專利名稱：高通過量分析方法和系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一般地說，本發(fā)明涉及化學(xué)評(píng)估系統(tǒng)領(lǐng)域，更具體地說，涉及對(duì)化學(xué)反應(yīng)及其相關(guān)化學(xué)特性進(jìn)行高通過量分析的系統(tǒng)。
自動(dòng)測(cè)試經(jīng)常用于催化劑研制領(lǐng)域。通常，催化劑篩選系統(tǒng)涉及把一化合物限定在一個(gè)壓力容器中，并在受控的溫度、壓強(qiáng)和流速下使化合物與一種或多種液相反應(yīng)劑接觸。如果該化合物產(chǎn)生某種最低水平的反應(yīng)劑向預(yù)期產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化，則該化合物在其后的過程中受到更徹底的表征。
在美國專利6,149,882中公開了一種這類篩選催化劑的自動(dòng)系統(tǒng)。這一文件公開的一個(gè)系統(tǒng)通過使組合庫的成員與試液接觸來篩選該組合庫的成員。該系統(tǒng)包含單一的反應(yīng)劑液體，它同時(shí)應(yīng)用于化學(xué)組合物的組合庫。該系統(tǒng)被特別設(shè)計(jì)成使得組合庫的全部成員在完全相同的壓強(qiáng)和溫度下經(jīng)受完全相同的液體流。據(jù)說該系統(tǒng)提供了提高速度的好處，以這種速度，化學(xué)合成物組合庫能被篩選以得到催化劑特性。此外，該文件還公開了使用多種反應(yīng)劑和取樣器以對(duì)容器流出物取樣。
然而，在本領(lǐng)域存在許多未被滿足的需求。特別是需要能在獨(dú)立的若干組反應(yīng)條件下同時(shí)分析多種化學(xué)合成物的自動(dòng)系統(tǒng)和方法。例如，需要一個(gè)系統(tǒng)，其中能在不同的壓強(qiáng)和溫度下使用不同的流速同時(shí)分析多種完全不同的化學(xué)合成物。這種系統(tǒng)將在化學(xué)合成物分析(包括催化劑分析)中提供更符合需要的速度和靈活性。
本發(fā)明滿足本領(lǐng)域中的這些需求以及其他需求。一般地說，本發(fā)明是針對(duì)高通過量的分析系統(tǒng)，它具有在多種不同的反應(yīng)條件下規(guī)定和快速相繼執(zhí)行多個(gè)試驗(yàn)的能力。操作員可以使用由使用者規(guī)定的輸入速度、駐留時(shí)間和溫度曲線(profile)對(duì)使用者規(guī)定的不同化學(xué)合成物量來規(guī)定和執(zhí)行多種試驗(yàn)。
在本發(fā)明的第二方面中提供了對(duì)下列中的任何一個(gè)或多個(gè)進(jìn)行分析的系統(tǒng)，一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的合成物的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物所用的任何合成物的至少一種性能特性的至少一種作用，這里所述系統(tǒng)至少包含下列組成部分a.至少第一和第二反應(yīng)區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)有與之關(guān)聯(lián)的入口用于引入至少一種反應(yīng)劑以及一個(gè)出口用于排出那里產(chǎn)生的至少一種反應(yīng)產(chǎn)物；b.第一控制系統(tǒng)，用于控制第一反應(yīng)區(qū)的下列反應(yīng)條件中的至少一個(gè)它的溫度曲線，通過其入口向其中引入至少一種反應(yīng)劑的速率，以及通過其出口從中排出至少一種反應(yīng)產(chǎn)物的速率，以及第二控制系統(tǒng)，用于控制第二反應(yīng)區(qū)的下列反應(yīng)條件中的至少一個(gè)它的溫度曲線，通過其入口向其中引入至少一種反應(yīng)劑的速率。以及通過其出口從中排出至少一種反應(yīng)產(chǎn)物的速率，這里與第一反應(yīng)區(qū)關(guān)聯(lián)的所述反應(yīng)條件中的至少一個(gè)能夠與第二反應(yīng)區(qū)所關(guān)聯(lián)的相關(guān)反應(yīng)條件獨(dú)立地受到控制；以及c.分析系統(tǒng)，用于分析從第一或第二反應(yīng)區(qū)排出的至少一種反應(yīng)產(chǎn)物，以確定至少下列之一；所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，所述用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的一種反應(yīng)劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的任何反應(yīng)劑的至少一種性能特性的至少一種作用。
在本發(fā)明的第三方面中提供了一種對(duì)催化劑分析進(jìn)行控制的方法，至少包含下列內(nèi)容a.接收反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)定義在多個(gè)反應(yīng)區(qū)中在不同的反應(yīng)條件下要進(jìn)行的多個(gè)化學(xué)反應(yīng)；
b.與加熱元件以及多個(gè)輸入控制中的至少一個(gè)進(jìn)行通信，以在多個(gè)反應(yīng)區(qū)中建立由反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)定義的多個(gè)化學(xué)反應(yīng)；c.與至少一個(gè)閥門通信，以控制從多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一輸出的輸出流；以及d.與檢測(cè)器通信，以分析從多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一輸出的輸出流。
每個(gè)反應(yīng)區(qū)116含有一個(gè)入口，通過它引入至少一種反應(yīng)劑，以及一個(gè)出口，通過它排出所產(chǎn)生的至少一種反應(yīng)產(chǎn)物。每個(gè)反應(yīng)區(qū)116與各種輸入控制進(jìn)行流體通信(fluid communication)。這些輸入控制包括例如一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)劑供給源118以及相關(guān)聯(lián)的閥門119，質(zhì)量流控制器120，和/或濕度飽和器122。如

圖1中所示，分析系統(tǒng)的各部件經(jīng)由供給線123或其他相關(guān)管道相連。
在反應(yīng)區(qū)116內(nèi)產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物流向反應(yīng)區(qū)選擇器閥門124，它可操作以有選擇地引導(dǎo)反應(yīng)產(chǎn)物的流經(jīng)路徑。通常，反應(yīng)區(qū)選擇器閥門124把反應(yīng)產(chǎn)物從一個(gè)反應(yīng)區(qū)116引導(dǎo)到反應(yīng)核心選擇器閥門128，同時(shí)把來自其余反應(yīng)區(qū)116的輸出流作為廢物排放。在如圖1所示的包含多個(gè)反應(yīng)單元112和反應(yīng)器核心114的實(shí)施例中，系統(tǒng)包含一個(gè)反應(yīng)器核心選擇器閥門128，它從每個(gè)反應(yīng)器核心114接收指定的反應(yīng)產(chǎn)物流并能把反應(yīng)產(chǎn)物有選擇地引向廢物流或引向檢測(cè)器126供分析。輸出流線路加熱元件125進(jìn)行操作以加熱反應(yīng)產(chǎn)物流線路127，以防止廢氣在線路127中凝結(jié)。反應(yīng)器核心加熱元件進(jìn)行操作以把反應(yīng)器核心114加熱到所希望的試驗(yàn)溫度。
