專利名稱：一種量化多晶物質(zhì)結(jié)構(gòu)均勻性的方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(texture)，還涉及測定或量化(quantify)所述多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性(homogeneity)的方法。本發(fā)明還涉及濺射目標(biāo)(sputtering targets)和測定濺射目標(biāo)中的濺射效率。
多晶物質(zhì)的某些性質(zhì)，包括變形性狀(behavior)、磁導(dǎo)率、腐蝕速率和抗電子遷移性，通常都取決于所述物質(zhì)內(nèi)部原子的排列(J.A.Szpunar，TextureDesign for New Application，Proceedings of the Twelfth InternationalConference on Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.6，1999)，全部并入本文作為參考。經(jīng)常地，用來制造可鍛金屬和合金的方法，會給予所述物質(zhì)中的單個晶體(individul crystallite)一個優(yōu)選的取向。結(jié)晶結(jié)構(gòu)是指在一種物質(zhì)中原子平面的排列，而取向分布函數(shù)(ODF)借助于特定坐標(biāo)系，對所有晶粒的排列提供了數(shù)學(xué)描述，如軋制板材的軋制方向、橫向和法線方向(H.J.Bunge，Introduction to Quantitative TextureAnalysis，Advances and Applications of Quantitative Texture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM Informationsgesellschaft mbH，Oberursel，Germany，3-18頁，1991；H.J.Bunge，Representation and Interpretation ofOrientation Distribution Functions，Advances and Applications of QuantitativeTexture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM InformationsgesellschaftmbH，Oberursel，Germany，pp.19-48，1991)，它們可全部并入到本文之中作為參考。
按照慣例，衍射技術(shù)被用來測定物質(zhì)的最佳取向。這些方法形成極象圖(pole figures)，一種關(guān)于樣品的測量表面的特定原子平面的法線(即極)分布的2-維表征。接著可通過多個不同極象圖的數(shù)學(xué)反演而計算得到結(jié)構(gòu)的3-維描述(H.J.Bunge，Texture Analysis in Materials Science，aCuvillier Verlag，Gottingen，Germany，pp.2-118，1993)，本文引入作為參考。X-射線和中子衍射是可以考慮的綜合測量技術(shù)。為了收集統(tǒng)計意義數(shù)目微粒的體相衍射信息，這些方法需要對相對大面積的樣品進(jìn)行照射。
盡管常規(guī)衍射技術(shù)已經(jīng)足以用來測定物質(zhì)的體相結(jié)構(gòu)，但是，它們不能識別樣品中結(jié)構(gòu)不均勻性的存在。業(yè)已表明不連續(xù)結(jié)構(gòu)的存在顯著地影響了工程材料的性能。例如，(011)微粒的二次重結(jié)晶和生長會提高SiFe的磁導(dǎo)率(H.J.Bunge，Industrial Applications of Texture Analysis，Advances andApplications of Quantitative Texture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM Informationsgesellschaft mbH，Oberursel，Germany，pp.241-278，1991)，全部并入本文之中作為參考，并且局部結(jié)構(gòu)的尖銳條帶會影響鉭的變形性和濺射性能(S.I.Wright，G.T.Gray，and A.D.Rollett，Textural andMicrostructural Gradient Effects on the Mechanical Behavior of a TantalumPlate，Metallurgical and Materials，Transactions A，25A，pp.1025-1031，1994；C.A.Michaluk，D.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on theSputtering Performance of Tantalum，Proceedings of the Twelfth InternationalConference on Textrues of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，可全文引用作為參考。一種有效和可信賴的揭示結(jié)構(gòu)均勻性的方法是使用取向成像顯微鏡(OIM)。采用OIM，每個分立晶粒的取向可通過采用一種電子束探測和索引所得到的Kikuchi圖案而得到確定(B.L.Adams，D.L.Dingley，K.Kunze，and S.I.Wright，Orientation ImagingMicroscopyNew Possibilities for Microstructural Investingations UsingAutomated BKD Analysis，Materials Science Forum，Vol.157-162，pp.31-42，1994；Advanced Materials Analysis Via Orientation Imaging Microscopy(OIM)，TSL Technical Note，TexSEM Laboratories，Draper，UT)，兩者都可全文引用作為參考。整體結(jié)構(gòu)接著可由離散的取向數(shù)據(jù)大致得到確定(S.Matthies andG.W.Vinel，On Some Methodical Developments Concerning CalculationsPerformed Directly in the Orientation Space，Materials Science Forum，Vol.157-162，pp.1641-1646，1994)，可全文引用作為參考。
