專(zhuān)利名稱(chēng)：催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種重量測(cè)量裝置，特別是涉及一種催化劑表面性質(zhì)測(cè)定過(guò)程中使用的重量吸附法測(cè)量裝置，本實(shí)用新型屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)屬于催化劑表面性質(zhì)測(cè)定分析儀器領(lǐng)域。
2、背景技術(shù)在催化劑表面性質(zhì)測(cè)定過(guò)程中，有多種采用物質(zhì)吸附、脫附法測(cè)定，而吸附、脫附量的多少通常采用重量法確定，如催化劑表面酸性質(zhì)、比表積、孔容、孔結(jié)構(gòu)等參數(shù)都可以采用重量吸附法進(jìn)行測(cè)量。而在重量吸附法中，催化劑樣品的吸附量通常很小，并且均要在特定條件下進(jìn)行，通用重量精細(xì)測(cè)量裝置無(wú)法使用，因此準(zhǔn)確、快速測(cè)定催化劑樣品中重量變化的測(cè)量，對(duì)于準(zhǔn)確表征催化劑性質(zhì)及提高工作效率降低勞動(dòng)強(qiáng)度都具有十分重要的意義。
而現(xiàn)有技術(shù)中這類(lèi)裝置都存在操作復(fù)雜、工作效率低、準(zhǔn)確性差等問(wèn)題。如文獻(xiàn)《觸媒化學(xué)》(日)，521(1981)使用堿性氣體吸附法測(cè)定催化劑表面酸度，使用測(cè)高儀來(lái)測(cè)定石英彈簧的高度變化，進(jìn)而確定重量變化。該裝置只適用于手工操作，如果繪制吸附和脫附曲線則要逐點(diǎn)測(cè)量手工描繪判斷平衡時(shí)則須連續(xù)不斷的觀測(cè)，當(dāng)高度不變時(shí)為平衡，對(duì)于快速吸附和脫附則無(wú)法跟蹤測(cè)量，因而使用上不適合快速分析的要求。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于解決上述現(xiàn)有裝置存在的操作復(fù)雜、工作效率低、準(zhǔn)確性差等問(wèn)題，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、工作效率高、測(cè)定準(zhǔn)確的催化劑表面性質(zhì)測(cè)定中使用的重量吸附法測(cè)量裝置，特別是吸附法測(cè)量催化劑表面酸性質(zhì)的裝置。
本實(shí)用新型裝置包括催化劑樣品處理部分、差動(dòng)變壓器、石英彈簧重量吸附管、放大器、顯示記錄部分。催化劑樣品通過(guò)石英絲與石英彈簧聯(lián)接，差動(dòng)變壓器套在吸附管上，差動(dòng)變壓器是一個(gè)電感式位移傳感器，由鐵芯和差動(dòng)線圈組成。鐵芯懸掛于石英彈簧下端，其初始位置處于差動(dòng)線圈中心位置，倆組次級(jí)線圈輸出電壓相等，方向相反。則輸出電壓為零當(dāng)樣品重量變化引起石英彈簧伸長(zhǎng)或縮短時(shí)，則鐵芯偏離零點(diǎn)位置，差動(dòng)線圈兩個(gè)次級(jí)失去平衡，次級(jí)線圈而輸出一個(gè)電壓，經(jīng)相敏整流轉(zhuǎn)變成直流毫伏信號(hào)。在記錄儀上得到重量隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線。差動(dòng)變壓器的信號(hào)經(jīng)放大器后傳輸?shù)斤@示記錄部分。
本實(shí)用新型裝置的樣品處理部分可以根據(jù)測(cè)量項(xiàng)目的不同而選用適宜的結(jié)構(gòu)形式，如抽真空處理、加熱處理等。
顯示記錄部分根據(jù)需要可以包括記錄儀、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。本實(shí)用新型裝置的催化劑樣品處理部分、差動(dòng)變壓器、石英彈簧重量吸附管、記錄儀可以并聯(lián)設(shè)置一套或多套，如1～6套，其而它部分可以為共用一套。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是1、本實(shí)用新型在石英彈簧重量吸附法測(cè)催化劑酸度的基礎(chǔ)上應(yīng)用差動(dòng)變壓器代替測(cè)高儀，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)記錄與計(jì)算機(jī)聯(lián)用，可以打印水分和酸度結(jié)果。