分析系統(tǒng)110進(jìn)一步包含一個(gè)或多個(gè)控制計(jì)算機(jī)130，它們與系統(tǒng)的其他部件通信以獨(dú)立地控制每個(gè)反應(yīng)區(qū)116的反應(yīng)條件和有選擇地分析那里產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物。如圖1中所示，控制計(jì)算機(jī)130通過通信總線131與其他系統(tǒng)部件通信。在含有不只一個(gè)反應(yīng)器單元112的實(shí)施例中，每個(gè)反應(yīng)單元112可以與一個(gè)單獨(dú)的控制計(jì)算機(jī)130相關(guān)聯(lián)。另一種作法是單個(gè)控制計(jì)算機(jī)130控制多個(gè)反應(yīng)器單元114中的每一個(gè)。由控制計(jì)算機(jī)130控制的反應(yīng)條件的實(shí)例包括例如反應(yīng)區(qū)116的速率，以及至少一種反應(yīng)產(chǎn)物被排出反應(yīng)區(qū)116的速率?？刂朴?jì)算機(jī)130還與檢測(cè)器計(jì)算機(jī)132通信以實(shí)現(xiàn)分析請(qǐng)求。再有，控制計(jì)算機(jī)130與數(shù)據(jù)存檔計(jì)算機(jī)134通信以保持分析參數(shù)和結(jié)果存檔。
圖2是單個(gè)反應(yīng)器單元112的示意性表示。反應(yīng)器單元112包含多個(gè)反應(yīng)區(qū)116，每個(gè)反應(yīng)區(qū)116可以容納一種供分析的催化劑。盡管本發(fā)明就催化劑分析進(jìn)行討論，但該催化劑可以是要被分析的任何合成物，液體的或固體的，在讀過本說明書之后，這些其他應(yīng)用對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員將是顯然的。
通常，固體化學(xué)合成物(例如催化劑)是以固定層(fixed bed)的形式提供給反應(yīng)區(qū)116的。催化劑可以被支持在固體顆粒上，或者它本身可以是顆?；蚨嗫坠腆w。反應(yīng)區(qū)116最好包含一個(gè)有指定尺寸的反應(yīng)試管(tube)，它能支持催化劑層。通常，反應(yīng)區(qū)可以是支持催化劑的任何器皿或容器。取決于要分析的特性和反應(yīng)條件，各催化劑可以相同或不同的量、相同或不同的高度以及相同或不同的顆粒大小加載到不同的反應(yīng)區(qū)116。
根據(jù)圖1所示本發(fā)明的特定實(shí)施例，一種或多種反應(yīng)劑被引入一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)116。每個(gè)反應(yīng)區(qū)116與一個(gè)或多個(gè)輸入控制(例如反應(yīng)劑供給源118)進(jìn)行流體通信。在該實(shí)施例中，單個(gè)反應(yīng)區(qū)116可以與一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)劑供給源118通信。選擇器閥門119用于選擇一種或多種反應(yīng)劑。在另一些實(shí)施例中，一個(gè)反應(yīng)劑供給源118可以向單個(gè)反應(yīng)器核心114內(nèi)的每個(gè)反應(yīng)區(qū)116供給反應(yīng)劑。此外，不同的反應(yīng)劑供給源118可以與每個(gè)單個(gè)反應(yīng)器核心114相關(guān)聯(lián)。反應(yīng)劑可以是液體或氣體，可以包括例如碳?xì)浜铣晌?，例如含有至少下列之一的那些合成物甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、丙烯等?br> 與反應(yīng)區(qū)116進(jìn)行流體通信的另一輸入控制包括一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量流控制器120。如圖2中所示，質(zhì)量流控制器120控制被引入單個(gè)反應(yīng)區(qū)116的每種反應(yīng)劑的流速。因此，通過改變被引入的反應(yīng)劑的流速，可以改變各反應(yīng)區(qū)中反應(yīng)劑的駐留時(shí)間。例如，根據(jù)反應(yīng)區(qū)的尺寸、催化劑顆粒大小以及催化劑層的高度，可以在與駐留時(shí)間范圍相對(duì)應(yīng)的速率范圍內(nèi)改變流速。對(duì)于這一特定實(shí)施例，駐留時(shí)間定義為在一組特定反應(yīng)條件下反應(yīng)劑與催化劑的接觸時(shí)間。此外，對(duì)進(jìn)入反應(yīng)區(qū)116的流速控制還用于控制反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)116排出的速率。
可選地，一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)116可以與濕度控制器(例如濕度飽和器122)進(jìn)行流體通信。在這一特定實(shí)施例中，濕度飽和器122能提供和/或調(diào)節(jié)反應(yīng)劑和/或反應(yīng)區(qū)116的濕度。
在圖1所示系統(tǒng)中，每個(gè)反應(yīng)區(qū)被容納在反應(yīng)器核心114中。具體地說，在這一實(shí)施例中，8個(gè)反應(yīng)區(qū)116被容納在單一反應(yīng)器核心114中。當(dāng)然，更多些或少些的反應(yīng)區(qū)116可與單個(gè)反應(yīng)器核心114相關(guān)聯(lián)。
在一個(gè)特定實(shí)施例中，能在反應(yīng)器核心114一級(jí)控制每個(gè)反應(yīng)區(qū)116的溫度。在這種環(huán)境中，每個(gè)反應(yīng)器核心114能與加熱元件進(jìn)行熱交流(thermal communication)。以這種特定的配置，能由例如控制計(jì)算機(jī)30調(diào)節(jié)每個(gè)反應(yīng)器核心114及其相關(guān)聯(lián)的反應(yīng)區(qū)116的溫度。
通常反應(yīng)區(qū)116與其相應(yīng)的反應(yīng)器核心114有相同的溫度曲線。反應(yīng)器溫度曲線由其溫度范圍、變化斜率和/或停頓時(shí)間來定義?？捎萌魏芜m當(dāng)?shù)氖侄握{(diào)節(jié)這些參數(shù)。在圖1所示特定實(shí)施例中，它們由控制計(jì)算機(jī)130調(diào)節(jié)。
對(duì)于根據(jù)本發(fā)明制成的一個(gè)特定系統(tǒng)，反應(yīng)器核心溫度、變化斜率和停頓時(shí)間部分地取決于被制成的產(chǎn)物、被分析的特性和/或制成該系統(tǒng)的部件的材料。當(dāng)實(shí)踐本發(fā)明的這一實(shí)施例時(shí)，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本說明之后將能確定最適合他們需要的核心溫度、變化斜率和停頓時(shí)間。所有這些配置都被認(rèn)為是包含在本發(fā)明之中。除了在逐次運(yùn)行的基礎(chǔ)上改變溫度曲線外，在含有多個(gè)反應(yīng)器核心的實(shí)施例中，同時(shí)改變各單個(gè)反應(yīng)區(qū)的溫度曲線也是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