通過使用OIM，結(jié)構(gòu)均勻性就可以一種反演極象圖(Inverse Pole Figure，IPF)形式顯示出來，上述極象圖是一種顯微照片，其中每個離散微粒都是這種結(jié)晶取向的顏色代碼。結(jié)構(gòu)梯度和結(jié)構(gòu)條帶被分別描述成所述IPF圖中的顏色梯度和條紋。但是，IPF的目視解譯(interpretation)，會為樣品的結(jié)構(gòu)特征提供一種非常主觀的描述。盡管多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)的直觀表示有助于揭示多晶物質(zhì)中任何結(jié)構(gòu)不均勻性，但是必須要進(jìn)行解譯，而且解譯可能會隨著不同的人而顯著地不同。而且，結(jié)構(gòu)的直觀表示僅能對結(jié)構(gòu)均勻性提供一個整體概念。因此，在分析和工業(yè)領(lǐng)域還存在需要，希望部分量化存在于多晶物質(zhì)中的結(jié)構(gòu)均勻性。量化結(jié)構(gòu)均勻性將會提供客觀的測定，并能避免變化的主觀測定。所以，可以就結(jié)構(gòu)均勻性創(chuàng)立一種標(biāo)準(zhǔn)單位，它可被分析和工業(yè)領(lǐng)域采用，用來理解多晶物質(zhì)中存在的結(jié)構(gòu)均勻性。這將具有商業(yè)利益，例如，預(yù)測目標(biāo)的濺射效率，以及設(shè)定制造多晶物質(zhì)的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中結(jié)構(gòu)均勻性是一個可接受產(chǎn)品的一個標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明概述本發(fā)明的一個特征是提供一種用來量化多晶物質(zhì)中結(jié)構(gòu)均勻性的方法。
本發(fā)明的另一個特征是提供用來預(yù)測濺射目標(biāo)(sputtering targets)的濺射可信性(reliability)的方法。
本發(fā)明的又一個特征是提供一種用來創(chuàng)立一種用作工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)均勻性的客觀測定方法。
本發(fā)明的另外一個特征是提供一種用來量化多晶物質(zhì)中結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點，部分地將在下述說明書中列舉給出，部分地可由所述說明書清楚地理解出，或者可通過實施本發(fā)明而獲知。本發(fā)明的目的和其它優(yōu)點，通過該說明書和權(quán)利要求書中所特別指出的要素和組合而得以實現(xiàn)和獲得。
為了實現(xiàn)這些和其它優(yōu)點以及本發(fā)明的目的，如本文所做的具體描述和概括說明，本發(fā)明涉及一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的方法。該方法包括選擇一個參比極取向(reference pole orientation)。而且，在此方法中，多晶物質(zhì)(它具有一定的厚度)的橫載面，采用掃描取向成像顯微鏡(OIM)在整個厚度內(nèi)增量掃描，以得到存在于該物質(zhì)橫截面的增量厚度中的大量微粒(grain)的晶體取向。OIM之外的方法也可用來獲得晶體取向。接著就可測定參比極取向與每個微粒經(jīng)過掃描得到的實際晶體取向間的取向差。然后就可以得到在整個厚度內(nèi)測得的每個微粒的參比極取向的取向誤差數(shù)值，接著在所述物質(zhì)的橫截面整個厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差(misorientation)就可得到確定。一旦得到確定，結(jié)構(gòu)帶(texture banding)的純潔性(severity)就可通過對物質(zhì)整個橫截面厚度內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差取二階導(dǎo)數(shù)(second derivative)而得到確定。這種二階導(dǎo)數(shù)用來說明所述結(jié)構(gòu)條帶，并為已經(jīng)測試的多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性提供定量數(shù)。接近于零的數(shù)表示一種物質(zhì)具有好的結(jié)構(gòu)均勻性(例如，一種具有非常少的拐點的物質(zhì)，對應(yīng)于純潔的條帶)。
本發(fā)明還涉及一種用來預(yù)測一種目標(biāo)的濺射可信性的方法，它包括量化目標(biāo)的結(jié)構(gòu)均勻性，通過采取用于取樣目的的目標(biāo)的橫截面并獲得所述樣品的結(jié)構(gòu)條帶。而進(jìn)行結(jié)構(gòu)量度接著為一個目標(biāo)的濺射效率提供了預(yù)測值，接近于零的數(shù)值表示該目標(biāo)具有一致性的濺射效率。
本發(fā)明還涉及一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)，它包括一個掃描取向成像顯微鏡或其它能夠測量晶體取向的裝置，如X-射線微衍射，以及用來測定在被測試物質(zhì)的整個厚度范圍內(nèi)每個測量增量的平均取向誤差的方式(means)，還有通過對所述被測試物質(zhì)厚度的每個測量增量的平均取向誤差進(jìn)行二階取導(dǎo)以用來測量結(jié)構(gòu)均勻性的方式。
應(yīng)該能夠理解，前述的概括說明和下述的詳細(xì)說明是例舉性的和僅是說明性的，是對如權(quán)利要求書所述本發(fā)明的進(jìn)一步的解釋。
附圖(它們并入本申請并構(gòu)成其一部分)圖示說明了本發(fā)明的數(shù)種實施方式，并與所述說明書一起用來解釋本發(fā)明的原理。
