專利名稱：硅基指示干燥劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅基指示干燥劑。
氯化鈷指示劑硅膠用于各種應(yīng)用場所，例如用來指示氣體干燥塔器內(nèi)水分?jǐn)z取狀況。其它的干燥應(yīng)用場所包括將其用于變壓器吸濕器、油罐通氣裝置、電子設(shè)備和電訊系統(tǒng)的保護(hù)裝置和實驗室干燥器中。估計全世界每年使用的氯化鈷指示劑凝膠約為4000噸。
用作濕度指示劑的含鈷凝膠已公開于US 2460071(公開了氯化鈷)，US 2460069(公開溴化鈷)，US 2460073(公開了碘化鈷)，US 2460074(公開了硫氰酸鈷)，US 2460065(公開了硫酸鈷)和US2460070(公開了磷酸鈷)。
目前生產(chǎn)指示劑硅膠的方法是，通過用氯化鈷溶液來浸漬增濕硅膠或硅的水溶膠，從而生產(chǎn)出一種干燥的，粒狀的最終產(chǎn)品，其中所含氯化鈷的最小量為0.5％，而其顏色呈藍(lán)色，當(dāng)吸收水后便變?yōu)榉奂t色。增濕凝膠是已經(jīng)被來自汽相的水所飽和了的硅膠，以便避免在浸漬時發(fā)生燒爆或崩解。如果將氯化鈷溶液直接添加到干凝膠上，則晶粒尺寸會減小。
最近歐洲的法規(guī)對氯化鈷的危險性等級作了修正(根據(jù)1998年12月15日由歐洲經(jīng)濟(jì)共同體(EEC)發(fā)布的通告)，其結(jié)論是現(xiàn)在工業(yè)應(yīng)用場所使用氯化鈷指示劑凝膠，要求對其更加嚴(yán)格操縱，以保證對暴露限制精確地加以控制。如果氯化鈷指示劑凝膠的可接受的替代品不能用來指示例如在氣體/空氣的干燥應(yīng)用中飽和狀態(tài)何時發(fā)生，這就可能對用戶的后段操作造成嚴(yán)重隱患，例如由水分造成的腐蝕損害。
根據(jù)以下參考資料所述，已經(jīng)證實將釩化合物VOCl3浸漬到硅膠中后，會引起顏色變化，隨著濕度增加從無色變成黃色到橙黃色到紅色再到褐色貝洛塞哥夫斯凱耶等人的“經(jīng)釩改良的硅石和沸石的指示劑特性”，圣彼得堡(列寧格勒)，63(8)，1674-9；馬萊琴，A.A.的“含釩硅石—一種濕度指示劑的物理化學(xué)特性的合成和研究”Sb.Nauch.Tr.VNII Lyuminoforov 1 Osobo Chist.Veshchestv，23，24-8；和馬萊琴，A.A.等人的“含釩硅膠的特性研究”，圣彼得堡(列寧格勒)，52(9)，2094-6。
但是，VOCl3是有腐蝕性和毒性的，且難以配制和處理。
US 2460072和US 2460067還分別公開了氯化銅和溴化銅的用途，但是在這些專利中所采用的這些物質(zhì)的用量表明，其中所述硅基產(chǎn)品不能認(rèn)為是適合用作商品硅基濕度指示劑的候選產(chǎn)品，這是由于其存在著潛在的毒性和環(huán)境問題。
現(xiàn)已創(chuàng)造出一種基于銅鹽的新系統(tǒng)，令人驚喜的是，它能提供一種非常有用的含銅濃度低的指示干燥劑。
一種根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的指示干燥劑，它包含一種其上浸漬有銅源和溴化物源的硅基材料，這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％，而溴化物源的存在量是要使Br與Cu之重量比至少為5∶1。
硅基材料可以是任何能夠起干燥劑作用的材料。硅膠可典型地用作這種材料，但其它形式的硅石也可采用。硅基材料可具有通常有的物理形狀。尤其是這形狀可以是不規(guī)則顆?；蚪魄蛐蔚闹榱?常被稱為球狀或珠狀硅膠)。
有一種特別有用的硅膠，它具有的孔體積根據(jù)氮孔率測試法測得為0.2～2.0cm3/g和用表面面積測定法(BET)測得的表面積為200～1500m2/g。通常，這樣一種硅膠的平均粒徑為0.1～8mm。