2、本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，用于催化劑表面性質(zhì)測(cè)定時(shí)測(cè)定準(zhǔn)確，重復(fù)性和穩(wěn)定性好。
3、本實(shí)用新型裝置成本低，易于推廣應(yīng)用，可以用于功能類(lèi)似的重量測(cè)量裝置。


圖1是本實(shí)用新型裝置用于測(cè)定催化劑表面酸性時(shí)的一種結(jié)構(gòu)示意圖。該裝置采用四套石英彈簧重量吸附管，并有用于抽真空的真空泵和擴(kuò)散泵對(duì)系統(tǒng)抽空，每套加熱電爐的溫度可以控制，每套石英彈簧重量吸附管都裝有差動(dòng)變壓器，它將重量變化轉(zhuǎn)換成電信號(hào)再將電信號(hào)同時(shí)送入記錄器、數(shù)顯表和計(jì)算機(jī)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本實(shí)用新型裝置用于測(cè)定催化劑表面酸性時(shí)采用的結(jié)構(gòu)及效果。圖1的裝置結(jié)構(gòu)示意圖中，1為樣品吸附管，2為石英彈簧，3為石英絲，4為差動(dòng)變壓器，5為放大器，6為轉(zhuǎn)換器，7為記錄器，8為電爐，9為玻璃吊杯，10為真空擴(kuò)散泵。
真空擴(kuò)散泵10通過(guò)管線與樣品吸附管1相通，各套吸附管共用一個(gè)真空擴(kuò)散泵，可以根據(jù)需要控制系統(tǒng)的真空度。在樣品吸附管1內(nèi)頂部設(shè)置并固定石英彈簧2，石英彈簧2下部由石英絲3與盛放樣品的玻璃吊杯9連接，樣品吸附管1以及內(nèi)部構(gòu)件均與水平面垂直設(shè)置。加熱用的電爐8(或其它加熱設(shè)備)設(shè)置在樣品吸附管1外與玻璃吊杯9相對(duì)應(yīng)的位置。差動(dòng)變壓器4固定在樣品吸附管1外，其獲得的電信號(hào)通過(guò)信號(hào)線傳給放大器5，然后通過(guò)轉(zhuǎn)換器6由記錄器7記錄結(jié)果。
差動(dòng)變壓器4是一個(gè)電感式位移傳感器，由鐵芯和差動(dòng)線圈組成。鐵芯懸掛于石英彈簧相應(yīng)位置，其初始位置處于差動(dòng)線圈中心位置，兩組次日級(jí)線圈輸出電壓相等方向相反時(shí)，輸出電壓為零。當(dāng)樣品重量變化引起石英彈簧伸長(zhǎng)或縮短時(shí)，則鐵芯偏離零點(diǎn)位置，差動(dòng)線圈兩個(gè)次級(jí)失去平衡，次級(jí)線圈輸出一個(gè)電壓，徑相敏整流轉(zhuǎn)變成直流毫伏信號(hào)，在記錄儀上得到重量隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線。
下面結(jié)合具體應(yīng)用實(shí)例，說(shuō)明本實(shí)用新型裝置的性能。
1.四套石英彈簧的靈敏度和線性范圍見(jiàn)表1。因?yàn)樗奶资椈傻膹椥韵禂?shù)不同，又因差動(dòng)變壓器和鐵芯結(jié)構(gòu)影響，這四套的靈敏度和線性范圍有些差別。
2.十次重復(fù)性測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。在真空狀態(tài)下經(jīng)過(guò)8小時(shí)連續(xù)穩(wěn)定性試驗(yàn)，記錄器畫(huà)的基線不變，數(shù)顯表的值為76mv誤差1mv。重復(fù)性表示儀器在加入重量做全量程多次日測(cè)定時(shí)，輸出毫伏數(shù)的重復(fù)程度。經(jīng)十次日測(cè)定零點(diǎn)變動(dòng)性極小，測(cè)定結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43％。
3.本裝置測(cè)定的酸度與紅法酸度對(duì)比見(jiàn)下面表3。本實(shí)驗(yàn)的條件是真空度為10-4Pa，溫度500℃下凈化樣品1小時(shí)，讀毫伏數(shù)，計(jì)算水分及樣品凈重；降溫至50℃吸附砒啶一分鐘，平衡1小時(shí)；脫砒啶，真空度達(dá)10-3Pa升溫至160℃，恒溫1小時(shí)后真空度達(dá)10-4Pa記錄毫伏數(shù)。
