣襯管兼做為樣品汽化室和儲氣瓶，同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有維護簡單化，成本少，便于更換和拆洗等優(yōu)點。同時本實用新型既適于快掃描的要求，又適于大范圍慢掃描的要求。另外使用本實用新型進樣襯管，樣品進樣量大大減少，減少了油品對儀器的污染。
本設計可以不經(jīng)硬件的改進，適用于一切用于油品烴類組成分析的GC/MS聯(lián)用儀。
下面給出使用本實用新型進樣襯管和使用常規(guī)全玻璃加熱進樣系統(tǒng)，分析同一重油樣品得到的結(jié)果對比。
從上面對比數(shù)據(jù)可以看出，使用本實用新型的進樣襯管得到的分析數(shù)據(jù)與常規(guī)進樣系統(tǒng)得到的數(shù)據(jù)相當，其差值基本上都在ASTM重復性要求范圍內(nèi)，因此本實用新型進樣襯管可以用于色、質(zhì)聯(lián)用的油品分析中。
權(quán)利要求1.一種色譜、質(zhì)譜聯(lián)用進樣襯管，外形為柱狀，其特征在于柱狀體內(nèi)部具有兩個空心膨脹部分汽化膨脹部分和緩沖膨脹部分，兩個膨脹部分由空管相通，兩個膨脹部分與外界相通，汽化膨脹部分比緩沖膨脹部分容積小。
2.按照權(quán)利要求1所述的進樣襯管，其特征在于所述進樣襯管為圓柱狀。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的進樣襯管，其特征在于所述的進樣襯管為直的圓柱狀。
4.按照權(quán)利要求1所述的進樣襯管，其特征在于所述的兩個膨脹部分之間由毛細管相通。
5.按照權(quán)利要求1所述的進樣襯管，其特征在于所述的兩個膨脹部分與外界相通方式可以選擇為開口相通、縮口相通、管路相通、毛細管相通。
6.按照權(quán)利要求1所述的進樣襯管，其特征在于所述的兩個膨脹部分在進樣管柱狀體的端面與外界相通。
7.按照權(quán)利要求1所述的進樣襯管，其特征在于所述進樣襯管的體積為可以放置在氣相色譜的汽化室中。
專利摘要本實用新型公開了一種用于色譜、質(zhì)譜聯(lián)用進樣襯管,其結(jié)構(gòu)為具有兩個空心膨脹部分的柱狀體。本實用新型的進樣襯管兼做為樣品汽化室和儲氣瓶,具有維護簡單化,成本少,便于更換和拆洗等優(yōu)點。既適于快掃描的要求,又適于大范圍慢掃描的要求。本實用新型可以不經(jīng)硬件的改進,適用于一切用于油品烴類組成分析的GC/MS聯(lián)用儀。
文檔編號G01N30/00GK2459659SQ01211248
公開日2001年11月14日 申請日期2001年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月5日
發(fā)明者凌鳳香, 王少軍, 錢邁原, 張喜文 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院