這銅源通常是一種銅鹽。典型的這類鹽包括硫酸銅、溴化銅、硝酸銅和氯化銅。這銅源的量，按照Cu相對于硅基材料重量計算為最高可達(dá)0.5wt％，但優(yōu)質(zhì)指示干燥劑采用含量低得多的Cu來制成。相對于硅基材料的Cu用量優(yōu)選為0.002～0.1wt％，更優(yōu)選0.01～0.07wt％，但甚至更優(yōu)選0.02～0.05wt％。
這溴化物源可以是任何在硅基材料中能起溴化物源作用的材料。當(dāng)將溴化銅用作銅源時，除必需有一個附加溴化物源外，它將提供必需量的某種溴化物源。任何水溶性溴化物均可使用，而典型的溴化物源包括堿金屬溴化物，堿土金屬溴化物，過渡金屬溴化物和溴化銨。優(yōu)選的溴化物源是溴化鈉、溴化鉀、溴化鈣、溴化鎂、溴化鋅和溴化銨。
溴化物源的存在量與銅源的存在量有關(guān)。Br與Cu重量比至少為5∶1，而優(yōu)選的重量比高達(dá)2000∶1。更優(yōu)選的Br與Cu之重量比范圍為10∶1～400∶1，而該比值的范圍一般為20∶1～400∶1。
通常，當(dāng)Cu存在量比較高時，生產(chǎn)出其中所含Br與Cu之比值較低的有用指示干燥劑是可能的。例如，當(dāng)銅源(可表示為Cu)的用量按硅基材料的重量計大于0.05wt％時，合適的Br與Cu之重量比范圍為5∶1～40∶1。但是，當(dāng)銅源(可表示為Cu)的用量按硅基材料的重量計約小于0.01wt％時，合適的Br與Cu之重量比范圍為200∶1～2000∶1。這些銅源的用量范圍和Br與Cu之比值范圍，常常用來生產(chǎn)一種通用的指示干燥劑。這樣一種干燥劑必須能夠?qū)怏w的相對濕度降低到大約低于30％的值。因此，當(dāng)被其吸附的水量使得平衡相對濕度為20％～30％范圍內(nèi)時，它應(yīng)顯示有一顯著的顏色變化，以便指示用戶需要補(bǔ)充或再活化硅膠。在干燥劑的某些應(yīng)用場合，可能優(yōu)選某一不同的平衡相對濕度，此時只要Br與Cu的其它一些比值能導(dǎo)致在這一不同的相對濕度下發(fā)生顏色變化，則這些比值可能更為合適。
本發(fā)明的指示干燥劑普遍地證實有一種顏色變化，即從未吸水分時的深紫色變成所吸水分達(dá)飽和或近乎飽和時的無色。無水干燥劑的顏色可能受銅源的存在量和Br與Cu之比值的影響。還可通過將染料引入干燥劑來修改這種顏色變化也是可能的，特別要指出的是，當(dāng)這種干燥劑吸水后這種顏色變化便變得顯而易見了。所以，本發(fā)明的優(yōu)選實施方案包含一種指示干燥劑，這種指示干燥劑包含一種其上浸漬有銅源，溴化物源和染料或其它有色材料的硅基材料，這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％，而溴化物源的存在量是要使Br與Cu之重量比至少為5∶1。
有用的染料或有色材料包括能賦予增濕硅基材料以粉紅色的粉紅色染料。這些染料產(chǎn)生的顏色變化類似于使用常規(guī)含鈷干燥劑所觀察到的顏色變化。藍(lán)色染料添加物能賦予增濕基質(zhì)以藍(lán)色，而鐵鹽添加物能賦予增濕基質(zhì)以黃色。
原則上，任何有色染料或其它有色材料，只要在干燥劑的制備或使用過程中都不會與溴化物源或銅源發(fā)生反應(yīng)的均可使用。適合的染料的實例包括呫噸類染料，例如玫瑰紅(C145440)，酸性紅色染料B(C145410)，堿性桃紅色染料B(C145170)和赤蘚紅染料(C145430)；吖嗪類染料，例如中性紅(C150040)；噻嗪類染料，例如亞甲基藍(lán)染料(C152015)和三芳基甲烷染料，例如氮雜蒽藍(lán)染料V(C142045)，特制的藍(lán)染料V(C142045)和C1食用藍(lán)染料2(C142090)。適用于本用途的其它有色材料的實例是過渡金屬的有色鹽類，例如，釩、鉻、錳、鐵、鈷和鎳的鹽類。在實踐中，由于這些化合物中很多有毒性，故優(yōu)選鐵的鹽類，尤其是硫酸鐵(III)，硫酸鐵(III)銨和硫酸鐵(III)鉀。