在上述和整個本申請中提及的所有專利和出版物，都可全部并入本文之中并形成本申請的一部分。


本專利文件含有至少一個附圖是以彩色完成的。本專利帶有彩色附圖的復(fù)制品，在請求和支付必要費用后，可由專利商標(biāo)局提供。
圖1為由取向成像顯微鏡測量的數(shù)據(jù)點的排列和在一個橫向樣品中變量δ和h定義的示意圖。
圖2為冷軋和退火的鉭板(它含有在沿著伸長微粒的條帶方向具有精細(xì)或粗糙微粒尺寸的區(qū)域)橫向截面的顯微結(jié)構(gòu)。
圖3為圖2中所示同一樣品的取向圖，它是采用階段控制掃描取向成像顯微鏡獲得的。
圖4為說明每個增量的平均取向誤差相對圖3提供的多晶物質(zhì)厚度的圖表。
圖5提供了在圖3所示多晶物質(zhì)整個厚度范圍內(nèi)每個增量的平均取向誤差的進(jìn)行一階取導(dǎo)的結(jié)果。
圖6為說明源自圖3中所示多晶物質(zhì)的每個增量的平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)函數(shù)的圖表。
圖7為一種已經(jīng)被拒絕的用于制備具有厚度均勻性大于+/-5％的薄膜的鉭濺射目標(biāo)的圖片。
圖8為揭示如圖7所示鉭濺射目標(biāo)的橫向的結(jié)構(gòu)條帶的取向圖。
圖9為說明每個增量的平均取向誤差相對圖7提供的多晶物質(zhì)厚度的圖表。
圖10提供了在圖7所示多晶物質(zhì)整個厚度范圍內(nèi)每個增量的平均取向誤差的進(jìn)行一階取導(dǎo)的結(jié)果。
圖11為說明源自圖7中所示多晶物質(zhì)的每個增量的平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)函數(shù)的圖表。
圖12所示為一種被認(rèn)為具有想要的濺射性能的廢棄(spent)鉭濺射目標(biāo)的圖片。
圖13所示為一種被認(rèn)為具有不想要的濺射性能的廢棄鉭濺射目標(biāo)的圖片。
圖14所示為取自圖12所示濺射目標(biāo)的周邊的樣品的取向圖。
圖15所示為取自圖13所示濺射目標(biāo)的周邊的樣品的取向圖。
圖16所示為已經(jīng)經(jīng)過冷軋為表樣板(gauge)、水平軋制板并接著再結(jié)晶的鉭板的橫向樣品的取向圖。
圖17所示為取自與圖16所示樣品相同生產(chǎn)批量的鉭板的橫向樣品的取向圖，它已經(jīng)冷軋為表樣板，并接著再結(jié)晶但沒有經(jīng)過水平軋制。
發(fā)明詳述本發(fā)明涉及一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的方法和系統(tǒng)。多晶物質(zhì)可為任意的具有多晶特性的物質(zhì)。優(yōu)選地，多晶物質(zhì)為一種金屬或一種陶瓷。具有多晶特性的含金屬物質(zhì)，也可用于本發(fā)明之中，如合金等。優(yōu)選地，多晶物質(zhì)是一種電子管金屬(valve metal)，如鉭、鈮或它們的合金。
在本發(fā)明中，一種多晶物質(zhì)可經(jīng)測試以量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性。一種多晶物質(zhì)的樣品，可用來進(jìn)行這類測量，優(yōu)選地，樣品是表示多晶物質(zhì)厚度的多晶物質(zhì)的橫截面。在本發(fā)明方法中，選用一種參比極取向。這種參比極取向可為任意性排列的取向。該數(shù)值是簡單地用作一個參比點，與實際獲得的取向讀數(shù)進(jìn)行比較。優(yōu)選地，所采用的參比極取向?qū)⑴c所述樣品的坐標(biāo)系關(guān)聯(lián)；例如，當(dāng)分析立方金屬的橫截面時，是采用(001)極點，這是由于所述參比極直接與法線、橫向和參比方向的正交樣品坐標(biāo)系相關(guān)聯(lián)。
多晶物質(zhì)的樣品可為任意能夠被取向成像顯微鏡或其它測量技術(shù)所掃描的尺寸，它優(yōu)選是表示所述多晶物質(zhì)的整個厚度并具有約 或更低寬度的樣品。一般地，所述樣品寬度尺寸通常是限制到所述掃描取向成像顯微鏡或其它裝置可以掃描的所述表面面積的尺寸。在本發(fā)明方法中的樣品優(yōu)選是采用一種掃描取向成像顯微鏡進(jìn)行掃描的，以得到大量微粒的實際極點取向。所述實際極點取向優(yōu)選是在橫過所述樣品寬度和整個所述樣品厚度范圍內(nèi)以預(yù)定增量得到的。因而，在本發(fā)明的所述優(yōu)選操作中，可以進(jìn)行一種二維型掃描，即，橫過所述樣品和貫穿所述樣品的整個厚度范圍內(nèi)進(jìn)行。經(jīng)過掃描以得到實際極點取向(pole orientation)的微粒數(shù)目，可以以希望的和最終用來確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)梯度的數(shù)據(jù)點數(shù)量為基準(zhǔn)。在樣品寬度內(nèi)的每個微粒都能被掃描中，或者，極點取向可根據(jù)預(yù)定間隔(spacing)獲得。換句話說，例如，每100th微粒可以被測量，或其它類型的希望的間隔。相似地，測得的厚度增量可以為等于或大于多晶物質(zhì)的標(biāo)稱微粒尺寸(nominal grain size)的任意間隔。掃描取向成像顯微鏡具有設(shè)定值，以用來確定這樣的橫過樣品和/或貫穿厚度增量的間隔。如果樣品的標(biāo)稱微粒尺寸已經(jīng)被其它元件如光學(xué)顯微鏡所預(yù)先確定，則可以選擇增量間隔。掃描取向成像顯微鏡可以是階段控制的(stage-controlled)掃描取向成像顯微鏡或射束控制的(beam controlled)掃描取向成像顯微鏡。而且，為了本發(fā)明目的，其它任意能夠獲得實際極點取向的裝置，都可用來替代掃描取向顯微鏡，例如(但不限于這些)X-射線顯微衍射和下述文獻(xiàn)中所述的方法和裝置Wright，A Review of Automated Orientation Imaging Microscopy(OIM)，I.Computer Assisted Microscopy，pp.207-221，Vol.5，No.3，1993，全部并入本文之中作為參考。優(yōu)選地，掃描取向成像顯微鏡是可買到的SEM，它配備有具有熒光屏的低光度照相機，以捕獲當(dāng)單個微粒被SEM電子束照射時所產(chǎn)生的Kikuchi圖案，還配備有一種參考每個Kikuchi圖案以確定每個微粒取向的元器件(means)。
