專利名稱：一種低壓液相色譜分離方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種低壓液相色譜分離方法及裝置。
背景技術(shù)：
經(jīng)典液相色譜的色譜柱在常壓下操作，樹脂粒度也往往限于100目左右，色譜系統(tǒng)傳質(zhì)阻力和縱向擴(kuò)散很高，柱效低，只有幾十個塔板/米。同時，流動相僅依靠重力作用自上而下通過色譜柱固定相，分離速度慢，一個分離周期需要幾小時至幾十小時。另外，經(jīng)典的色譜柱操作，樹脂床應(yīng)完全被溶液所覆蓋，床中禁止有氣泡存在，如有氣泡混入，則色譜柱的柱效變化很大，且難以排除，一般需要重新裝柱，這影響色譜柱的壽命。
高效液相色譜使用粒度小、傳質(zhì)速率快的薄殼型填料，以提高柱效；使用高壓泵，加快流動相速度。然而，對于大多數(shù)需要在強(qiáng)酸介質(zhì)中進(jìn)行的無機(jī)分離體系(離子交換、萃取色層等)，強(qiáng)酸對高壓泵具有腐蝕性，系統(tǒng)壽命短，高效液相色譜裝置的造價將會大大提高。同時對于無機(jī)分離體系，一般壓力不能太高，否則無機(jī)分離樹脂在高壓下高分子骨架會受到破壞而失效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對經(jīng)典液相色譜和高效液相色譜在無機(jī)分離應(yīng)用中所存在的缺陷，提供一種在強(qiáng)酸介質(zhì)中快速、高效分離樣品、且使用方便的低壓液相色譜分離方法及裝置。
一種低壓液相色譜分離方法，特點(diǎn)是裝柱、平衡柱床、樣品上柱、淋洗等過程中，色譜柱均處于0.15Mpa～0.5Mpa的低壓環(huán)境中。
一種低壓液相色譜分離裝置，包括色譜柱和盛放液體的儲液槽，色譜柱中填充固定相，且連為一體，在儲液槽上設(shè)有淋洗液加入口和氣體進(jìn)入口。
使用該裝置，使色譜柱處于0.15Mpa～0.5Mpa的環(huán)境中，可以克服目前經(jīng)典液相色譜和高效液相色譜所存在的缺陷，在強(qiáng)酸介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)快速、高效、經(jīng)濟(jì)的色譜分離。原因是維持低壓狀態(tài)，可以使柱床高度增加，樹脂粒徑減小，柱效比經(jīng)典色譜柱提高5～50倍；同時，流動相通過色譜柱固定相的速率大大加快，分離速度提高；對色譜柱中產(chǎn)生的氣泡，很容易利用排空技術(shù)排出，提高色譜柱的壽命。


圖1為實(shí)施1公開的液相色譜分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實(shí)施2公開的液相色譜分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為實(shí)施3公開的液相色譜分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1-淋洗液加入口、2-閥門、3-儲液槽、4-色譜柱、5-固定相、6-閥門、7-氣體進(jìn)入口、8-硅膠片、9-氣體和淋洗液進(jìn)入口、10-閥門、11-閥門、12-底部導(dǎo)管。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。
實(shí)施例1一種低壓液相色普分離方法，色譜柱在裝柱、平衡柱床、樣品上柱、淋洗等過程中，均處于0.3Mpa的環(huán)境中。
一種低壓液相色譜分離裝置，如圖1所示，包括色譜柱4和盛放液體的儲液槽3，儲液槽3和色譜柱4為磨口連接；色譜柱4中填充固定相5，固定相5為各種陰、陽離子交換樹脂；在儲液槽3上設(shè)有淋洗液加入口1和氣體進(jìn)入口7；淋洗液加入口1通過閥門2和加料裝置相連，氣體進(jìn)入口7通過閥門6和供氣系統(tǒng)相連；色譜柱4長為100mm，內(nèi)徑為2.5mm。
使用上述方法及裝置，具體操作步驟為1)裝柱及平衡柱床。關(guān)閉閥門6，開啟閥門2，將200～400目陰離子交換樹脂DOWEX1×8濕法裝入色譜柱4中，關(guān)閉閥門2，開啟閥門6，通入0.3MPa氬氣，根據(jù)少量多次的原則，將6.0mol/L的10ml鹽酸通過閥門2加入到儲液槽3中，然后交替關(guān)閉、開啟閥門2和閥門6，間歇在0.3MPa壓力下用洗滌柱床，再用高純水洗滌柱床至中性，最后用6.0mol/L鹽酸平衡交換柱待用；2)樣品上柱。使閥門6處于關(guān)閉狀態(tài)、閥門2處于打開狀態(tài)，將樣品注入儲液槽3中，關(guān)閉閥門2，開啟閥門6，通入0.3MPa氬氣，使溶液在壓力下從分離柱中流出，直到全部排空；3)淋洗。關(guān)閉閥門6，開啟閥門2，將5mL的6.0mol/L HCl淋洗液注入儲液槽3中，關(guān)閉閥門2，開啟閥門6，通入0.3MPa氬氣，淋洗雜質(zhì)；4)再生。用水將色譜柱再生以回收利用，同步驟(3)淋洗雜質(zhì)操作相同。
利用上述方法及裝置，色譜分離一個樣品大約只需要3～5分鐘，較傳統(tǒng)方法，大大節(jié)省了時間。