當(dāng)采用染料時，染料的存在量按硅基材料重量計，典型值為0.0001～0.1wt％，優(yōu)選為0.001～0.01wt％。當(dāng)采用過渡金屬鹽類時，其優(yōu)選的存在量按硅基材料重量計為0.01～2.0wt％。
一種按照本發(fā)明制備指示干燥劑的方法，它包括用銅源和溴化物源以及任選的染料或其它有色材料浸漬硅基材料，由此向硅基材料中引入按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％的銅源，和引入使Br與Cu之重量比至少為5∶1的溴化物源。
在一種典型的工藝方法中，指示干燥劑凝膠采用了使硅基材料與銅鹽溶液相接觸的方法，例如采用將白色增濕硅膠浸泡在銅鹽溶液中的方法來制備，而這種銅鹽溶液含有從0.05wt％銅鹽直至該銅鹽的飽和濃度。優(yōu)先使用增濕凝膠(亦即使預(yù)先干燥過的硅膠與潮氣之源例如水蒸汽相接觸，直至含水量近似為20～30wt％)，但是使用干凝膠或水凝膠也是可以接受的。當(dāng)使用干凝膠時，這些顆粒會發(fā)生燒爆，結(jié)果是該產(chǎn)品具有比原先產(chǎn)品要小的粒徑，但是，這樣的粒徑通常仍適宜作干燥劑。對于典型的銅鹽例如硫酸銅，所用溶液含有的銅鹽范圍，可從0.1wt％到大約20wt％(25℃下的飽和狀態(tài))，或者若采用的溫度較高，則可更高些。這溶液在25℃時優(yōu)選含有0.1～5wt％硫酸銅。采用較高濃度的銅鹽有助于降低制備硅基指示干燥劑所需的加工時間。
通常，含有用于浸漬硅基材料的銅源的溶液還含有溴化物源。合適的溴化物源例如溴化鈉，其溶解度一般來說對于獲取足夠濃縮的溶液是不成問題的，而溴化物源在溶液中的濃度將由溴化物與銅之所希望達(dá)到的比例來確定。
當(dāng)還有染料或其它有色材料被浸漬到硅基材料上時，通常這種染料或其它有色材料也會存在于含有銅源和溴化物源的溶液中。但是，可能要求其濃度，尤其是染料的濃度極低，所以，這就可能難以準(zhǔn)確保持濃度的平衡。因此，為了浸入某種染料，尤其是當(dāng)該染料具有低的水溶解度時，往往優(yōu)選采用附加浸漬工序。
在一種典型的工藝方法中，將凝膠浸泡在溶液中時間長達(dá)10分鐘至10天，優(yōu)選1～30小時，更優(yōu)選2～24小時。排出剩余溶液并在80℃～230℃下使凝膠干燥，隨后它顯露出了深紫色。經(jīng)如此干燥后的浸漬產(chǎn)品，在145℃下加熱16小時之后，通常將會有小于10wt％的重量損失。優(yōu)選地，使其在145℃下的重量損失小于2wt％。
另一種方法是，正如US 2460067中所述，可采用與含有少量浸漬劑的濃溶液相混合的方法來浸漬硅基材料。典型地，將硅膠增濕到含水量大約為20～30％，然后用含有銅鹽和溴化物源的比較濃的溶液浸漬之，所用的溶液量恰好能足以在該硅膠上產(chǎn)生所要求的填充量。例如，使用本方法，將含有0.4wt％CuSO4·5H2O和30％溴化鈉的140g的溶液添加到1kg(干重量)的增濕硅膠中，便能產(chǎn)生出基于硅基材料的約0.01wt％Cu和3wt％溴化物的填充量。所產(chǎn)生的硅膠含有的Br與Cu之比約為240∶1。在使用染料時，在浸漬硅膠之前，可采用將適量的染料引入含有銅和溴化物的溶液中的辦法，這樣也能適量地將其添加到硅膠中。它往往適宜于將單個浸漬劑溶液依次浸漬硅膠。如果染料具有低的水溶解度，則可采用合適的有機(jī)溶劑，將染料單獨地浸漬凝膠。在硅膠已與溶液或幾種溶液相混合后，按先前所述，使其干燥，典型的溫度范圍是80℃～230℃。