一旦多晶物質(zhì)樣品如上所述進(jìn)行了掃描，則確定了多個微粒的參比極點取向與實際極點取向之間的取向差。這種取向差可通過數(shù)學(xué)計算進(jìn)行測定，或者，可以建立一種程序以測定所述取向差。一旦確定了取向差，就可以確定在樣品的整個厚度范圍內(nèi)測量的每個位置的參比極點取向的取向誤差平均數(shù)量的數(shù)值。而且，這種確定可通過數(shù)學(xué)計算或一種可進(jìn)行所述計算的程序而作出。根據(jù)對齊(align)所測量微粒的極點與所述樣品的參比極點所需要的旋轉(zhuǎn)數(shù)量，得到了取向誤差數(shù)值。數(shù)值以度來表示。
對于每個增量來說，通常存在兩個或多個取向誤差數(shù)值，將它們進(jìn)行平均以確定在測試樣品整個厚度范圍內(nèi)每個測量增量的平均取向誤差。一旦該平均取向誤差確定，則結(jié)構(gòu)梯度和結(jié)構(gòu)條帶的純潔性(severity)就可通過分別確定在整個測試物質(zhì)厚度范圍內(nèi)的每個測量增量的平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)而得到。而且，平均取向誤差和導(dǎo)數(shù)也可以通過數(shù)學(xué)式計算得到，或者可通過能夠提供所述計算的程序而得到測定。通過在多晶物質(zhì)整個厚度范圍內(nèi)的對每個測得增量的平均取向誤差取一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)所得到的結(jié)構(gòu)梯度和條帶數(shù)目，表示量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的數(shù)。每個數(shù)優(yōu)選為零，它將表示一種幾乎完美的結(jié)構(gòu)均勻性。一種接近零的結(jié)構(gòu)梯度通常是優(yōu)選的，這是由于它表示了優(yōu)異的結(jié)構(gòu)均勻性。明顯遠(yuǎn)離零的數(shù)目表示該物質(zhì)具有很差的結(jié)構(gòu)均勻性。遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于零的二階導(dǎo)數(shù)值在濺射目標(biāo)(例如貴(value)金屬濺射目標(biāo))中是非常不受人歡迎的，這是因為尖銳結(jié)構(gòu)條帶的存在阻礙了濺射性能(C.A.Michaluk，D.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on the Sputtering Performance of Tantalum，Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，全部并入本文之中作為參考。
在本發(fā)明中，一階取導(dǎo)可任選地對每個測得增量的平均取向誤差進(jìn)行，該數(shù)目反映了極點取向的總體變化。盡管這種一階導(dǎo)數(shù)可為極點取向的總體變化提供一個真實的圖象，但是所述一階導(dǎo)數(shù)不能得到對整個物質(zhì)厚度結(jié)構(gòu)梯度的準(zhǔn)確描述。更具體地說，多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)實質(zhì)上是變化的。例如，對濺射來說，已知結(jié)構(gòu)的梯度變化不會明顯影響目標(biāo)的濺射效率。但是，當(dāng)多晶物質(zhì)厚度內(nèi)的微粒與微粒或不同層之間的結(jié)構(gòu)存在明顯的變化時，這些明顯的變化被稱為條帶(banding)或拐點(infection points)。當(dāng)與該點周圍微粒的結(jié)構(gòu)相比時，這些條帶表示著結(jié)構(gòu)存在非常巨大的變化。尖銳的條帶會導(dǎo)致具有尖銳條帶的區(qū)域具有很差的濺射性能，這是由于尖銳條帶會提供一種阻礙濺射的不連續(xù)變化。當(dāng)一個特定區(qū)域阻礙濺射時，物質(zhì)一般在其鄰近就不會濺射。結(jié)果是，目標(biāo)也就會具有很差的濺射效率。因此，盡管結(jié)構(gòu)的梯度變化通常不會影響一個目標(biāo)有效濺射的能力，但是由條帶所示的結(jié)構(gòu)的巨大變化是不受人歡迎的，它們將會使濺射目標(biāo)具有很差的性能。所以，測定多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性是非常重要的，能夠量化所述多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性可允許在工業(yè)上能夠預(yù)測一個目標(biāo)的濺射效率。量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的其它應(yīng)用，包括(但不限于這些)其中物質(zhì)必須經(jīng)歷嚴(yán)重變形和在部分的厚度范圍內(nèi)變形均勻(strain uniformity)是非常重要的情形中的應(yīng)用。
因此，本發(fā)明還涉及一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)，并且還涉及一種用來獲得大量微粒的實際極點取向的系統(tǒng)，如一種掃描取向成像顯微鏡(或其它元器件)和用來選擇參比極點取向的元器件，用來測定多晶微粒中的大量微粒的所述參比極點取向與實際極點取向之間的取向差(它們是通過掃描具有一定厚度的所述多晶物質(zhì)的橫截面得到的)的元器件，用來分配源自參比極點取向在被測試多晶物質(zhì)的整個厚度范圍內(nèi)測量的每個微粒的取向誤差數(shù)值的元器件；用來測定在整個厚度范圍內(nèi)每個測得增量的平均取向誤差的元器件；和通過對在被測試多晶物質(zhì)的整個厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差進(jìn)行二階取導(dǎo)以量化結(jié)構(gòu)條帶的元器件。任選地，所述系統(tǒng)還包括用來測定在被測試多晶物質(zhì)的整個厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)的元器件。