實(shí)施例2一種低壓液相色普分離方法，色譜柱在裝柱、平衡柱床、樣品上柱、淋洗等過程中，均處于0.5Mpa的環(huán)境中。
一種低壓液相色譜分離裝置，如圖2所示，包括盛放液體的儲液槽3和色譜柱4，色譜柱4和儲液槽3連為一體；色譜柱4內(nèi)填充固定相5；在儲液槽3上設(shè)氣體進(jìn)入口7，氣體進(jìn)入口7通過閥門6與供氣系統(tǒng)相連；儲液槽3頂部用硅膠片8密封；色譜柱4長為300mm，內(nèi)徑為4mm。
使用上述方法及裝置進(jìn)行色譜分離的操作是將0.5MPa氮?dú)馔ㄟ^體氣體進(jìn)入口7持續(xù)給儲液槽3加壓，待氮?dú)鈱⑸V柱4排空后，將樣品或者淋洗劑用注射器穿過儲液槽3頂部的硅膠片8，加入到儲液槽3中，使流動相在0.5MPa下通過固定相5。
實(shí)施例3一種低壓液相色譜分離方法，色譜柱在裝柱、平衡柱床、樣品上柱、淋洗等過程中，均處于0.15Mpa的環(huán)境中。
一種低壓液相色譜分離裝置，如圖3所示，色譜柱4和盛放液體的儲液槽3均需準(zhǔn)備兩個或者兩個以上，儲液槽3的底部設(shè)有兩個或兩個以上的導(dǎo)管12，每個導(dǎo)管12上安有閥門11。每個色譜柱4和導(dǎo)管12磨口連接。在儲液槽3上部設(shè)氣體和液體進(jìn)入口9，氣體和液體進(jìn)入口9通過閥門10和供氣系統(tǒng)或供料系統(tǒng)相連。需要加壓時，與供氣系統(tǒng)相連，需要進(jìn)料時，與供料系統(tǒng)相連。色譜柱4中填充固定相5。
使用上述方法及裝置進(jìn)行色譜分離的操作包括加樣淋洗和柱再生兩種。
加樣淋洗時，將一個儲液槽3底部的導(dǎo)管閥門11關(guān)閉，使氣體和液體進(jìn)入口9與供料系統(tǒng)相連，打開閥門10往其中加入淋洗劑；在0.15MPa條件下于另一個儲液槽3中將樣品上柱，再將色譜柱4與第一個儲液槽3底部導(dǎo)管12相連，使氣體和液體進(jìn)入口9與供氣系統(tǒng)相連，打開閥門10接通0.15MPa的空氣加壓，同時，開啟儲液槽3底部導(dǎo)管閥門11，開始淋洗。
柱再生法操作，將需要再生的色譜柱4與裝有再生液的儲液槽3相連后，使氣體和液體進(jìn)入口9與供氣系統(tǒng)相連，打開閥門10接通0.15MPa的空氣加壓，同時，開啟儲液槽3底部導(dǎo)管閥門11進(jìn)行淋洗即可。
色譜柱4的個數(shù)為至少兩個，依需要而定。我們實(shí)際操作中共使用4根，長度為250mm，內(nèi)徑為6mm；儲液槽3有淋洗用和再生用的共兩個，分別完成淋洗和再生任務(wù)。
權(quán)利要求
1.一種低壓液相色譜分離方法，其特征在于在裝柱、平衡柱床、樣品上柱、淋洗等步驟中，使色譜柱(4)處于0.15Mpa～0.5Mpa的低壓環(huán)境中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低壓液相色譜分離方法，其特征在于使用長度為100mm～300mm、內(nèi)徑為2.5mm～6mm色譜柱(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低壓液相色譜分離方法，其特征在于維持低壓所用的氣體是氮?dú)?、氬氣或空氣?br> 4.一種低壓液相色譜分離裝置，其色譜柱(4)和盛放液體的儲液槽(3)連為一體，且色譜柱(4)中填充固定相(5)，其特征在于在儲液槽(3)上設(shè)有淋洗液加入口(1)和氣體進(jìn)入口(7)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低壓液相色譜分離裝置，其特征在于所述的儲液槽(3)頂部的淋洗液加入口改為硅膠片(8)密封。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低壓液相色譜分離裝置，其特征在于多個色譜柱(4)和儲液槽(3)底部通過設(shè)有閥門(11)的底部導(dǎo)管(12)連接。
全文摘要
一種低壓液相色譜分離方法及其裝置，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，它公開了一種在0.1MPa～0.5MPa低壓下的液相色譜分離方法，以及與該分離方法相配套的分離裝置。該裝置包括色譜柱(4)和盛放液體的儲液槽(3)，儲液槽(3)和色譜柱(4)連為一體，在儲液槽(3)上設(shè)有氣體進(jìn)入口(7)，通過閥門(6)和供氣系統(tǒng)相連。利用該方法，可以克服當(dāng)前普遍使用的經(jīng)典液相色譜法和高效液相色譜法所存在的缺陷，在強(qiáng)酸介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)快速、高效、經(jīng)濟(jì)的色譜分離。
文檔編號G01N30/02GK1529159SQ03134850
公開日2004年9月15日 申請日期2003年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月26日
發(fā)明者李金英, 姚繼軍, 姜永青, 郭冬發(fā) 申請人:中國原子能科學(xué)研究院