作為一個(gè)實(shí)例，如果圖1所示系統(tǒng)被設(shè)計(jì)成用于把碳?xì)浠衔?例如含有丙烷和/或丙烯的反應(yīng)物)轉(zhuǎn)換成不飽和的醛或酸，則反應(yīng)器核心溫度通常在150℃至1000℃范圍，更一般的是250℃至750℃。再有，變化斜率通常在0.10℃/min至25℃/min范圍，更一般的是1℃/min至10℃/min。
反應(yīng)器核心114的設(shè)計(jì)有助于系統(tǒng)的總通過量。圖3-5描繪反應(yīng)器核心114的一個(gè)實(shí)施例。如圖所示，反應(yīng)器核心114包含一個(gè)帶有空心312的圓筒310。
圓筒310可以由能承受它要經(jīng)受的特定溫度曲線和/或反應(yīng)條件的任何適當(dāng)?shù)牟牧现瞥伞Ｔ趫D1所示特定實(shí)施例中，圓筒310可由例如不銹鋼材料制成。
反應(yīng)區(qū)116以從圓筒中心向外的均一半徑對(duì)稱地分布在圓筒310的周圍。然而，在圓筒310內(nèi)反應(yīng)區(qū)的所有配置方式都包含在本發(fā)明內(nèi)。如果希望反應(yīng)器圓筒310不受反應(yīng)區(qū)116內(nèi)與反應(yīng)劑關(guān)聯(lián)的小質(zhì)量添加的影響，則反應(yīng)器圓筒310通常將有較大的熱質(zhì)量(thermal mass)。
當(dāng)用于由較低鏈碳?xì)浠衔镏谱鞑伙柡偷娜┗蛩釙r(shí)，在反應(yīng)器圓筒310內(nèi)的溫度通常能高達(dá)1000℃。在這樣的溫度，往往希望使用絕緣器314放在反應(yīng)器圓筒310的相對(duì)兩端以隔離其他系統(tǒng)部件使其免受強(qiáng)熱的影響。絕緣器314可以由任何能提供足夠絕緣的適當(dāng)材料制做。在這一特定實(shí)施例中，絕緣器314能由例如陶瓷合成材料制成。
在圖1中所示系統(tǒng)中，輸入支管316位于絕緣器314鄰邦近，用于進(jìn)一步熱絕緣反應(yīng)器圓筒310。通常，如果希望的話，可在輸入支管316中循環(huán)流動(dòng)冷卻流體。輸入支管由任何適當(dāng)?shù)牟牧现瞥?。在這一特定實(shí)施例中，輸入支管能由不銹鋼制成。
反應(yīng)器核心114還包含閉封環(huán)318。如果使用的話，密封環(huán)318在反應(yīng)區(qū)入口周圍提供緊密的密封，使得不必施加大的壓力。當(dāng)反應(yīng)區(qū)由較易碎的材料(如玻璃或石英)制成而不是由較為堅(jiān)固的材料(如不銹鋼)制成時(shí)，這種密封環(huán)特別有用。然而，在較為堅(jiān)固的反應(yīng)區(qū)(如由鋼制成的反應(yīng)區(qū))中使用密封環(huán)是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
回來參考圖2，檢測(cè)器126可操作以分析從反應(yīng)區(qū)116排出的反應(yīng)產(chǎn)物，以確定下列中的至少一個(gè)所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，用于產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)劑或催化劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的任何反應(yīng)劑或催化劑的至少一種性能特性的至少一種作用。
取決于所利用的分析裝置，這里公開的高通過量系統(tǒng)能用于分析反應(yīng)劑、催化劑或反應(yīng)產(chǎn)物的任何數(shù)量的特性或物理、化學(xué)或性能特性。被分析的特定特性取決于最終用戶的特定目標(biāo)和目的。
在系統(tǒng)用于制作不飽和的醛或酸的實(shí)施例中，能被分析的物理、化學(xué)以及性能特性的實(shí)例如下述。能被分析的物理特性實(shí)例包括熱傳導(dǎo)性、吸收、孔隙度、粘滯度、比重、熱容量、介電常數(shù)等?；瘜W(xué)特性的實(shí)例包括光譜特性、組分?jǐn)?shù)據(jù)、PH值、分子量、分子結(jié)構(gòu)等。反應(yīng)劑或催化劑的性能特性的實(shí)例包括反應(yīng)度、轉(zhuǎn)換性、產(chǎn)出百分率、吸收性、穩(wěn)定性、選擇性等。
檢測(cè)器126可以是任何適當(dāng)?shù)难b置。當(dāng)實(shí)踐本發(fā)明的實(shí)施例時(shí)，所利用的特定裝置類型將部分地取決于被分析的特性。然而，在系統(tǒng)用于制作不飽和醛或酸的特定實(shí)施例中，檢測(cè)器126通常是光譜裝置或色譜裝置。在某些優(yōu)選實(shí)施例中，可以預(yù)想使用紅外光譜儀產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物的紅外光譜；和使用部分最小二乘(PLS)在數(shù)學(xué)上分離和分析單個(gè)分析物濃度。檢測(cè)器126還可以設(shè)計(jì)成提供需要短清洗時(shí)間的低空載空間，以進(jìn)一步有助于保持該系統(tǒng)的高通過量。
盡管圖1中描繪的系統(tǒng)顯示了單一檢測(cè)器126，但可以使用若干個(gè)檢測(cè)器，這在本發(fā)明的范圍內(nèi)。此外，檢測(cè)器126還可以包含多個(gè)通道以進(jìn)一步加速分析過程。
圖6是根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)實(shí)施例中可以利用的軟件部件的方框圖。如圖所示，特定控制計(jì)算機(jī)130包含下列軟件部件測(cè)試樣本控制610、光譜儀控制612以及傳送線溫度控制614。
應(yīng)該指出，在閱讀本說明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員將知道如何修改該方框圖。這類修改被認(rèn)為是落入本發(fā)明的范圍。例如，光譜儀控制612可以是對(duì)任何分析裝置的任何控制。類似地，傳送線加熱器控制614可以是一個(gè)濕度控制等。下面給出的是對(duì)本發(fā)明包含的軟件部件的一個(gè)相當(dāng)特定的方框圖的描述。
在這一特定實(shí)施例中，測(cè)試樣本控制模塊610提供一個(gè)用戶界面，并與圖1所示系統(tǒng)的反應(yīng)器核心114以及選擇器閥門124和128通信，以實(shí)現(xiàn)由操作員指定的多種反應(yīng)。在該實(shí)施例中，樣本控制模塊610的單個(gè)實(shí)例(instance)負(fù)責(zé)在單個(gè)反應(yīng)器核心中進(jìn)行的試驗(yàn)。對(duì)于所使用的每個(gè)反應(yīng)器114，測(cè)試樣本控制模塊610的唯一的一個(gè)實(shí)例被具體化。這樣，盡管在圖6中只顯示了測(cè)試樣本控制610的單個(gè)實(shí)例，但在控制計(jì)算機(jī)130上可以運(yùn)行多個(gè)實(shí)例。再有，測(cè)試樣本控制610的每個(gè)實(shí)例可以在單獨(dú)的計(jì)算裝置中運(yùn)行。
