專(zhuān)利名稱(chēng)：納米粉體材料紫外屏蔽性能評(píng)估方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米粉體材料紫外屏蔽性能評(píng)估方法，屬于材料性能評(píng)估技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米粉體材料因其獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，已得到了廣泛研究與初步應(yīng)用。納米粉體二氧化鈦、二氧化鋯等多種材料已被添加到化妝品、防曬涂料中，用以屏蔽日光中的紫外線(xiàn)，防止人體損傷、延緩?fù)苛侠匣?。目前已有多種方法用來(lái)評(píng)估材料的紫外屏蔽性能，常見(jiàn)的有溶液法、膠帶法和薄膜(涂膜)法。但這些方法一般只適用于評(píng)估有機(jī)紫外屏蔽劑的紫外屏蔽性能，而不適用于納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估。為促進(jìn)納米粉體材料在紫外防護(hù)產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用，迫切需要一種評(píng)估納米粉體材料紫外屏蔽性能的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種納米粉體材料紫外屏蔽性能評(píng)估方法，并制定納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)。該方法具有評(píng)估速度快，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，為納米粉體材料的表征提供了參數(shù)，為納米粉體材料在紫外防護(hù)產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用提供了篩選標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，現(xiàn)結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。一種納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 虹吸器的制備虹吸器由兩片石英玻璃板1組成，石英玻璃板1呈矩形，規(guī)格為45mm×10mm×1mm，每片石英玻璃板1上均沿兩條較長(zhǎng)邊的邊緣粘有膠帶2，膠帶2的寬度和厚度分別為1.5mm和0.05mm，然后將兩片石英玻璃板1粘有膠帶2的一面相對(duì)放置，并用回形針夾緊，使兩片石英玻璃板1之間形成間隙為0.1mm的夾層；第二步 待評(píng)估納米粉體材料分散體系的建立待評(píng)估納米粉體材料分散于乙二醇中，超聲攪拌，制成待評(píng)估納米粉體材料分散體系，待評(píng)估納米粉體材料在該分散體系中的質(zhì)量百分比含量為0.2％；第三步 本底的建立將所述的虹吸器下端浸入乙二醇液面下0.5cm處，乙二醇順著石英玻璃板1之間的夾層慢慢虹吸至石英玻璃板1頂端，形成薄膜3，待乙二醇充滿(mǎn)虹吸器后，將虹吸器一端用膠帶封口，并將封口端向下放置于紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中，掃描薄膜3，掃描采用的參數(shù)為光程為0.1mm，掃描范圍700nm～200nm，采樣點(diǎn)間隔0.5nm，掃描速度2400nm/min，掃描結(jié)果作為本底；第四步 待評(píng)估的納米粉體材料紫外屏蔽曲線(xiàn)的測(cè)定按第三步的步驟操作，將該步中的乙二醇換成第二步制備的待評(píng)估納米粉體材料分散體系，掃描結(jié)果即為該材料的紫外屏蔽曲線(xiàn)；第五步 紫外屏蔽性能評(píng)估制定納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)在波長(zhǎng)介于200nm～400nm的紫外光區(qū)，最大吸光度值A(chǔ)≥0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為優(yōu)良級(jí)，最大吸光度值A(chǔ)＜0.4的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)，介于兩者之間，即0.4≤最大吸光度值A(chǔ)＜0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為合格級(jí)，將第四步中測(cè)得的結(jié)果與此標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)照，即可評(píng)估出納米粉體材料的紫外屏蔽性能的級(jí)別。
本發(fā)明所述的評(píng)估方法的進(jìn)一步特征在于，紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的型號(hào)為Varian，Cary 50Probe。
工作原理。納米粉體材料對(duì)紫外光的屏蔽作用主要是通過(guò)對(duì)紫外光的吸收和散射引起的。紫外屏蔽性能不僅與納米材料的種類(lèi)有關(guān)，同時(shí)也受到納米粉體材料顆粒尺寸、晶型等諸多因素的影響。單一的SEM、TEM、AFM或XRD結(jié)果難以直接表征納米粉體材料紫外屏蔽性能的優(yōu)劣。
本發(fā)明不僅提供了一種納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估方法，也制定了相應(yīng)的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)。建立評(píng)估體系需要一種合適的分散劑，使納米粉體材料顆粒能穩(wěn)定、均勻地分散于其中。在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分散劑選定為乙二醇。因?yàn)槎鄶?shù)納米粉體材料表面有羥基存在，能與乙二醇形成氫鍵；此外乙二醇具有適當(dāng)?shù)恼承?，保證了納米粉體材料在乙二醇中不僅具有良好的分散性，也有很好的穩(wěn)定性。
