專利名稱：控制有機(jī)金屬化合物稀釋的方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)流程控制系統(tǒng)和方法，供對(duì)注入生產(chǎn)流程的烷基鋰溶液濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)和控制。
背景技術(shù)：
有機(jī)金屬化合的如烷基鋰化合物在工業(yè)中廣泛用作形成各種產(chǎn)物的母體、引發(fā)劑和催化劑。例如，使用丁基鋰作為聚合引發(fā)劑以及作為有機(jī)合成的強(qiáng)堿。
正-丁基鋰是最廣泛使用的負(fù)離子聚合引發(fā)劑，并且用于聚合物的生產(chǎn)，像苯乙烯熱塑高彈體和用于汽車輪胎的任意苯乙烯-丁二烯橡膠溶液聚合物之類。在有機(jī)合成中正-丁基鋰也用作強(qiáng)堿，來改進(jìn)反應(yīng)的效率和生產(chǎn)率，以在脫質(zhì)子化作用和金屬-鹵素交換反應(yīng)中尤其有效。仲-丁基和叔-丁基鋰混合物也用作聚合引發(fā)劑和有機(jī)合成的強(qiáng)堿，但是每種該鋰化合物都有稍為不同于正-丁基鋰的特性。
許多有機(jī)金屬混合物，特別是烷基鋰混合物，在與水接觸時(shí)著火。丁基鋰化合物例如甚至可在同空氣中的濕氣接觸時(shí)點(diǎn)燃。因此，在有機(jī)金屬化合物的生產(chǎn)、運(yùn)輸和貯存過程中務(wù)必格外小心。
由于其同水的反應(yīng)性，有機(jī)金屬化合物直至準(zhǔn)備好使用，均在碳?xì)浠衔锶芤褐屑右赃\(yùn)輸和保存。可將丁基鋰混合物保存在碳?xì)浠衔锶芤喝绛h(huán)己烷中。此混合物一般按慣常濃度生產(chǎn)，視終端用戶的要求而定，并且從有機(jī)金屬混合物生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)至終端用戶慣常濃度的裝運(yùn)通常定期進(jìn)行。有機(jī)金屬的每一裝運(yùn)都帶來安全問題，因?yàn)橛袡C(jī)金屬在任何地點(diǎn)不能暴露于水。又，對(duì)每一裝運(yùn)不加上立法和環(huán)保當(dāng)局的管理要求。
由于同有機(jī)金屬物質(zhì)每次裝運(yùn)有關(guān)的責(zé)任，按高濃度裝運(yùn)有機(jī)金屬化合物如烷基鋰，以使每一裝運(yùn)之體積減至最小是有利的。烷基鋰，例如丁基鋰，可按在碳?xì)浠衔镏懈呷?5％的濃度加以裝運(yùn)。但是，工業(yè)生產(chǎn)一般使用約15％至約19％濃度的烷基鋰，并且大部分流程不能使用高濃度烷基鋰混合物。
發(fā)明概述本發(fā)明為一裝和方法，使得以要求低濃度有機(jī)金屬加料的流程能工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用有機(jī)金屬混合物給料，尤其烷基鋰混合物給料。本發(fā)明接受濃有機(jī)金屬溶液加料并通過用溶劑控制稀釋該加料選擇地使?jié)饧恿舷♂專援a(chǎn)生濃度降低的有機(jī)金屬流。
若使用烷基鋰，則本發(fā)明使烷基鋰給料同碳?xì)浠衔锶軇┙o料混合。利用分光鏡分析對(duì)該混合物中烷基鋰的濃度加以分析，并確定烷基鋰的測(cè)量或計(jì)算的濃度。將此濃度值傳送至一控制設(shè)備，它比較該實(shí)際濃度值同以前確定的希望濃度值，并基于確定和希望濃度值的差別，調(diào)節(jié)烷基鋰溶液給料的速率、碳?xì)浠衔锶軇┙o料的速率或烷基鋰溶液和溶劑給料的速率。
附圖簡述在這樣概括地描述本發(fā)明后，現(xiàn)在將參照附圖，它們不必按比例尺繪制，而其中

圖1為本發(fā)明用分光鏡測(cè)定池第一實(shí)施方案的側(cè)向剖視圖；圖2為本發(fā)明用分光鏡測(cè)定地第二實(shí)施方案的側(cè)向剖視圖；圖3為本發(fā)明用于烷基鋰溶液管道中稀釋之實(shí)施方案的示意圖；圖4為本發(fā)明用于控制容器中烷基鋰溶液濃度之另一實(shí)施方案的示意圖；圖5為本發(fā)明用來控制烷基鋰流產(chǎn)生之又一實(shí)施方案的示意圖，濃的烷基鋰自ISO罐提供。
