專利名稱：分析氨基酸的低壓離子色譜儀的制作方法
專利說明
一、技術領域本實用新型屬于分析氨基酸的儀器，特別涉及一種分析氨基酸的低壓離子色譜儀。
二背景技術：
有關氨基酸的分析始于二十世紀三、四十年代。四十年代后期，Moore和Stein將離子交換樹脂用于氨基酸分析中，并于1958年研制出了世界上第一臺采用離子交換色普法和柱后茚三酮衍生檢測法的自動專用氨基酸分析儀，自此，上述方法與配套儀器一直在氨基酸分析中占主導地位。繼后，人們對此種方法和儀器進行了大量的研究、改進工作，然而仍存在洗脫液需要量大、反應溫度高、反應速度慢、儀器工作壓力高等缺點。七十年代以來，高效液相色譜特別是鍵合反相色譜及柱前衍生技術的發(fā)展，為氨基酸分析提供了新的方法和儀器，并開發(fā)了除茚三酮外的一系列衍生劑。以上方法和儀器雖然解決了氨基酸的定量分析，但都需要利用衍生反應才能進行檢測，而且其工藝步驟中包括梯度洗脫，操作十分煩瑣；此外，都需在2000～4000Psi高壓下操作完成檢測。
三
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種分析氨基酸的低壓離子色譜儀，此種儀器不僅能滿足配套分析方法的要求、保證分析效果，而且結構簡單、工作壓力低、成本低。
本實用新型的技術方案是根據(jù)一種分析氨基酸的新方法設計儀器，該方法的工藝步驟依次包括基線測繪、進樣和離子交換、洗脫分析。
1、基線測繪將洗脫液用低壓泵輸送入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流過電導流通池時由電導檢測器轉化為電信號，從而形成基線被測繪。
2、進樣和離子交換含有氨基酸的被測試樣在洗脫液的推動下進入色譜分離柱產(chǎn)生離子交換，帶正電荷的氨基酸置換下色譜分離柱上的氫離子并保留在色譜分離柱上。
3、洗脫分析將洗脫液連續(xù)輸送入色譜分離柱不斷將各種氨基酸在色譜分離柱上展開，各種氨基酸離子產(chǎn)生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫，從色譜分離柱輸出的含氨基酸離子的溶液流過電導流通池時由電導檢測器轉化為電信號，從而形成譜圖被測繪。
按照上述方法設計的分析氨基酸的低壓離子色譜儀包括洗脫液容器、輸液泵、進樣閥或/和進樣器、色譜分離柱、檢測裝置、數(shù)據(jù)處理記錄裝置。輸液泵為低壓泵，其進液端接洗脫液容器，其出液端與進樣閥或/和進樣器的輸入端連接；色譜分離柱的填料為低交換容量的表面離子交換樹脂，其進液端與進樣閥或/和進樣器的輸出端連接，其出液端與檢測裝置連接；數(shù)據(jù)處理記錄裝置的信號輸入端接檢測裝置的信號輸出端，檢測裝置由電導流通池和電導檢測器組成。
色譜分離柱是儀器中的一個重要部件，其填料最好采用苯乙烯-二乙烯基苯高分子聚合物；填料的交換容量控制在0.01～0.04mmol/g；填料粒度為10～30μm，色譜分離柱的尺寸為φ3～φ6×40～200mm。
為了減少輸液泵的脈動，防止洗脫液中的氣泡進入色譜分離柱，輸液泵與進樣閥或/和進樣器之間連接了緩沖器。
根據(jù)整體設計，儀器的工作壓力為30～40Psi。
本實用新型具有以下有益效果1、對多種常見氨基酸能進行良好的分離，變異系數(shù)為1～5％，檢測限可達10-6g/ml，在10-3～10-5mol/L的濃度范圍內(nèi)，峰高對濃度呈良好的線性關系。
2、檢測裝置由電導流通池和電導檢測器組成，因而才能去除現(xiàn)有氨基酸分析方法中的梯度洗脫，簡化工藝流程。
3、色譜分離柱的優(yōu)化設計并配以合適的洗脫液，去除了現(xiàn)有分析方法中的柱前或柱后衍生步驟，保證了分析氨基酸的新方法的實現(xiàn)。
4、采用低壓泵輸送，且與現(xiàn)有的氨基酸分析儀器相比，部件減少，結構更為簡單，因而儀器的成本大為降低，便于普及推廣。
四

圖1是本實用新型所提供的分析氨基酸的低壓離子色譜儀的一種結構圖；圖2是本實用新型所提供的分析氨基酸的低壓離子色譜儀的又一種結構圖；圖3是緩沖器的一種結構圖；圖4是本實用新型所提供的分析氨基酸的低壓離子色譜儀分析常見酸性、中性氨基酸的色譜圖；圖5是本實用新型所提供的分析氨基酸的低壓離子色譜儀分析常見堿性氨基酸的色譜圖；圖6是本實用新型所提供的分析氨基酸的低壓離子色譜儀所測氨基酸His、Ala、Phe、Pro在10-3～10-4mol/L的濃度范圍內(nèi)濃度與峰高的關系圖。
圖中，1—洗脫液容器、2—輸液泵、3—進樣閥、4—進樣器、5—色譜分離柱、6—電導流通池、7—電導檢測器、8—數(shù)據(jù)處理記錄裝置、9—緩沖器、10—集液套、11—滴液管。
五具體實施方式