薄膜3的均一性和重現(xiàn)性直接關(guān)系到數(shù)據(jù)的可靠性，但目前所用的制膜技術(shù)往往具有技術(shù)復(fù)雜、膜層厚度重現(xiàn)性差等缺陷，難以成功用于對(duì)納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估。本發(fā)明中制備了虹吸器，利用液體的虹吸原理實(shí)現(xiàn)自動(dòng)涂膜，從而確保了薄膜厚度的均一和重現(xiàn)性。操作中兩片石英玻璃板1間的間隔是0.1mm，當(dāng)浸入納米粉體材料分散體系中時(shí)，由于虹吸作用會(huì)很容易地將乙二醇和均勻分散其中的納米粉體材料虹吸上來(lái)，在石英玻璃板1中間形成厚度恒為0.1mm的薄膜，用于吸光度值的測(cè)定。
為評(píng)估納米粉體材料紫外屏蔽性能的優(yōu)劣，本發(fā)明制定了納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)光程為0.1mm時(shí)，納米粉體材料分散于乙二醇中形成的質(zhì)量百分比濃度為0.2％的分散體系在波長(zhǎng)介于200nm～400nm的紫外光區(qū)，最大吸光度值A(chǔ)≥0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為優(yōu)良級(jí)；最大吸光度值A(chǔ)＜0.4的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)；介于兩者之間，即0.4≤最大吸光度值A(chǔ)＜0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為合格級(jí)，該評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)如圖2中虛線(xiàn)4、5所示。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.選擇乙二醇為分散劑，利用其結(jié)構(gòu)中的羥基及適當(dāng)?shù)恼扯?，將納米粉體材料分散于其中，得到了均勻、穩(wěn)定的分散體系；2.利用虹吸技術(shù)進(jìn)行自動(dòng)涂膜，薄膜厚度均一，確保評(píng)估方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的重現(xiàn)性；3.制定了納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)，提供的信息可以直接用于指導(dǎo)納米材料的生產(chǎn)、修飾改性，并為紫外屏蔽方面選用納米粉體材料提供了直接的篩選依據(jù)；4.方法簡(jiǎn)便易行，成本低，分析測(cè)試速度快，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。


圖1是虹吸器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是各種納米粉體材料的紫外屏蔽曲線(xiàn)，橫軸和縱軸分別為吸光度A和波長(zhǎng)(單位為nm)。其中曲線(xiàn)4、5是納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1待評(píng)估的納米粉體材料是德國(guó)Degussa公司生產(chǎn)的P25型納米TiO2，其具體技術(shù)指標(biāo)為粒徑為21nm，BET表面積為50±15m2/g，晶型為80％銳鈦礦相，20％金紅石礦相；制備方法，氣相法。
利用本發(fā)明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料的紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(A)所示。掃描結(jié)果顯示該材料在紫外光區(qū)有一很高的平臺(tái)，最大吸光度值A(chǔ)為0.79，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為優(yōu)良級(jí)。
實(shí)施例2待評(píng)估的納米粉體材料為國(guó)內(nèi)某企業(yè)提供的CFA-TiO2納米粉體材料，材料顆粒粒徑為90nm，晶型為金紅石礦相。
利用本發(fā)明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料的紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(B)所示。掃描結(jié)果顯示該材料在紫外光區(qū)的最大吸光度值A(chǔ)為0.47，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為合格級(jí)。
實(shí)施例3待評(píng)估的納米粉體材料是納米Fe2O3。粒徑為48nm。
利用本發(fā)明所提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(C)所示。掃描結(jié)果顯示該材料在紫外光區(qū)的最大吸光度值A(chǔ)為0.30，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)。
實(shí)施例4待評(píng)估的納米粉體材料是國(guó)內(nèi)某企業(yè)提供的涂料用101納米TiO2。
利用本發(fā)明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(D)所示。掃描結(jié)果顯示該材料在紫外光區(qū)的最大吸光度值A(chǔ)為0.23，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)。
