專利名稱：聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及水解聚丙烯酰胺水解度檢測方法的改進。
背景技術：
水解聚丙烯酰胺(HPAM)水解度的大小直接影響其作為油田驅(qū)油劑的使用性能，是HPAM結構表征的基本參數(shù)、評價聚丙烯酰胺干粉質(zhì)量的重要檢測指標。測量HPAM水解度的方法很多，其中甲基橙一靛藍混和指示劑的鹽酸滴定法較為簡單，應用廣泛，被定位HPAM水解度測量的國家標準。但該法主要用于蒸餾水配制的HPAM溶液，當HPAM溶液含有堿性或兩性離子，如NaCl、CaCl2、HCO3-、SO42-、CO32-影響測量結果。按照檢測標準測量，滴定終點時顏色變化不明顯，沒有突躍，終點拖得很長，難以辨認，使測定結果不準確。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，使用該方法應能克服原來方法中鹽酸標準溶液用量少、指示劑變色不明顯的缺點，并且具有使檢測過程中人為因素帶來的誤差顯著減小，所得數(shù)據(jù)的相對標準偏差減小的特點。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電導率儀預熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補償，使儀器度數(shù)為000。將電導率儀常數(shù)補償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標準溶液進行滴定。每次加入0.5ml鹽酸標準溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導率值，至電導率值超過1.5時停止滴定。
以所消耗鹽酸的體積為橫坐標，做K～V圖。將圖中曲線前半部分和后半部分中接近直線部分各擬合出一條直線，兩條直線交點的橫坐標即為滴定終點時所消耗鹽酸標準溶液體積。將其代入下面的計算公式HD=cV×711000ms-23cV×100%]]>
式中HD是水解度，％；c是鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；V是試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的毫升數(shù)，ml；m是試樣的質(zhì)量，g；s是固含量；23是丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值；71是與1.00ml鹽酸標準溶液[c(HCL)＝1.00mol/L]相當?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。本發(fā)明檢測方法所使用的電導率儀是DDS-12A型電導率儀，所使用的電極為DJS-1型鉑黑電極，所使用的鹽酸標準溶液為0.1mol/L鹽酸標準溶液。本發(fā)明克服了原來方法中鹽酸標準溶液用量少、指示劑變色不明顯的缺點，具有使檢測過程中人為因素帶來的誤差顯著減小，所得數(shù)據(jù)的相對標準偏差減小，檢測數(shù)據(jù)準確度明顯提高的優(yōu)點。
具體實施例方式本實施方式是這樣實現(xiàn)的，向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電導率儀預熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補償，使儀器度數(shù)為000。將電導率儀常數(shù)補償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標準溶液進行滴定。每次加入0.5ml鹽酸標準溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導率值，至電導率值超過1.5時停止滴定。
權利要求
1.聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解，將電導率儀預熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補償，使儀器度數(shù)為000，將電導率儀常數(shù)補償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標準溶液進行滴定，每次加入0.5ml鹽酸標準溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導率值，至電導率值超過1.5時停止滴定。
2.根據(jù)權利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的電導率儀是DDS-12A型電導率儀。
3.根據(jù)權利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的電極為DJS-1型鉑黑電極。
4.根據(jù)權利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的鹽酸標準溶液為0.1mol/L鹽酸標準溶液。
全文摘要
聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，它涉及水解聚丙烯酰胺水解度檢測方法的改進。用甲基橙－靛藍混合指示劑的鹽酸滴定法檢測HPAM的水解度較為簡單，但該法主要用于蒸餾水配制的HPAM溶液，當HPAM溶液含有堿性或兩性離子，滴定終點時顏色變化不明顯，沒有突躍，終點拖得很長，難以辨認，使測定結果不準確。本發(fā)明是向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標準溶液進行滴定，至電導率值超過1.5時停止滴定。本發(fā)明具有檢測數(shù)據(jù)準確度明顯提高的優(yōu)點。
文檔編號G01N31/16GK1415956SQ02144718
公開日2003年5月7日 申請日期2002年12月5日 優(yōu)先權日2002年12月5日
發(fā)明者趙勁毅, 張同友, 耿子筠, 封明軍, 余蘭蘭 申請人:大慶油田有限責任公司