在圖6中顯示的特定方框圖中，測(cè)試樣本控制模塊610包含測(cè)試樣本輸入模塊620、反應(yīng)器溫度控制模塊622、流控制模塊624以及樣本分析監(jiān)視器模塊626。測(cè)試樣本輸入模塊620定義新的測(cè)試樣本試驗(yàn)。具體地說，測(cè)試樣本輸入模塊620允許操作員為多個(gè)測(cè)試樣本試驗(yàn)規(guī)定反應(yīng)條件。
在閱讀本說明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員將能夠根據(jù)他們的需要和目的以無限多的方式在計(jì)算機(jī)屏幕上配置數(shù)據(jù)。圖7顯示一個(gè)用戶界面的實(shí)例，它能與輸入模塊620關(guān)聯(lián)，用于規(guī)定測(cè)試樣本反應(yīng)條件。如圖中所示，建立新的測(cè)試協(xié)議涉及標(biāo)識(shí)一個(gè)樣本、該樣本的質(zhì)量、該樣本的高度和駐留時(shí)間。例如，用戶可以定義那個(gè)樣本為X，有質(zhì)量2g、高度4cm，承受測(cè)試的駐留時(shí)間為5秒。駐留時(shí)間定義為樣本體積除以流速。在某些優(yōu)選實(shí)施例中，樣本體積是在催化劑試管中的圓柱形體積，在本實(shí)施例中它等于樣本高度乘以πr2，這里r代表催化劑試管的半徑。使用駐留時(shí)間和樣本體積值計(jì)算測(cè)試樣本的流速。
圖7的用戶界面示例還提供標(biāo)識(shí)樣本提供方的名字、對(duì)樣本的描述以及樣本的成分。盡管在屏幕示例中沒有顯示，但根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)還進(jìn)一步提供指定所用輸入饋送的功能。例如，系統(tǒng)操作員可以指定輸入流體是氫而不是某些其他饋送源氣體。
這樣，根據(jù)本發(fā)明這一實(shí)施例的系統(tǒng)可用于送入多個(gè)測(cè)試樣本，每個(gè)可以有不同的質(zhì)量、高度和駐留時(shí)間。再有，每個(gè)測(cè)試樣本試驗(yàn)可以被指定以特定的反應(yīng)劑饋送源來進(jìn)行。收集這些定義多種化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)條件的信息，則允許定義多種能同時(shí)進(jìn)行的獨(dú)特試驗(yàn)。與此相比，現(xiàn)有的系統(tǒng)操作把有共同大小和形狀的測(cè)試樣本暴露于相同流速下的共同測(cè)試協(xié)議。因此，根據(jù)本發(fā)明這一實(shí)施例的系統(tǒng)提供了現(xiàn)有系統(tǒng)不能提供的多功能性。
圖6所示特定方框圖中的測(cè)試樣本控制模塊610進(jìn)一步包含反應(yīng)器溫度控制模塊622。通常，反應(yīng)器核心溫度控制模塊622允許系統(tǒng)操作員指定反應(yīng)器核心114的溫度條件。這也能用于指定反應(yīng)器核心規(guī)定部分的溫度條件，從而能獨(dú)立地控制規(guī)定部分的溫度條件。在執(zhí)行測(cè)試樣本試驗(yàn)時(shí)(這些試驗(yàn)已在上文中結(jié)合圖7解釋過)，在反應(yīng)器核心114中或在一個(gè)或多個(gè)規(guī)定的部分中實(shí)現(xiàn)這些溫度條件。
圖8顯示一個(gè)能由反應(yīng)器溫度控制模塊622實(shí)現(xiàn)的特定屏幕實(shí)例，用于收集操作員的溫度設(shè)置。在閱讀這一說明之后，本領(lǐng)域的技術(shù)人員將能夠根據(jù)他們的需要和目的以無限多種方式在一個(gè)接口屏幕上配置這些數(shù)據(jù)。
如圖8所示特定屏幕中顯示的那樣，操作員能指定一個(gè)初始溫度值以及該初始溫度要保持的時(shí)間。然后，該溫度可按操作員規(guī)定的梯度增加，直至達(dá)到由操作員規(guī)定的臺(tái)階值。在這一特定實(shí)例中，操作員能指定多達(dá)5個(gè)這樣的“斜坡”，它們按順序執(zhí)行。一旦一組溫度斜坡設(shè)置已被規(guī)定，它們可以被存儲(chǔ)并在將來的測(cè)試中被調(diào)用。
圖6中所示特定方框圖的測(cè)試樣本控制模塊610進(jìn)一步包含流控制模塊624。流控制模塊624能提供顯示現(xiàn)有流數(shù)據(jù)的界面并允許用戶改變那些流。
可與流控制模塊624對(duì)應(yīng)的用戶界面屏幕的一個(gè)特定實(shí)例示于圖9。如圖所示，對(duì)于該示例測(cè)試系統(tǒng)的反應(yīng)器核心114中包含的8個(gè)反應(yīng)區(qū)116中的每一個(gè)，顯示出實(shí)際流速和所希望的流速。所希望的流速值是根據(jù)上文中結(jié)合圖7所示解釋的由操作員規(guī)定的駐留時(shí)間計(jì)算出來的。操作員能簡單地通過在適當(dāng)?shù)奈恢靡胄轮祦砀淖冇上到y(tǒng)計(jì)算出的值。
流控制模塊624還能被配置成控制一反應(yīng)器核心114內(nèi)供分析的測(cè)試隊(duì)列。這樣，流控制模塊624能用于確定在一特定反應(yīng)器核心114中要實(shí)現(xiàn)哪個(gè)試驗(yàn)。
在一個(gè)特定實(shí)例中，流控制模塊624在先進(jìn)先出的基礎(chǔ)上對(duì)一反應(yīng)器核心內(nèi)的測(cè)試樣本排隊(duì)。當(dāng)一個(gè)測(cè)試樣本是隊(duì)列中的下一個(gè)時(shí)，流控制模塊能被配置成與測(cè)試裝置的各部件通信，包括饋給源選擇器閥門119、質(zhì)量流控制120以及飽和器122，以實(shí)現(xiàn)與該特定測(cè)試序列相關(guān)聯(lián)的流設(shè)置。這樣，流控制模塊624能識(shí)別哪一個(gè)測(cè)試要被分析并啟動(dòng)裝置的各部件，以保證反應(yīng)條件對(duì)應(yīng)于由操作員指定的那些條件。一旦已經(jīng)建立起反應(yīng)條件，流控制模塊624能被設(shè)計(jì)成與反應(yīng)區(qū)選擇器閥門124通信，以把排隊(duì)的測(cè)試反應(yīng)的輸出流引導(dǎo)到反應(yīng)器核心選擇器閥門128。
圖6所示特定方框圖中的測(cè)試樣本控制模塊610進(jìn)一步包含樣本分析監(jiān)視器模塊626。樣本分析監(jiān)視器模塊626能被配置成提供與當(dāng)前在檢測(cè)器126處分析的測(cè)試屏幕的接口。
與樣本分析監(jiān)視器模塊626對(duì)應(yīng)的用戶界面屏幕的一個(gè)特定實(shí)例示于圖10。如圖所示，當(dāng)前被分析的測(cè)試樣本試驗(yàn)與那個(gè)測(cè)試樣本的物理讀數(shù)一起被標(biāo)識(shí)出來。
回來參考圖6中所示特定方框圖，控制計(jì)算機(jī)130進(jìn)一步包含光譜儀控制模塊612。光譜儀控制模塊612能確定在每個(gè)反應(yīng)區(qū)114排隊(duì)的那些測(cè)試樣本當(dāng)中哪一個(gè)是下一個(gè)要分析的樣本。光譜儀控制模塊612還能用于與反應(yīng)器核心選擇器閥門124通信，以把來自適當(dāng)反應(yīng)器核心114的流引導(dǎo)到檢測(cè)器126，還與檢測(cè)器計(jì)算機(jī)132通信，如告知何時(shí)開始對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物流進(jìn)行操作。