優(yōu)先采用本技術(shù)而不采用將硅膠浸泡在溶液中的方法，是因為添加物的用量更能容易加以控制。按比例存在于普通溶液中的銅源和溴化物源，未必能仍按該比例被該溶液吸收。所以，在用浸泡法將一批硅膠浸漬之后，通常必需調(diào)整浸泡溶液中銅源和溴化物源的濃度。對于采用少量比較濃的溶液的本替代方法而言就沒有這個問題。此外，所用染料的量通常極低，故采用浸泡方法難以實現(xiàn)對低添加量的控制。再說，有些染料采用有機(jī)溶劑例如醇，而不是水能更有利于其加入。
按照本發(fā)明生產(chǎn)的硅基指示干燥劑，在其含水量接近飽和水平的時候，會顯示有一種強(qiáng)烈的顏色變化，從深紫色變成無色，或者當(dāng)還存在有染料時，變成弱色。當(dāng)這干燥劑被干燥時，這種顏色變化是可逆的，故這種干燥劑能多次使用。與US 2460067中所述的溴化銅干燥劑相比，本干燥材料的顏色和會引起顏色變化的相對濕度，均幾乎不受該材料干燥時所采用的溫度的影響。在最好選用某種替代顏色的場合。通過調(diào)整銅和溴化物的用量和這些組分的比例，就能很容易地產(chǎn)生出所需顏色。通過改變這些組分的用量和比例，還能改變發(fā)生顏色變化時的相對濕度。
本發(fā)明利用以下非限制性實例加以闡明。
實施例在以下這些實例中，“增濕硅膠”意指粒徑為2.5～6.0mm的沙勃塞爾硅膠，它可以INEOS西利卡斯有限公司(從前是克魯斯菲爾特有限公司)購得，使這種硅膠暴露在濕空氣或水蒸汽中，直至其孔結(jié)構(gòu)容納水的程度達(dá)到大于其吸水能力的70％。典型地，這樣的凝膠含有22～27wt％的水。
與指示凝膠有關(guān)的顏色變化由下述方法確定，即將試件(一般約為9～13克)放入一系列的玻璃管中，然后使各種不同相對濕度的空氣，以4升/分鐘的流速通過這些試件長達(dá)7小時。這些產(chǎn)品的顏色用邁諾塔CR200色度計測定，利用CIE(國際照明技術(shù)委員會)發(fā)光體C和2°觀測器角度，相對標(biāo)準(zhǔn)白色平板作了校準(zhǔn)。測試結(jié)果用L*a*b*制來表示，其中L*代表淡色(數(shù)值越大色調(diào)越淡)，a*代表紅/綠色組分(正值為紅色，負(fù)值為綠色)和b*代表黃/藍(lán)色組分(正值為黃色，負(fù)值為藍(lán)色)。
實例1將稱過用量的二水合氯化銅和溴化鈉溶解于15或10cm3的水中，并與含有24.5％水的增濕凝膠相混合，然后使其在105℃下干燥16小時。上述用量計劃能提供經(jīng)干燥后為100克的指示凝膠。
組合物(其百分率按干燥產(chǎn)品的重量計)列于表1中。
表1
將表1中所列舉的指示凝膠暴露在上述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表2中。
表2
觀察所有情況下，尤其是暴露在20到40％R.H.之間的空氣中的確切的顏色變化。
實例2將稱過用量的五水合硫酸銅和溴化鈉溶解在5～10cm3的水中，并與含有24.5％水的增濕凝膠相混合，然后使其在105℃下干燥16小時。上述用量計劃能提供經(jīng)干燥后為100克的指示凝膠。組合物(其百分率按干燥產(chǎn)品的重量計)列于下表3中。
表3
表3中所列舉的指示凝膠，暴露在上述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在表4中。
表4
觀察所有情況下，尤其是暴露在20到40％R.H.之間的空氣中的確切的顏色變化。
實例3將稱過用量的二水合氯化銅和六水合溴化鎂溶解于7cm3的水中，并與含有24.5％水的增濕凝膠相混合，然后使其在105℃下干燥16小時。上述用量計劃能提供干燥后為100克的指示凝膠。組合物(其百分率按干燥產(chǎn)品的重量計)列于下表5中。
表5
表5中所列舉的指示凝膠，暴露在上述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表6中。
表6
觀察所有情況下，尤其是暴露在20到40％R.H.之間的空氣中的確切的顏色變化。