實(shí)施例5待評(píng)估的納米粉體材料是自制的Fe摻雜的納米TiO2，其粒徑為48nm。
利用本發(fā)明所提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(E)所示。掃描結(jié)果顯示該材料在紫外光區(qū)的最大吸光度值A(chǔ)為0.20，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)。
實(shí)施例6
待評(píng)估的納米粉體材料是Degussa公司提供的親水性納米SiO2，粒徑為7nm，BET表面積為300±30m2/g。
利用本發(fā)明提供的方法和Varian，Cary 50 Probe型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)得該材料紫外屏蔽曲線(xiàn)如圖2(F)所示。掃描結(jié)果顯示該材料對(duì)紫外光只有很微弱的吸收，該材料的紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)。
以上實(shí)施例說(shuō)明，本發(fā)明所述的評(píng)估方法，不僅能評(píng)估納米粉體材料紫外屏蔽性能，還能對(duì)新納米粉體材料的開(kāi)發(fā)與表征提供可靠的評(píng)估手段；同時(shí)本發(fā)明為日用化學(xué)工業(yè)篩選合適的紫外屏蔽劑提供了重要的參考依據(jù)，在材料和日用化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 虹吸器的制備虹吸器由兩片石英玻璃板1組成，石英玻璃板1呈矩形，規(guī)格為45mm×10mm×1mm，每片石英玻璃板1上均沿兩條較長(zhǎng)邊的邊緣粘有膠帶2，膠帶2的寬度和厚度分別為1.5mm和0.05mm，然后將兩片石英玻璃板1粘有膠帶2的一面相對(duì)放置，并用回形針夾緊，使兩片石英玻璃板1之間形成間隙為0.1mm的夾層；第二步 待評(píng)估納米粉體材料分散體系的建立待評(píng)估納米粉體材料分散于乙二醇中，超聲攪拌，制成待評(píng)估納米粉體材料分散體系，待評(píng)估納米粉體材料在該分散體系中的質(zhì)量百分比含量為0.2％；第三步 本底的建立將所述的虹吸器下端浸入乙二醇液面下0.5cm處，乙二醇順著石英玻璃板1之間的夾層慢慢虹吸至石英玻璃板1頂端，形成薄膜3，待乙二醇充滿(mǎn)虹吸器后，將虹吸器一端用膠帶封口，并將封口端向下放置于紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中，掃描薄膜3，掃描采用的參數(shù)為光程為0.1mm，掃描范圍700nm～200nm，采樣點(diǎn)間隔0.5nm，掃描速度2400nm/min，掃描結(jié)果作為本底；第四步 待評(píng)估的納米粉體材料紫外屏蔽曲線(xiàn)的測(cè)定按第三步的步驟操作，將該步中的乙二醇換成第二步制備的待評(píng)估納米粉體材料分散體系，掃描結(jié)果即為該材料的紫外屏蔽曲線(xiàn)；第五步 紫外屏蔽性能評(píng)估制定納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)在波長(zhǎng)介于200nm～400nm的紫外光區(qū)，最大吸光度值A(chǔ)≥0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為優(yōu)良級(jí)，最大吸光度值A(chǔ)＜0.4的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為不良級(jí)，介于兩者之間，即0.4≤最大吸光度值A(chǔ)＜0.7的納米粉體材料，其紫外屏蔽性能評(píng)估為合格級(jí)，將第四步中測(cè)得的結(jié)果與此標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)照，即可評(píng)估出納米粉體材料的紫外屏蔽性能的級(jí)別。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米粉體材料紫外屏蔽性能的評(píng)估方法，其特征在于，紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的型號(hào)為Varian，Cary50Probe。
全文摘要
一種納米粉體材料紫外屏蔽性能評(píng)估方法，屬于材料性能評(píng)估技術(shù)領(lǐng)域，操作步驟包括虹吸器的制備、待評(píng)估納米粉體材料分散體系的建立、本底的建立、待評(píng)估的納米粉體材料紫外屏蔽曲線(xiàn)的測(cè)定和紫外屏蔽性能評(píng)估。選擇乙二醇為分散劑，利用虹吸技術(shù)進(jìn)行自動(dòng)涂膜，具有較高的準(zhǔn)確度和良好的重現(xiàn)性，成本低，分析測(cè)試速度快，和數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。本發(fā)明所述的評(píng)估方法，不僅能評(píng)估納米粉體材料紫外屏蔽性能，還能對(duì)新納米粉體材料的開(kāi)發(fā)與表征提供可靠的評(píng)估手段；同時(shí)本發(fā)明為日用化學(xué)工業(yè)篩選合適的紫外屏蔽劑提供了重要的參考依據(jù)，在材料和日用化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/31GK1431481SQ0311495
公開(kāi)日2003年7月23日 申請(qǐng)日期2003年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月17日
發(fā)明者金利通, 陳俊水, 張繼東, 劉梅川, 張文, 鮮躍仲, 朱民, 施國(guó)躍 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)