在任意兩個結(jié)晶極點之點的取向誤差角度，可通過對兩個單位矢量(它們表示在歸一正交參考系中的極點取向)的點積進(jìn)行反余弦而得到。當(dāng)考慮結(jié)晶對稱性問題時，在這兩個極點間的距離的最大幅度是受限制的。當(dāng)處理具有立方結(jié)晶對稱的物質(zhì)時，在這兩個極點之間的所述最大物理不可區(qū)分的取向誤差角度大約為62.8度。
在實例中，(001)是任意選擇的，用作為參比極點取向，確定了(001)與在整個樣品中每個位置處的實際測量極點取向之間取向差。分析區(qū)域是足夠大的，它可允許以任意給定平面在片(plate)的厚度內(nèi)適當(dāng)?shù)卮_定結(jié)晶結(jié)構(gòu)，并且它也是足夠小的，這樣使得極點取向不會顯著地變化。然后將在板厚度范圍內(nèi)的每個點從所述(001)極點得到的一個單一取向誤差數(shù)值，分配作為關(guān)于樣品的共同間隔的所有單個取向誤差值的算術(shù)平均值。接著將這些數(shù)值繪成一個函數(shù)fI，以通過厚度增量(δ)的距離為自變量，以自(001)的取向誤差(ω)為因變量。
ω＝fI(δ)。
在整個厚度內(nèi)的每個點的極點取向中的空間梯度，接著就可通過計算ω對δ的導(dǎo)數(shù)而得到。在極點取向中的總體變化Ω，可通過在整個空間內(nèi)對所述微分函數(shù)(derivative function)進(jìn)行積分而得到，Ω=1h∫0hdωdδdδ]]>其中，h為板厚度。該數(shù)值盡管可以給出極點取向中總體變化的真實圖象，但是，它不能得到對整個結(jié)構(gòu)梯度的單一或合適的描述。例如，一種穩(wěn)定變化的極點取向，可以得到與在變化的(hkl)數(shù)值之間往復(fù)旋轉(zhuǎn)的情形相同的結(jié)果。為了補償這種缺陷，測定了所述分布中拐點的純潔性的數(shù)目。這些可通過計算fI的二階導(dǎo)數(shù)而得到。Λ=1h∫0hd2ωd2δdδ]]>這兩個數(shù)值，Ω和Λ形成了一個對于貫穿板的結(jié)構(gòu)梯度純潔性的量化描述。
如實施例中所示的，作為量化結(jié)構(gòu)均勻性的一個重要實例，本發(fā)明用來量化三個鉭濺射目標(biāo)的結(jié)構(gòu)均勻性。已知濺射目標(biāo)之一具有不可接受的濺射性能，第二個具有不受歡迎的濺射性能，第三個已知具有優(yōu)異的濺射性能。因此可推測不可接受和不受歡迎的濺射目標(biāo)每個都具有高的結(jié)構(gòu)梯度和尖銳的結(jié)構(gòu)條帶，而另外一個濺射目標(biāo)則具有優(yōu)異的濺射性能。由這些實施例中可以看出，優(yōu)異的濺射目標(biāo)具有的均勻性數(shù)目明顯低于所述不受歡迎的濺射目標(biāo)，它自身較所述不可接受的濺射目標(biāo)具有更低的均勻性數(shù)值，這樣就表明了本發(fā)明不僅可以預(yù)測一個目標(biāo)的濺射效率，而且還可量化一種多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的能力，這對于確立工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是非常有用的。換句話說，為了確保他們能夠獲得所希望的目標(biāo)濺射效率，使用濺射目標(biāo)的公司現(xiàn)在需要作為本發(fā)明說明書的一部分中所講述的某些濺射目標(biāo)具有特定的結(jié)構(gòu)梯度。而且，舉例來說，濺射目標(biāo)的制造商們可以采用本發(fā)明作為一種質(zhì)量控制技術(shù)并作為一種研究和開發(fā)工具，用來確保所生產(chǎn)的目標(biāo)能夠提供可接受的濺射效率。本發(fā)明的其它應(yīng)用包括(但不限于這些)量化用于化學(xué)能(CE)軍用彈頭的鉭的完整性，以及其它的其中變形的均勻性是非常重要的情形，如電容器紗管和坩堝的深沖壓。
本發(fā)明可由下述實施例得到更加清楚的說明，它們僅僅是用來示例性地說明本發(fā)明。實施例這些實驗僅考慮極點(平面法線)分布函數(shù)，但是它們可以容易地被擴展以包括全部晶體取向分布函數(shù)。實施例1本實驗是用來說明在一種差的冶金質(zhì)量(metallurgical quality)鉭板中微結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)不均勻性之間的關(guān)系。濺射目標(biāo)級鍛制和再結(jié)晶的0.25”厚鉭板是在市場上可購得的。其化學(xué)、冶金學(xué)和機械性能如表1中所示。從距離所述板的剪切邊緣約0.5”或更多的區(qū)域取大約0.25”×1.0”×0.5”的樣品。安裝所述樣品，將所述樣品的橫截面研磨、拋光和蝕刻。該結(jié)構(gòu)樣品是按照下述文獻(xiàn)中所述方法進(jìn)行制備的C.A.Michaluk，C.Heubeck，and H.Klein，Methodologies for Edtermining the Global Texture of Tantalum Plate UsingX-Ray Diffraction，Tantalum，(E.Chem.et al.eds)，TMS，Warrendale，PA(1996)pp 123-131，全部并入本文之中作為參考，不同之處在于所述拋光樣品是通過涂刷一種50％HF-50％HNO3試劑級溶液持續(xù)35秒而進(jìn)行蝕刻的。所述鉭樣品的顯微照片如圖2所示。從圖2可以清楚地看出，所述差質(zhì)量的鉭板具有不均勻的微結(jié)構(gòu)，它含有一種精細(xì)微粒尺寸(區(qū)域A)、一種粗糙微粒尺寸(區(qū)域B)和具有很大且延長的微粒結(jié)構(gòu)的局部條帶(區(qū)域C)。
表1