實例4將含有大約25％水的100克增濕凝膠，浸泡在含有按各種比例配制的硫酸銅和溴化鈉的溶液中，并每小時地進(jìn)行攪拌。4小時后凝膠被排出，然后在烘箱內(nèi)在105℃下干燥16小時。
干凝膠中的Cu和Br的百分率，根據(jù)分析確定并列于下表7中。
表7
表7中所列舉的指示凝膠，暴露在上述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表8中。
表8
觀察所有情況下，尤其是暴露在20到40％R.H.之間的空氣中的確切的顏色變化。
還對上述4b試件的吸水率進(jìn)行了測定，并與對照件(一件曾被再干燥但沒有用指示化學(xué)品浸漬過的相同的增濕凝膠試件)作了比較。下表9表明了暴露在處于如上所述試驗用的每一相對濕度下的空氣中，凝膠的吸水率wt％。
表9
含有指示化學(xué)品的凝膠的吸收率基本上類似于未浸漬的凝膠。
實例5制備好含有0.1005g五水合硫酸銅和7.9993g溴化鈉的溶液15cm3。將6.0cm3的一種0.1％的酸性紅色染料B，鈉鹽(C145410)溶液加入其中。然后將上述溶液與含水量26.7％的273克增濕凝膠相混合，接著使這混合物在145℃下干燥16小時。所得固體顆粒的總重為208.2g。
干燥產(chǎn)品的組成是染料0.003％；Cu 0.012％；Br 2.98％；Br∶Cu的重量比為248∶1。使指示凝膠暴露在處于如上所述各種不同相對濕度(％R.H)下的空氣氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表10中。
表10
在指示化學(xué)品的紫顏色已褪色之后，染料的粉紅顏色變成為表觀顏色。
實例6將稱過用量的五水合硫酸銅和溴化鈉溶解于5或17cm3的水中，并分別加入3或6cm3的0.1％的酸性紅色染料B溶液。將最后所得溶液分別與136或273g的含有26.7％水的增濕凝膠相混合，然后在105℃下干燥16小時。組合物(其百分率按干燥產(chǎn)品的重量計)列于下表11中。
表11
上表中所列舉的指示凝膠，暴露在上述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表12中。
表12
具有較高的Br∶Cu比值的組合物6b，當(dāng)將其暴露在處于比組合物6a要高的濕度下的空氣中時顏色發(fā)生了變化。在這二種情況中，當(dāng)銅/溴化物系統(tǒng)的初始紫顏色褪色后，粉紅色染料的顏色就變得可見了。
實例7制備出一種類似于實例3的試件3b的試件，只是采用了珠狀硅膠，并添加了別的染料，以便賦予增濕產(chǎn)品以某種替代顏色。所采用的凝膠具有約1～3mm的粒徑，它是由美國密西西比州39204杰克遜市麥克道爾街600E的恩杰爾哈特公司生產(chǎn)的。首先將稱重100克的上述凝膠試件暴露在潮濕環(huán)境中，直至其含水量達(dá)25.8％為止。將14cm3的含有0.0505g二水合氯化銅，6.0249g二水合溴化鎂的溶液和5cm3的0.1％的赤蘚紅B鈉鹽(C145430)溶液添加到上述增濕凝膠中。將這混合物在105℃下干燥16小時。假設(shè)未發(fā)生水合鹽脫水，這些組合固體粒子的總重為106.3g。這產(chǎn)品的組成(其百分率按干燥產(chǎn)品的重量計)為染料0.005％；Cu 0.018％；Br 3.10％；Br∶Cu的重量比172∶1。使指示凝膠暴露在處于如上所述各種不同相對濕度(％R.H.)下的空氣氣流中，測出最后所顯示的顏色，并記錄在下表13中。
表13
在指示化學(xué)品的較深色的顏色褪色后，染料的橙黃色顏色變成為表觀顏色。
實例8每份約50克的多份實例5的凝膠和實例6的試件6b，被暴露在處于幾乎100％R.H下的空氣中。當(dāng)顏色變化結(jié)束后，對它們的顏色進(jìn)行測定，然后將這些試件置于烘箱內(nèi)在145℃(實例5)或105℃(實例6b)下再干燥16小時。對它們的顏色進(jìn)行再測定并重復(fù)這方法。最后所得結(jié)果概括在下表14和15中。