紅外光譜的條件是10-4Pa，500℃一小時(shí)凈化，降至室溫吸砒啶，160℃脫砒啶真空度達(dá)10-5Pa，以測(cè)高儀測(cè)量高度變化計(jì)算酸量。
從以上實(shí)驗(yàn)可以看出，本實(shí)用新型裝置的靈敏度為15毫伏/毫克左右，基線變動(dòng)性小，重復(fù)性和穩(wěn)定性良好，10次(每次加標(biāo)準(zhǔn)砝碼與毫克)的標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.43％。對(duì)比幾個(gè)沸石催化劑樣品酸度測(cè)量結(jié)果，兩次日重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好與紅外光譜法結(jié)果相比較也比較接近，尤其對(duì)酸度較高的樣品。
權(quán)利要求1.一種催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，包括樣品處理部分、石英彈簧重量吸附管，催化劑樣品通過(guò)石英絲與石英彈簧聯(lián)接，其特征在于該裝置還包括差動(dòng)變壓器、放大器、顯示記錄部分，差動(dòng)變壓器套在吸附管上，差動(dòng)變壓器與放大器和顯示記錄部分由信號(hào)線聯(lián)接。
2.按照權(quán)利要求1所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的差動(dòng)變壓器是一個(gè)電感式位移傳感器。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的差動(dòng)變壓器由鐵芯和差動(dòng)線圈組成，差動(dòng)線圈固定套在吸附管上，鐵芯懸掛于石英彈簧上，其初始位置處于差動(dòng)線圈中心位置。
4.按照權(quán)利要求1所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的差動(dòng)線圈的輸出信號(hào)經(jīng)相敏整流轉(zhuǎn)變成直流信號(hào)傳輸?shù)椒糯笃鳌?br> 5.按照權(quán)利要求1所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的樣品處理部分包括抽真空處理裝置和加熱處理。
6.按照權(quán)利要求1所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的顯示記錄部分包括記錄儀、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。
7.按照權(quán)利要求1所述的催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，其特征在于所述的樣品處理部分、差動(dòng)變壓器、石英彈簧重量吸附管、記錄儀可以并聯(lián)設(shè)置1～6套，其而它部分共用一套。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種催化劑性質(zhì)重量吸附測(cè)量裝置，屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域，特別是催化劑表面性質(zhì)的分析儀器領(lǐng)域。本實(shí)用新型解決了該領(lǐng)域內(nèi)現(xiàn)有儀器操作復(fù)雜、工作效率低、準(zhǔn)確性差等問(wèn)題。本實(shí)用新型采用差動(dòng)變壓器代替測(cè)度儀，將高度信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，實(shí)現(xiàn)的分析的快速、準(zhǔn)確及簡(jiǎn)便。本實(shí)用新型裝置可以用于催化劑程序升溫脫附，BET和其它重量吸附儀上。
文檔編號(hào)G01N7/02GK2610324SQ0321182
公開(kāi)日2004年4月7日 申請(qǐng)日期2003年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月10日
發(fā)明者湯濤, 張淑華 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院