退火板 說明重量1/4”×13”×13” 53.1lbs化學(xué)分析 O N C HFe Ni Cr Cu Si Ti Mo W Nh Ta(ppm) 5 11 6 ＜1 7 ＜5 ＜5 17 ＜8 ＜5 14 47 82 余量抗張強度UTS(KSI) 34.6屈服強度.2％YD(KSI)19.4％Elong 54ASTM微粒尺寸 6.5硬度 RB-30表面光潔度 33μin采用掃描電子顯微鏡分析樣品，其中該顯微鏡配帶有一個低光度檢測器和一個能夠索引按照標(biāo)準(zhǔn)方法得到每個單個微粒產(chǎn)生的Kikuchi圖案的計算機數(shù)據(jù)接受系統(tǒng)，所述標(biāo)準(zhǔn)方法為如下述文獻(xiàn)中所列舉的電子反散射衍射(EBSD)方法，S.J.Wright，A Review of Automated Orientation Imaging，Journal of Computer Assisted Microscopy.Vol.5，No.3，pp 207-221，1993，可全部并入到本文之中作為參考。初始設(shè)定1)SEM設(shè)定電壓為20kV，和約5nA的探針電流2)SEM設(shè)定掃描模式為TV3)SEM轉(zhuǎn)到低放大倍率(看得見許多微粒)4)SEM聚集掃描區(qū)域收集背景圖象5)OIM打開帶電視頻6)DSP設(shè)定為Live模式(Live/Proc按鈕)7)DSP調(diào)節(jié)黑色電平和增益使得所有發(fā)光二極管除頂部和底部之外都是照亮的8)DSP設(shè)定Int模式(Int/Avg按鈕)9)DSP設(shè)定畫面開關(guān)為6410)SEM確信掃描模式仍設(shè)定在TV
11)DSP從所述Load/Act柱擠壓B收集背景校正圖象12)SEM設(shè)定掃描模式為Spot13)DSP設(shè)定為Avg模式(Int/Avg按鈕)14)DSP從顯示柱擠壓A/B按鈕15)DSP從Load/Act柱擠壓A按鈕16)DSP設(shè)定畫面開關(guān)為8設(shè)定OIM17)SEM設(shè)定掃描模式為外部XY18)OIM關(guān)閉帶電視頻19)OIM轉(zhuǎn)換至相位頁并輸入正確相位20)OIM轉(zhuǎn)換至校準(zhǔn)頁21)OIM捕獲一個圖案22)OIM校準(zhǔn)圖案23)OIM轉(zhuǎn)換到掃描頁24)OIM捕獲SEM圖象25)OIM限定并動作掃描。
對在包括所述板厚度(0.25”)的樣品的區(qū)域內(nèi)的每個微粒的晶體取向進(jìn)行計算。已經(jīng)從原始鉭板的橫向平面中測量得到離散的取向數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)換(即傾斜)90度，使得反轉(zhuǎn)極象圖(IPF)取向圖能夠以常規(guī)樣品法線坐標(biāo)進(jìn)行呈現(xiàn)。整個厚度的取向圖都如圖3所示。按照圖3中顯示的Standard Triangle彩色指數(shù)，參考它們的平面取向，對微粒進(jìn)行彩色編碼。
對圖3中取向圖的目視檢查，可以清楚地看出所述結(jié)構(gòu)在沿著所述鉭板厚度方向不是均勻的；通常地，所述結(jié)構(gòu)的范圍在所述板的接近表面的主(001)與接近中間平面的主(111)之內(nèi)。圖3還說明所述板還含有大量強的、局部化結(jié)構(gòu)的條帶(條紋)。當(dāng)把圖2的微結(jié)構(gòu)與圖3的取向圖進(jìn)行比較時，可以清楚地看出由大的且伸長的微粒構(gòu)成的區(qū)域與(001)結(jié)構(gòu)的條帶有關(guān)。
每個離散取向的取向誤差角度的測定，是通過計算所述晶體極點和(001)樣品法線極點矢量的點積而得到的。接著，對從沿著一條與所述板表面平行的線(即，所述樣品的長邊緣)測量得到的數(shù)據(jù)點的每個厚度增量(δ)的平均取向誤差數(shù)值(ω)進(jìn)行測定。圖4所示為平均取向誤差相對于所述鉭板深度的曲線圖，它詳細(xì)說明了增量平均取向與板深度之間的關(guān)系，ω＝f(δ)所述結(jié)構(gòu)梯度定義為在板厚度增量內(nèi)的平均平面取向變化(dω/dδ)。圖5所示為在所述板厚度中的結(jié)構(gòu)變化速率的曲線圖。在圖5所示曲線下的面積表示沿所述板的方向結(jié)構(gòu)梯度的程度量度，它可通過在整個板厚度(h)范圍內(nèi)積分所述微分函數(shù)而計算得到。通過除以厚度(h)而標(biāo)準(zhǔn)化所述積分，可以獲得一個標(biāo)量數(shù)值，它可說明所述樣品中結(jié)構(gòu)梯度的純潔性Ω=1h∫0hdωdδdδ]]>在本實例中，所述結(jié)構(gòu)梯度參數(shù)為Ω＝265。
所述結(jié)構(gòu)梯度參數(shù)Ω不能完全描述所述樣品中的結(jié)構(gòu)均勻性。局部化的結(jié)構(gòu)條帶表示所述結(jié)構(gòu)梯度的不連續(xù)性，它可由在所述結(jié)構(gòu)梯度函數(shù)中的拐點得到說明。圖6所示為所述結(jié)構(gòu)函數(shù)相對深度的二階導(dǎo)數(shù)。歸因于存在尖銳的、充分限定的結(jié)構(gòu)條帶而引起的結(jié)構(gòu)梯度中的快速轉(zhuǎn)變，可由圖6中的相對極大點得到證實。所述結(jié)構(gòu)條帶的純潔性可由所述結(jié)構(gòu)梯度函數(shù)的導(dǎo)數(shù)表示Λ=1h∫0hd2ωd2δdδ]]>在此分析中，所述結(jié)構(gòu)條帶參數(shù)的數(shù)值為Λ＝20.8。實施例2該分析是用來測定被認(rèn)為是用作濺射目標(biāo)的不可接受的鉭的Ω和Λ數(shù)值。圖7所示為使用者拒絕的一個鉭濺射目標(biāo)的一部分，因為它在厚度方向上(即＞5％)形成具有不可接受的變化的薄膜。所述被拒絕目標(biāo)的腐蝕表面具有很大區(qū)域，該區(qū)域具有其中混雜有有光澤的精整面的面積的無光光潔度。結(jié)構(gòu)分析說明所述無光光潔度含有一種混合的(111)-(001)結(jié)構(gòu)，而所述光澤區(qū)域的結(jié)構(gòu)幾乎全部為(001)。因此表示所述無光區(qū)域表示易于被濺射腐蝕的物質(zhì)，而所述光澤面積則是抗濺射腐蝕的，這表明在鉭濺射目標(biāo)內(nèi)具有主(001)的局部區(qū)域?qū)τ跒R射性能是有害的(C.A.Michaluk，d.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on the SputteringPerformance of Tantalum，Proceedings of the Twelfth International Conferenceon Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，可全部并入本文之中作為參考。