如上文解釋的那樣，對(duì)于與任何一個(gè)特定反應(yīng)器核心114關(guān)聯(lián)的多個(gè)反應(yīng)區(qū)116，流控制模塊624負(fù)責(zé)識(shí)別在任何特定時(shí)間要實(shí)現(xiàn)哪能一個(gè)反應(yīng)。因此，流控制模塊624控制反應(yīng)區(qū)閥門124的操作，從而識(shí)別要分析反應(yīng)核心114內(nèi)的哪一個(gè)測(cè)試樣本。
光譜儀控制模塊612能被配置成控制反應(yīng)器核心選擇器閥門128，從而識(shí)別各反應(yīng)器核心中哪個(gè)測(cè)試樣本要被分析。一般地說，在這一特定實(shí)施例中，光譜儀控制模塊612對(duì)一修改的先進(jìn)先出算法進(jìn)行操作。操作的基本規(guī)則通常是選擇各反應(yīng)器核心114中已經(jīng)等待時(shí)間最長的測(cè)試樣本供下一次評(píng)估。然而，如果那個(gè)特定測(cè)試樣本伴有長的清洗時(shí)間延遲，則可在延遲時(shí)間結(jié)束之前執(zhí)行排隊(duì)試驗(yàn)中的另一個(gè)，即可以首先進(jìn)行另一個(gè)試驗(yàn)。
本發(fā)明的另一實(shí)施例是關(guān)于對(duì)測(cè)試樣本試驗(yàn)進(jìn)行排隊(duì)的一種算法。這種算法流程圖的一個(gè)實(shí)例示于圖11。
如圖所示，在圖11中所示流程圖的步驟1110，光譜儀控制模塊612計(jì)算每個(gè)測(cè)試樣本已經(jīng)等待被分析的時(shí)間長度。在步驟1112確定已排隊(duì)時(shí)間最長的樣本。在步驟1114，模塊612確定這些等待分析的測(cè)試樣本中是否有任何樣本其實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)的時(shí)間少于已排隊(duì)時(shí)間最長的測(cè)試樣本所伴隨的延遲。如果是這樣，則在步驟1116選擇那個(gè)樣本作為下一個(gè)要分析的測(cè)試樣本。如果沒有另一個(gè)測(cè)試樣本能在已排隊(duì)時(shí)間最長的那個(gè)測(cè)試樣本所伴隨的延遲時(shí)間內(nèi)被分析，則在步驟1118選擇已排隊(duì)時(shí)間最長的那個(gè)測(cè)試樣本供測(cè)試。在步驟1120，設(shè)置反應(yīng)器核心選擇器閥門128以引導(dǎo)來自適當(dāng)反應(yīng)器核心的反應(yīng)產(chǎn)物。在步驟1122，光譜儀控制模塊612確定伴隨清洗氣體饋送線127的適當(dāng)延遲時(shí)間是否已經(jīng)過去。如果是這樣，則在步驟1124，模塊612通知光譜儀接口服務(wù)器630開始進(jìn)行所排隊(duì)的測(cè)試試驗(yàn)。
現(xiàn)在回到圖6所示特定方框圖?？刂朴?jì)算機(jī)130進(jìn)一步包含傳送線加熱器控制模塊614。傳送線加熱器模塊614負(fù)責(zé)控制從反應(yīng)區(qū)到檢測(cè)器126的導(dǎo)出線路127的加熱。對(duì)某些應(yīng)用，可能希望使傳送線路127加熱到至少是能防止反應(yīng)流在從反應(yīng)區(qū)116到檢測(cè)器126的路上不會(huì)凝結(jié)的一個(gè)最低溫度。傳送線加熱器控制614能被配置成以加熱元件使傳送線路的溫度達(dá)到和/或保持一個(gè)所希望的溫度或溫度曲線。
再回來參考圖6所示特定方框圖，檢測(cè)器計(jì)算機(jī)132包含光譜儀接口服務(wù)器630。光譜儀接口服務(wù)器630負(fù)責(zé)接收請(qǐng)求以實(shí)現(xiàn)來自光譜儀控制模塊612的光譜儀篩選，并與檢測(cè)器126通信以物理上實(shí)現(xiàn)請(qǐng)求。光譜儀接口服務(wù)器630還能被配置成把來自檢測(cè)器126的讀數(shù)轉(zhuǎn)發(fā)回光譜儀控制模塊612。
再參考圖6，數(shù)據(jù)存檔計(jì)算機(jī)134包含存檔數(shù)據(jù)庫640。存檔數(shù)據(jù)庫640負(fù)責(zé)保存已經(jīng)進(jìn)行的篩選測(cè)試的檔案。因此，當(dāng)測(cè)試樣本被分析時(shí)，數(shù)據(jù)被存檔在存檔數(shù)據(jù)庫640中供以后檢索和分析。
如上文所述，這里公開的高通過量系統(tǒng)和分析方法的優(yōu)選配置部分地取決于最終用戶所希望的需求和目的。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在閱讀這一說明之后將能夠設(shè)計(jì)這類優(yōu)選系統(tǒng)和方法。下文中將提出這里公開的高通過量系統(tǒng)和分析方法的某些可選的/優(yōu)選的實(shí)施例的一些實(shí)例。
具體地說，在某些優(yōu)選實(shí)施例中，在高通過量系統(tǒng)中產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物并不被注入移動(dòng)階段(mobile-phase)檢測(cè)器。代替的作法是，一旦選則了所希望的反應(yīng)產(chǎn)物樣本，則樣本全部直接通過檢測(cè)器。在這一實(shí)施例中，不需要也不利用單獨(dú)的移動(dòng)階段。
在這里公開的高通過量系統(tǒng)的其他優(yōu)選實(shí)施例中，不使用取樣試管來把反應(yīng)產(chǎn)物樣本移動(dòng)和傳送到檢測(cè)器。
在又一些優(yōu)選實(shí)施例中，使用選擇閥門來選擇要發(fā)送給檢測(cè)器的反應(yīng)產(chǎn)物樣本的單一流。在這一優(yōu)選過程中，不利用一個(gè)取樣閥門把單一流的一部分反應(yīng)產(chǎn)物流分送到檢測(cè)器再通過返回線路把未分出去的流返回到廢物流。代替的作法是，在這一實(shí)施例中，高通過量系統(tǒng)把整個(gè)選擇的流引到檢測(cè)器。
在一些優(yōu)選實(shí)施例中，高通過量系統(tǒng)利用一個(gè)閥門選擇所希望的反應(yīng)產(chǎn)物流。然而，那個(gè)閥門并不提供惰性流體源和流限定器之間的選擇性流體流通，因?yàn)椴⒉皇褂枚栊郧逑戳黧w。實(shí)例實(shí)例1-3顯示本高通過量系統(tǒng)靈活性的某些方面。在每個(gè)例子中，在不同反應(yīng)條件下在單獨(dú)的反應(yīng)器單元試驗(yàn)中評(píng)估多種催化劑合成物。
催化劑樣本是用傳統(tǒng)方法準(zhǔn)備的，得到10至20號(hào)(mesh)粒度。這些顆粒被加載到指定尺寸的PYREX反應(yīng)器試管(即反應(yīng)區(qū))中高度＝11.6cm，外直徑＝6.3mm，壁厚度＝1.2mm。這些試管含有玻璃纖維塞以支持催化劑層。這些反應(yīng)區(qū)按高度加載，其正常催化劑層高度為4cm。
該分析系統(tǒng)由3個(gè)反應(yīng)核心組成，所包含的每個(gè)反應(yīng)核心有8個(gè)反應(yīng)區(qū)位置。每個(gè)反應(yīng)器核心中的位置1被保留作為空試管，用于得到背景譜以對(duì)其余反應(yīng)區(qū)樣本進(jìn)行排出氣體分析。因此，在每一次反應(yīng)器核心運(yùn)行中分析7個(gè)催化劑。排出的氣體分析是用單個(gè)紅外光譜儀進(jìn)行的。根據(jù)本發(fā)明，分析請(qǐng)求和取樣速率是由控制計(jì)算機(jī)決定的。