表14實例5的再生樣
表15實例6b的再生樣
在二種情況中再生作用沒有顯著地影響干燥的或增濕的凝膠的顏色。
權(quán)利要求
1.一種指示干燥劑，它包含一種其上浸漬有銅源和溴化物源的硅基材料，這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％，而溴化物源的存在量是要使Br與Cu之重量比至少為5∶1。
2.權(quán)利要求1的指示干燥劑，其特征在于硅基材料是硅膠。
3.權(quán)利要求2的指示干燥劑，其特征在于這種硅膠具有的孔體積，根據(jù)氮孔隙率測試法測得為0.2～2.0cm3/g和BET表面積為200～1500m2/g。
4.以上權(quán)利要求之任一項的指示干燥劑，其特征在于銅源選自硫酸銅，溴化銅，硝酸銅和氯化銅的一種銅鹽。
5.以上權(quán)利要求之任一項的指示干燥劑，其特征在于銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為0.02～0.05wt％。
6.以上權(quán)利要求之任一項的指示干燥劑，其特征在于溴化物源選自溴化鈉、溴化鉀、溴化鈣、溴化鎂、溴化鋅和溴化銨的一種鹽。
7.以上權(quán)利要求之任一項的指示干燥劑，其特征在于溴化物與銅之重量比為20∶1～400∶1。
8.權(quán)利要求1～6之任一項的指示干燥劑，其特征在于這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為0.05～0.5wt％，而Br與Cu之重量比為5∶1～40∶1。
9.權(quán)利要求1～6之任一項的指示干燥劑，其特征在于這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為小于0.01wt％，而Br與Cu之重量比為200∶1～2000∶1。
10.以上權(quán)利要求之任一項的指示干燥劑，其特征在于這干燥劑可進(jìn)一步包含染料或其它有色材料。
11.權(quán)利要求10的指示干燥劑，其特征在于這染料是呫噸類染料、吖嗪類染料，噻嗪類染料和三芳基甲烷染料。
12.權(quán)利要求10或11的指示干燥劑，其特征在于染料的存在量，按硅基材料的重量計為0.0001～0.1wt％。
13.一種制備指示干燥劑的方法，它包括用銅源和溴化物源以及任選的染料或其它有色材料浸漬硅基材料，由此向硅基材料中引入按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％的銅源，和引入使Br與Cu之重量比至少為5∶1的溴化物源。
14.權(quán)利要求13的方法，其特征在于將含水量20～30wt％的增濕硅膠浸泡在含有0.1～20wt％的銅鹽和溴化物源的溶液中2～24小時，將剩余的溶液從處理后的硅膠中排出，然后使這硅膠在80℃～230℃的溫度下干燥。
15.權(quán)利要求13的方法，其特征在于硅膠的浸漬是通過使含水量為20～30wt％的增濕硅膠與含有銅源，溴化物源，和任選的染料或其它有色材料的溶液相混合的方法來實現(xiàn)的，所用的溶液量恰好足以在硅膠上產(chǎn)生要求的銅和溴化物的填充量，接著使處理后的硅膠在80℃～230℃的溫度下干燥。
全文摘要
一種指示干燥劑，它包含一種其上浸漬有銅源和溴化物源的硅基材料，這銅源的存在量，按Cu相對于硅基材料的重量計算為最高達(dá)0.5wt％，而溴化物源的存在量是要使Br與Cu之重量比至少為5∶1，任選地，這種指示干燥劑還包含染料或其它有色材料。
文檔編號G01N31/00GK1668919SQ02803847
公開日2005年9月14日 申請日期2002年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月19日
發(fā)明者S·莫雷頓 申請人:伊尼奧斯硅石有限公司