沿被拒絕的濺射目標(biāo)的徑向平面取樣并按實施例1所述進(jìn)行制備，接著采用OIM進(jìn)行分析。被拒絕目標(biāo)的法線取向反演極象圖(inverse polefigure map，IPF)，如圖8所示。所述IPF圖說明關(guān)于所述目標(biāo)的橫截面存在結(jié)構(gòu)條帶。所述結(jié)構(gòu)函數(shù)和其一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)的曲線圖分別如圖9、10和11所示。
所述被拒絕目標(biāo)的結(jié)構(gòu)梯度參數(shù)和結(jié)構(gòu)條帶參數(shù)的數(shù)值，分別為Ω＝299.980/mmΛ＝61.104/mm根據(jù)這個實施例，可以得出如下結(jié)論具有Ω和Λ數(shù)值分別等于或大于299.980/mm和61.104/mm的鉭物質(zhì)，是不適合用于濺射目標(biāo)應(yīng)用的。實施例3該實施例是用來測定具有想要的濺射性能的鉭濺射目標(biāo)以及一種具有邊緣濺射性能的鉭目標(biāo)的Ω和Λ數(shù)值。所述想要的和邊緣的進(jìn)行的濺射目標(biāo)的圖片分別如圖12和圖13所示。自所述想要的和邊緣進(jìn)行的目標(biāo)的橫截面的法線取向IPF圖分別如圖14和圖15所示。采用如實施例1所述方法，制備樣品并對其進(jìn)行分析。
所述想要的和邊緣進(jìn)行的鉭目標(biāo)的結(jié)構(gòu)均勻性參數(shù)如下所述

根據(jù)實施例2的結(jié)果，具有Ω和Λ數(shù)值分別低于或等于74.73/mm和4.993/mm的鉭物質(zhì)，是最適合用于濺射目標(biāo)應(yīng)用的。實施例4此項研究工作是用來測定水平軋制對鉭板的結(jié)構(gòu)均勻性的影響。通常的工業(yè)生產(chǎn)鉭板包括冷軋所述板為成品表樣板(gauge)；所述可鍛板接著通過穿過一個水平滾軋機而被壓平。在壓平之后，所述鉭平板經(jīng)修整并接著通過真空退火進(jìn)行再結(jié)晶。
水平軋制包括使一塊板穿過一系列偏置滾軋機(rollers)，滾軋機在板穿過時使所述板反復(fù)地彎曲。通常強加一個正-負(fù)循環(huán)的應(yīng)力于所述板之上，在冷軋過程中于所述板中產(chǎn)生的所有不均勻表面應(yīng)力，都被Bausinger Effect所減弱。由交變載荷引起的位錯的相消也可減弱在所述物質(zhì)中貯藏功(storedwork)的量，并從而驅(qū)使所述物質(zhì)以主(111)結(jié)構(gòu)進(jìn)行再結(jié)晶?？赡苁撬杰堉撇僮鲗λ鲢g板中結(jié)構(gòu)梯度的發(fā)展作出貢獻(xiàn)。
對于此項研究工作，一個鉭板從一個約3.75”厚的退火板橫向軋成一個0.250”成品表樣板；所有的軋制操作都是在室溫條件下進(jìn)行的。在精軋之后，從所述冷軋板的前緣邊剪下一個約12”長的板條。所述冷軋板的余下部分通過20次穿過一個水平軋壓機而被壓平。接著，對所述水平軋平板和所述未水平軋平的剪切板條進(jìn)行清潔，并在高于5*10-5torr的真空下于1050℃溫度下退火持續(xù)2小時。采用如實施例所述方法，沿著每個板的所述剪切邊緣取樣，制備、并進(jìn)行分析。所述水平軋平和未水平軋平鉭板的法線取向IPF圖分別如圖16和圖17所示。其結(jié)構(gòu)均勻性分析結(jié)果如下表所示

從此項研究的結(jié)果，可以證實所述冷軋鉭板的水平軋平，可以降低隨后退火產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)均勻性。
本發(fā)明的其它實施方式，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在認(rèn)真思考在此公開的本發(fā)明說明書和本發(fā)明的實施之后，將會變得更加清楚明白。本發(fā)明的說明書和實施例應(yīng)該理解為僅是對由權(quán)利要求書和其等價物所表示的本發(fā)明的實際范圍和精神的示例性說明。
權(quán)利要求
1.一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的方法，包括選擇一個參比極點取向；采用掃描取向成像顯微鏡對具有厚度的所述物質(zhì)或其一部分的橫截面以增量進(jìn)行掃描，以得到在整個所述厚度范圍內(nèi)增量中大量微粒的實際極點取向；確定在所述物質(zhì)或其一部分中的大量微粒的所述參比極點取向和實際極點取向之間的取向差；在整個所述厚度范圍內(nèi)對測得的每個微粒相對于所述參比極點取向分配一個取向誤差數(shù)值；確定在整個所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差；和通過確定每個測得增量在所述厚度內(nèi)的所述平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)，得到結(jié)構(gòu)條帶。
2.權(quán)利要求1所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種金屬。
3.權(quán)利要求1所述方法，其中所述多晶物質(zhì)包括鉭。
4.權(quán)利要求1所述方法，其中所述多晶物質(zhì)包括鈮。
5.權(quán)利要求1所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種電子管金屬。
6.權(quán)利要求1所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種陶瓷物質(zhì)。
7.權(quán)利要求1所述方法，其中所述參比極點取向為(001)。
8.權(quán)利要求1所述方法，其中所述掃描取向成像顯微鏡是階段控制的掃描取向成像顯微鏡。
9.權(quán)利要求1所述方法，其中所述掃描取向成像顯微鏡是射束掃描取向成像顯微鏡。
10.權(quán)利要求1所述方法，還包括確定在所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的所述平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)。