對(duì)每個(gè)反應(yīng)器核心試驗(yàn)，反應(yīng)劑饋送合成物被固定在1.0mol％丙烷，在周圍環(huán)境條件下在空氣中以水飽和，當(dāng)然這可以改變。駐留時(shí)間逐個(gè)樣本不同，通過在5ml/min至20ml/min范圍內(nèi)改變反應(yīng)劑饋送氣體流速來改變駐留時(shí)間。這對(duì)應(yīng)于正常的4cm樣本駐留時(shí)間范圍約3至12秒。對(duì)于這些實(shí)例，評(píng)估條件被編程為3秒駐留時(shí)間。
溫度曲線在反應(yīng)器核心被控制，并由指定的斜率和停頓時(shí)間來確定。對(duì)于一個(gè)給定的反應(yīng)器核心，能編程總數(shù)達(dá)5個(gè)斜坡和停頓段。最高反應(yīng)器溫度限定于400℃。對(duì)于這些實(shí)例，對(duì)每個(gè)樣本采用的斜坡是從200℃升至300℃，升速是5℃/min，其后斜坡300℃升至400℃升速是1℃/min，在兩步之間的停頓是5min。在不同溫度下分析每個(gè)樣本。
在下述實(shí)例中，單獨(dú)準(zhǔn)備每個(gè)樣本。如已經(jīng)指出的那樣，具有共同合成物的催化劑樣本彼此以煅燒溫度和煅燒氣體等差別來區(qū)分。這些樣本分組在3個(gè)分離的反應(yīng)器核心運(yùn)行中同時(shí)評(píng)估。列表結(jié)果包括樣本被分析時(shí)所處溫度、饋送的丙烷轉(zhuǎn)化成任何其他產(chǎn)物的百分比(轉(zhuǎn)化率)、饋送的丙烷轉(zhuǎn)化成一氧化碳或二氧化碳的百分比(Cox產(chǎn)量)、饋送的丙烷轉(zhuǎn)化成丙烯酸的百分比(AA產(chǎn)量)、形成丙烯酸的轉(zhuǎn)化后丙烷的百分比(AA選擇)、催化劑成分以及煅燒溫度和用于準(zhǔn)備催化劑的空氣。
示例1

示例2

示例3

上列數(shù)據(jù)向本領(lǐng)域技術(shù)人員提供了足夠的有價(jià)值數(shù)據(jù)。一旦選定了優(yōu)選催化劑，則系統(tǒng)能用于識(shí)別優(yōu)選反應(yīng)條件。
這樣，本發(fā)明的各種實(shí)施例提供了用于催化劑高通過量分析的方法和系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，能用不同的反應(yīng)條件同時(shí)分析催化劑。這為分析過程提供了大的靈活性和改善了的速度。
盡管已經(jīng)參考特定實(shí)施例描述了本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)理解，在不脫離上文描述的和在下面的權(quán)利要求中提出的原則下，可以做出修改和改變。因此，應(yīng)該參考所附權(quán)利要求，這些權(quán)利要求指出了本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.對(duì)下列中的任何一個(gè)或多個(gè)進(jìn)行分析的方法一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)劑或催化劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物所使用的任何反應(yīng)劑或催化劑的至少一種性能特性的至少一種作用，其中所述方法至少包含下列內(nèi)容a.提供至少第一和第二反應(yīng)區(qū)，其中所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)有與其關(guān)聯(lián)的多個(gè)相應(yīng)的反應(yīng)條件，而且其中與第一反應(yīng)區(qū)關(guān)聯(lián)的至少一個(gè)反應(yīng)條件能與第二反應(yīng)區(qū)所關(guān)聯(lián)的相應(yīng)反應(yīng)條件獨(dú)立地受到控制；b.在所述第一反應(yīng)區(qū)中提供至少一個(gè)第一反應(yīng)劑和第一催化劑；c.在所述第二反應(yīng)區(qū)中提供至少一個(gè)第二反應(yīng)劑和第二催化劑，所述第一反應(yīng)劑可以與所述第二反應(yīng)劑相同或不同，所述第一催化劑可以與所述第二催化劑相同或不同；d.使所述反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)受到一組反應(yīng)條件的作用以產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物；以及e.分析所述反應(yīng)產(chǎn)物以確定至少下列之一所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，所述第一反應(yīng)劑的至少一種性能特性，所述第二反應(yīng)劑的至少一種性能特性，所述第一催化劑的至少一種性能特性，所述第二催化劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)物的物理或化學(xué)特性的至少一種作用，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)第一或第二反應(yīng)劑的性能特性的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)第一或第二催化劑的性能特性的至少一種作用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中至少所述第一催化劑包含一種催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中至少所述第一反應(yīng)劑包含一種氣體成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中至少所述第一反應(yīng)劑包含一種碳?xì)浠衔铩?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述第一和第二反應(yīng)區(qū)所受到的反應(yīng)條件每個(gè)包含從一組條件中選出的至少一種反應(yīng)條件，該組反應(yīng)條件包含所述第一或第二反應(yīng)劑分別被引入所述第一或第二反應(yīng)區(qū)的速率；所述第一或第二反應(yīng)區(qū)的溫度曲線；以及所述第一或第二反應(yīng)劑分別駐留在所述第一或第二反應(yīng)區(qū)內(nèi)的時(shí)間長度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述第一反應(yīng)區(qū)受到的至少一個(gè)反應(yīng)條件不同于所述第二反應(yīng)區(qū)受到的相應(yīng)反應(yīng)條件。