實施例1本實施例中的分析氨基酸的低壓離子色譜儀的結構如圖1所示，主要由洗脫液容器1、輸液泵2、進樣閥3和進樣器4、色譜分離柱5、檢測裝置、數(shù)據(jù)處理記錄裝置8組成。輸液泵2選用市售的低壓蠕動泵；色譜分離柱5備有兩根，一根用于分析中性和酸性氨基酸，一根用于分析堿性氨基酸，兩根色譜分離柱的填料均為苯乙烯-二乙烯基苯高分子聚合物，分析中性和酸性氨基酸的色譜分離柱的交換容量為0.02mmol/g，填料粒度為25～30μm，色譜分離柱的尺寸為φ5×200mm，分析堿性氨基酸的色譜分離柱的交換容量為0.02mmo/g，填料粒度為20～25μm，色譜分離柱的尺寸為φ5×40mm；進樣閥3和進樣器4并聯(lián)在輸液泵2與色譜分離柱5之間，若試樣少，則選擇進樣器進樣，若試樣多或試樣中所含的氨基酸少，則選擇進樣閥進樣；檢測裝置由電導流通池6和電導檢測器7組成，電導流通池6接色譜分離柱5的出液端；數(shù)據(jù)處理記錄裝置8為計算機系統(tǒng)，其信號輸入端接電導檢測器7的信號輸出端；儀器的工作壓力為30～40Psi。將本實施例中的儀器用于分析已知濃度的氨基酸標樣，其色譜圖見圖4和圖5，其中，所測氨基酸His、Ala、Phe、Pro在10-3～10-4mol/L的濃度范圍內(nèi)濃度與峰高的關系見圖6。
實施例2本實施例中的分析氨基酸的低壓離子色譜儀的結構如圖2所示，與實施例1不同之處在于輸液泵2與進樣閥3和進樣器4之間連接了緩沖器9。緩沖器9的結構如圖3所示，由集液套10和位于集液套內(nèi)且與集液套組裝成一體的滴液管11組成，集液套的主體為橢球形薄壁容器，其下部收縮成細管，材料為玻璃，滴液管為錐形管，其材料同樣為玻璃。
權利要求1.一種分析氨基酸的低壓離子色譜儀，包括洗脫液容器(1)、輸液泵(2)、進樣閥(3)或/和進樣器(4)、色譜分離柱(5)、檢測裝置、數(shù)據(jù)處理記錄裝置(8)，輸液泵的進液端接洗脫液容器，其出液端與進樣閥或/和進樣器的輸入端連接，色譜分離柱的進液端與進樣閥或/和進樣器的輸出端連接，其出液端與檢測裝置連接，數(shù)據(jù)處理記錄裝置的信號輸入端接檢測裝置的信號輸出端，其特征在于輸液泵(2)為低壓泵，色譜分離柱(5)的填料為低交換容量的表面離子交換樹脂，檢測裝置由電導流通池(6)和電導檢測器(7)組成。
2.根據(jù)權利要求1所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于色譜分離柱(5)的填料的交換容量為0.01～0.04mmol/g。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于色譜分離柱(5)的填料粒度為10～30μm，色譜分離柱(5)的尺寸為φ3～φ6×40～200mm。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于輸液泵(2)與進樣閥(3)或/和進樣器(4)之間連接有緩沖器(9)。
5.根據(jù)權利要求3所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于輸液泵(2)與進樣閥(3)或/和進樣器(4)之間連接有緩沖器(9)。
6.根據(jù)權利要求4所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于緩沖器(9)由集液套(10)和位于集液套內(nèi)且與集液套組裝成一體的滴液管(11)組成，集液套的主體為橢球形薄壁容器，其下部收縮成細管，滴液管為錐形管。
7.根據(jù)權利要求5所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于緩沖器(9)由集液套(10)和位于集液套內(nèi)且與集液套組裝成一體的滴液管(11)組成，集液套的主體為橢球形薄壁容器，其下部收縮成細管，滴液管為錐形管。
8.根據(jù)權利要求6所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于儀器的工作壓力為30～40Psi。
9.權利要求7所述的分析氨基酸的低壓離子色譜儀，其特征在于儀器的工作壓力為30～40Psi。
專利摘要一種分析氨基酸的低壓離子色譜儀，包括洗脫液容器、輸液泵、進樣閥或/和進樣器、色譜分離柱、檢測裝置、數(shù)據(jù)處理記錄裝置。輸液泵為低壓泵，其進液端接洗脫液容器，其出液端與進樣閥或/和進樣器的輸入端連接；色譜分離柱的填料為低交換容量的表面離子交換樹脂，其進液端與進樣閥或/和進樣器的輸出端連接，其出液端與檢測裝置連接；數(shù)據(jù)處理記錄裝置的信號輸入端接檢測裝置的信號輸出端，檢測裝置由電導流通池和電導檢測器組成。此種儀器不僅能對多種常見氨基酸進行良好的分離，而且結構簡單，成本低。
文檔編號G01N30/02GK2585231SQ0224500
公開日2003年11月5日 申請日期2002年12月3日 優(yōu)先權日2002年12月3日
發(fā)明者張新申, 蔣小萍 申請人:四川大學, 成都現(xiàn)代分析儀器及成套設備有限公司