11.一種用來預(yù)測目標(biāo)的濺射效率的方法，包括選擇一個參比極點取向；采用掃描取向成像顯微鏡對具有厚度的所述目標(biāo)或其一部分的橫截面以增量進(jìn)行掃描，以得到在整個所述厚度范圍內(nèi)增量中的大量微粒的實際極點取向；確定在所述目標(biāo)或其一部分中的大量微粒的所述參比極點取向和實際極點取向之間的取向差；在整個所述厚度范圍內(nèi)對測得的每個微粒相對于所述參比極點取向分配一個取向誤差數(shù)值；確定在整個所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差；和通過確定每個測得增量在所述厚度內(nèi)的所述平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)，得到結(jié)構(gòu)梯度。
12.權(quán)利要求11所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種金屬。
13.權(quán)利要求11所述方法，其中所述多晶物質(zhì)包括鉭。
14.權(quán)利要求11所述方法，其中所述多晶物質(zhì)包括鈮。
15.權(quán)利要求11所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種電子管金屬。
16.權(quán)利要求11所述方法，其中所述多晶物質(zhì)含有至少一種陶瓷物質(zhì)。
17.權(quán)利要求11所述方法，其中所述參比極點取向為(001)。
18.權(quán)利要求11所述方法，其中所述掃描取向成像顯微鏡是階段控制的掃描取向成像顯微鏡。
19.權(quán)利要求11所述方法，其中所述掃描取向成像顯微鏡是射束掃描取向成像顯微鏡。
20.權(quán)利要求11所述方法，還包括確定在所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的所述平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)。
21.一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)，包括一個掃描取向成像顯微鏡；用來確定在所述物質(zhì)中的大量微粒的參比極點取向和實際極點取向之間取向差的元器件；用來在整個所述厚度范圍內(nèi)對測得的每個微粒處相對于所述參比極點取向分配一個取向誤差數(shù)值的元器件；用來確定在整個所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差的元器件；和用來獲得每個測得增量在所述厚度內(nèi)的所述平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)的元器件。
22.權(quán)利要求21所述系統(tǒng)，還包括用來確定在所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的所述平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)的元器件。
23.權(quán)利要求21所述系統(tǒng)，其中所述顯微鏡配備有一個低光度照相機以捕獲當(dāng)單個微粒被來自顯微鏡的電子束照射時所產(chǎn)生的Kikuchi圖案。
24.一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)，包括用來獲得所述多晶物質(zhì)的實際極點取向的元器件；用來確定在所述物質(zhì)中的大量微粒的參比極點取向和實際極點取向之間取向差的元器件；用來在整個所述厚度范圍內(nèi)對測得的每個微粒處相對于所述參比極點取向分配一個取向誤差數(shù)值的元器件；用來確定在整個所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差的元器件；和用來獲得每個測得增量在所述厚度內(nèi)的所述平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)的元器件。
25.權(quán)利要求24所述系統(tǒng)，還包括用來確定在所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的所述平均取向誤差的一階導(dǎo)數(shù)的元器件。
26.利要求24所述系統(tǒng)，其中用來獲得實際極點取向的元器件是采用X-顯微衍射。
27.一種用來預(yù)測一種目標(biāo)的濺射效率的方法，包括選擇一個參比極點取向；采用一種能夠獲得整個所述厚度范圍內(nèi)大量微粒的增量的實際極點取向的裝置，對具有厚度的所述物質(zhì)或其一部分的橫截面以增量進(jìn)行掃描；確定在所述目標(biāo)或其一部分中的大量微粒的所述參比極點取向和實際極點取向之間的取向差；在整個所述厚度范圍內(nèi)在測得的每個微粒處相對于所述參比極點取向分配一個取向誤差數(shù)值；確定在所述厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差；和通過確定每個測得增量在所述厚度內(nèi)的所述平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)，得到結(jié)構(gòu)梯度。
全文摘要
公開了一種用來量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的方法。該方法包括選擇一個參比極點取向；采用掃描取向成像顯微鏡或其它測量技術(shù)，增量掃描具有一定厚度的該多晶物質(zhì)的橫截面，以獲得在整個所述多晶物質(zhì)的橫截面中大量微粒的實際極點取向。接著確定大量微粒的所述參比極點取向和實際極點取向之間的取向差。接著在整個所述厚度范圍內(nèi)分配從在每個微粒處測得的參比極點取向的取向誤差數(shù)值。在整個厚度范圍內(nèi)的每個測得增量的平均取向誤差，接著就可測得。接著，結(jié)構(gòu)梯度和/或結(jié)構(gòu)條帶可分別通過確定每個測得增量在用于評價的樣品整個厚度范圍內(nèi)的平均取向誤差的一階和/或二階導(dǎo)數(shù)而得到。還公開了一種用于預(yù)測一種目標(biāo)的濺射效率的方法以及一種用于量化多晶物質(zhì)的結(jié)構(gòu)均勻性的系統(tǒng)。
文檔編號G01N23/20GK1476533SQ01819238
公開日2004年2月18日 申請日期2001年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月20日
發(fā)明者克里斯托弗·A·邁卡魯克, 戴維·P·菲爾德, P 菲爾德, 克里斯托弗 A 邁卡魯克 申請人:卡伯特公司