7.權(quán)利要求1的方法，其中存在下列條件中的至少一個(gè)a.所述第一催化劑與所述第二催化劑不同；b.所述第一催化劑與所述第二催化劑相同；c.所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑不同；d.所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑相同；e.所述第一催化劑與所述第二催化劑不同，而且所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑不同；f.所述第一催化劑與所述第二催化劑相同，而且所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑相同；g.所述第一催化劑與所述第二催化劑不同，而所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑相同；以及h.所述第一催化劑與所述第二催化劑相同，而所述第一反應(yīng)劑與所述第二反應(yīng)劑不同。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述第一和第二反應(yīng)區(qū)受到的反應(yīng)條件每個(gè)包含從一組條件中選出的至少一種反應(yīng)條件，該組反應(yīng)條件包含所述第一或第二反應(yīng)劑分別被引入所述第一或第二反應(yīng)區(qū)的速率；所述第一或第二反應(yīng)區(qū)的溫度曲線；以及所述第一或第二反應(yīng)劑分別駐留在所述第一或第二反應(yīng)區(qū)內(nèi)的時(shí)間長度。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述第一反應(yīng)區(qū)受到的至少一個(gè)反應(yīng)條件不同于所述第二反應(yīng)區(qū)受到的相應(yīng)反應(yīng)條件。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中從一組裝置中選出的至少一種裝置用于分析所述反應(yīng)產(chǎn)物，該組裝置包含光譜檢測(cè)裝置和色譜檢測(cè)裝置。
11.對(duì)下列中的任何一個(gè)或多個(gè)進(jìn)行分析的系統(tǒng)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理特性，一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物所用的任何反應(yīng)劑的至少一種性能特性的至少一種作用，其中所述系統(tǒng)至少包含下列組成部分a.至少第一和第二反應(yīng)區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)有與之關(guān)聯(lián)的入口用于引入至少一種反應(yīng)劑以及一個(gè)出口用于排出那里產(chǎn)生的至少一種反應(yīng)產(chǎn)物；b.第一控制系統(tǒng)，用于控制第一反應(yīng)區(qū)的下列反應(yīng)條件中的至少一個(gè)它的溫度曲線，通過其入口向其中引入至少一種反應(yīng)劑的速率，以及通過其出口從中排出至少一種反應(yīng)產(chǎn)物的速率，以及第二控制系統(tǒng)，用于控制第二反應(yīng)區(qū)的下列反應(yīng)條件中的至少一個(gè)它的溫度曲線，通過其入口向其中引入至少一種反應(yīng)劑的速率，以及通過其出口從中排出至少一種反應(yīng)產(chǎn)物的速率，其中與第一反應(yīng)區(qū)關(guān)聯(lián)的所述反應(yīng)條件中的至少一種能夠與第二反應(yīng)區(qū)所關(guān)聯(lián)的相應(yīng)反應(yīng)條件獨(dú)立地受到控制；以及c.分析系統(tǒng)，用于分析從第一或第二反應(yīng)區(qū)排出的至少一種反應(yīng)產(chǎn)物，以確定至少下列之一所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種物理性能，所述反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種化學(xué)特性，所述用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的一種反應(yīng)劑的至少一種性能特性，任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)一種反應(yīng)產(chǎn)物的至少一種作用，以及任何一種或多種反應(yīng)條件對(duì)用于產(chǎn)生一種反應(yīng)產(chǎn)物的任何反應(yīng)劑的至少一種性能特性的至少一種作用。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中所述第一和第二反應(yīng)區(qū)包含一個(gè)反應(yīng)試管。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中所述第一控制系統(tǒng)與所述第二控制系統(tǒng)相同。
14.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中所述第一和第二控制系統(tǒng)與輸入控制通信，這些輸入控制與所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)進(jìn)行流體流通，以單獨(dú)控制向所述第一和第二反應(yīng)區(qū)引入至少一種反應(yīng)劑的速率以及從那里排出至少一種反應(yīng)產(chǎn)物的速率。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的系統(tǒng)，其中所述輸入控制包含下列中的一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)劑饋送源，質(zhì)量流控制器以及濕度控制器。
16.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中所述第一和第二控制系統(tǒng)與一加熱元件通信，該元件與所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)進(jìn)行熱流通，以控制所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)的溫度曲線。
17.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含用于容納所述第一反應(yīng)區(qū)的第一反應(yīng)器核心以及用于容納所述第二反應(yīng)區(qū)的第二反應(yīng)器核心。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的系統(tǒng)，其中所述第一和第二反應(yīng)器核心包含輸入支管和輸出支管，而且其中所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)的入口位于所述輸入支管中，而所述第一和第二反應(yīng)區(qū)每個(gè)的出口位于所述輸出支管中。
19.根據(jù)權(quán)利要求17的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含第一反應(yīng)區(qū)選擇器閥門用于響應(yīng)來自所述第一控制系統(tǒng)的通信以有選擇地引導(dǎo)從所述第一反應(yīng)區(qū)排出的反應(yīng)產(chǎn)物，以及第二反應(yīng)區(qū)選擇器閥門用于響應(yīng)來自所述第二控制系統(tǒng)的通信以有選擇地引導(dǎo)從所述第二反應(yīng)區(qū)排出的反應(yīng)產(chǎn)物。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含反應(yīng)器核心選擇器閥門，用于響應(yīng)來自所述第一或第二控制系統(tǒng)的通信，把來自所述第一反應(yīng)區(qū)選擇器閥門和所述第二反應(yīng)區(qū)選擇器閥門二者之一的反應(yīng)產(chǎn)物引導(dǎo)到所述分析系統(tǒng)。
21.根據(jù)權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中所述分析系統(tǒng)包含至少一個(gè)裝置用于分析至少一種所述反應(yīng)產(chǎn)物，該裝置是從一組包含光譜檢測(cè)裝置和色譜檢測(cè)裝置的裝置中選出的。
22.一種控制高通過量取樣的方法，包含a.接收反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)定義在多個(gè)反應(yīng)區(qū)中在不同的反應(yīng)條件下要進(jìn)行的多個(gè)化學(xué)反應(yīng)；b.與加熱元件以及多個(gè)輸入控制中的至少一個(gè)進(jìn)行通信，以在多個(gè)反應(yīng)區(qū)中建立由反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)定義的多個(gè)化學(xué)反應(yīng)；c.與至少一個(gè)閥門通信，以控制從多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一輸出的輸出流；以及d.與檢測(cè)器通信，以分析從多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一輸出的輸出流。
23.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中接收反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)包含接收標(biāo)識(shí)多個(gè)化學(xué)反應(yīng)每一個(gè)的樣本質(zhì)量、樣本高度和駐留時(shí)間三者中至少一個(gè)的數(shù)據(jù)。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的方法，進(jìn)一步包含根據(jù)駐留時(shí)間計(jì)算流速。
25.根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其中接收反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)進(jìn)一步包含接收標(biāo)識(shí)多個(gè)化學(xué)反應(yīng)每一個(gè)的輸入饋送的數(shù)據(jù)。
26.根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其中接收反應(yīng)輸入數(shù)據(jù)進(jìn)一步包含接收為多個(gè)化學(xué)反應(yīng)每一個(gè)規(guī)定溫度條件的溫度數(shù)據(jù)。
27.根據(jù)權(quán)利要求26的方法，其中接收溫度數(shù)據(jù)包含接收溫度變化斜度數(shù)據(jù)。
28.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中與加熱元件以及多個(gè)輸入控制中的至少一個(gè)進(jìn)行通信包含與反應(yīng)器核心加熱元件進(jìn)行通信以及進(jìn)行下列中的至少一種通信與反應(yīng)劑饋送源選擇閥門通信以選擇向反應(yīng)區(qū)中的輸入饋送，與質(zhì)量流控制通信以控制進(jìn)入反應(yīng)區(qū)的輸入流速，以及與濕度控制器通信以控制輸入饋送的水成分。
29.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中與至少一個(gè)閥門通信以控制從多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一輸出的輸出流包含與第一反應(yīng)區(qū)選擇閥門通信以有選擇地引導(dǎo)多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一的輸出流路徑，與第二反應(yīng)區(qū)選擇閥門通信以有選擇地引導(dǎo)多個(gè)反應(yīng)區(qū)中的第二個(gè)的輸出流路徑，以及與反應(yīng)器核心選擇器閥門通信以有選擇地引導(dǎo)來自第一反應(yīng)區(qū)選擇閥門和第二反應(yīng)區(qū)選擇閥門之一的輸出流的路徑。
30.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，進(jìn)一步包含標(biāo)識(shí)來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的要由檢測(cè)器分析的輸出流。
31.根據(jù)權(quán)利要求30的方法，其中標(biāo)識(shí)來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的要由檢測(cè)器分析的輸出流包含確定已排隊(duì)最長時(shí)間的來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的輸出流。
32.根據(jù)權(quán)利要求31的方法，其中標(biāo)識(shí)來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的要由檢測(cè)器分析的輸出流進(jìn)一步包含選擇來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的要由檢測(cè)器分析的已排隊(duì)最長時(shí)間的輸出流。
33.根據(jù)權(quán)利要求31的方法，其中標(biāo)識(shí)來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)之一的要由檢測(cè)器分析的輸出流進(jìn)一步包含如果來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)中第二個(gè)的輸出流能在比分析來自多個(gè)化學(xué)反應(yīng)中的一個(gè)已排隊(duì)時(shí)間最長的輸出流相關(guān)聯(lián)的延遲時(shí)間要短的時(shí)間內(nèi)被分析完畢，則選擇這多個(gè)化學(xué)反應(yīng)中的第二個(gè)的輸出流供檢測(cè)器分析。
34.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，進(jìn)一步包含在與檢測(cè)器通信以分析來自多個(gè)反應(yīng)區(qū)之一的輸出流之前，確定清洗饋送線路的延遲時(shí)間是否已經(jīng)結(jié)束。
35.一種計(jì)算裝置，包含一個(gè)處理器；以及適于在所述處理器上執(zhí)行以完成權(quán)利要求22的方法的指令。
36.一種計(jì)算機(jī)可讀介質(zhì)，在其上具有用于完成權(quán)利要求22的方法的計(jì)算機(jī)可執(zhí)行指令。
全文摘要
提供了使用多個(gè)反應(yīng)區(qū)分析催化劑制作過程和/或催化劑某些特性的方法。本發(fā)明的方法能在不同的反應(yīng)條件下以快速的進(jìn)程定義和執(zhí)行多個(gè)試驗(yàn)。操作員可以使用用戶定義的輸入饋送源、駐留時(shí)間以及溫度曲線，對(duì)用戶定義的不同催化劑劑量定義和執(zhí)行多個(gè)試驗(yàn)。
文檔編號(hào)G01N33/00GK1427261SQ0215592
公開日2003年7月2日 申請(qǐng)日期2002年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月17日
發(fā)明者邁克爾·威廉·林森, 艾德華·阿爾伯特·施米特, 馬克·理查德·舒爾 申請(qǐng)人:羅姆和哈斯公司