發(fā)明詳述此下將參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更充分的描述，其中給出本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案。然而，這一發(fā)明能以許多不同方法加以實(shí)施并且不應(yīng)認(rèn)為限于此處陳列的實(shí)施方案；相反地，提供這些實(shí)施方案的結(jié)果，這一公開內(nèi)容才會(huì)詳盡和完整，并會(huì)把本發(fā)明的范圍充分傳達(dá)給本領(lǐng)域的哪些技術(shù)人員。相同的數(shù)字始終指相同的元件。
本發(fā)明的各種組件可按若干不同方式來配置，它們每個(gè)伴隨本發(fā)明的主要目的，即提供有機(jī)金屬在碳?xì)浠衔锶軇┲幸恢潞途_的濃度。
每種下面的實(shí)施方案都說明一個(gè)系統(tǒng)，它按某種方式工作如下提供碳?xì)浠衔锶軇┝鳎惶峁┯袡C(jī)金屬混合物流，它最好為碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)中的烷基鋰混合物；混合有機(jī)金屬與溶劑以便稀釋有機(jī)金屬溶液；使用分光鏡分析定量測(cè)量所稀釋有機(jī)金屬溶液的特性；并基于分光鏡分析的結(jié)果使用過程控制改變?cè)撓到y(tǒng)的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)，以獲得自該系統(tǒng)釋出之混合有機(jī)金屬的希望的定量狀況。本發(fā)明的細(xì)節(jié)將根據(jù)烷基鋰成分具體地加以表述，盡管本發(fā)明可同等適用于有機(jī)金屬混合物。
本發(fā)明使用各種碳?xì)浠衔锶軇?。通常，為用于稀釋烷基鋰溶液流，將以純或近乎純類型提供第一碳?xì)浠衔锶軇┗蛉軇┗旌衔?。待稀釋的烷基鋰溶液作為烷基鋰同第二碳?xì)浠衔锶軇┑娜芤禾峁?，第二溶劑也可以是溶劑混合物。為著敘述的容易，純或近乎純的溶劑簡單地稱作“碳?xì)浠衔锶軇薄１３滞榛囉谌芤褐械奶細(xì)浠衔锶軇┍环Q為“碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)”。在兩種溶劑均含有烷基鋰的情況下，把含有較低濃度烷基鋰的溶劑稱作“碳?xì)浠衔锶軇薄?br> 向本發(fā)明系統(tǒng)提供碳?xì)浠衔锶軇┙o料，而且可以是任一一般用作溶劑的大量碳?xì)浠衔铮鼈冊(cè)诩s0℃至約80℃的操作溫度之間最好為液體，包括烷烴、環(huán)烷烴和芳族碳?xì)浠衔?。碳?xì)浠衔锶軇┮部梢允莾蓚€(gè)或多個(gè)溶劑的混合物，并且該溶劑基本上無雜質(zhì)，例如水和酒精。如所提到的，水同許多有機(jī)金屬化合物反應(yīng)，伴隨潛在的爆炸性放熱。醇類也同許多有機(jī)金屬化合物反應(yīng)。因此需要使水和醇類的合并含量保持低于每百萬分溶劑1000分(ppm)的水平。
典型的碳?xì)浠衔锶軇┦黔h(huán)己烷和環(huán)己烷與正-庚烷的混合物。此碳?xì)浠衔锶軇┮话阌纱笕萜魈峁┎⒖山柚亓蛲ㄟ^使用泵來提供。
向本發(fā)明系統(tǒng)提供于碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)中的烷基鋰給料，以烷基鋰成分一般按總量約為該混合物的10wt％至90wt％存在。然而，本發(fā)明并未這樣加以限制，并且烷基鋰能夠以較小或較大的濃度存在。烷基鋰作為溶液提供有幾個(gè)理由。首先，純烷基鋰是極端引火的，意味著它同水劇烈反應(yīng)，包括同空氣中的濕氣。該溶液中的碳?xì)浠衔锍煞纸档屯榛囋诳諝饨缑娴臐舛?，從而降低該溶液同空氣的總的反?yīng)性。另外，此液體碳?xì)浠衔锾峁┮环N介質(zhì)，其中可使烷基鋰易于輸送，即泵送、管送、流動(dòng)，或者易于貯存。
如果將本發(fā)明用于能生產(chǎn)烷基鋰的化工廠，那么烷基鋰溶液給料可來自反應(yīng)器或與此有關(guān)的貯存設(shè)備。更典型地，將烷基鋰溶液提供給位于遠(yuǎn)離烷基鋰生產(chǎn)源點(diǎn)的現(xiàn)場(chǎng)。烷基鋰溶液能以約30L(升)至約20,000L的罐，由烷基鋰供應(yīng)商如FMC鋰部門，提供給這樣的現(xiàn)場(chǎng)，雖然體積較小或較大的容器能加以使用。
本發(fā)明一般適用于有機(jī)金屬化合物，但對(duì)烷基鋰混合物發(fā)現(xiàn)尤其適用。如這里所使用的，烷基鋰混合物概括地被定義為哪些有分子式RLi的混合物，式中R為1至12個(gè)碳。優(yōu)選的烷基鋰混合物是甲基鋰、乙基鋰、正-丙基鋰、2-丙基鋰、正-丁基鋰、仲-丁基鋰、叔-丁基鋰、正-己基鋰、2-乙基乙基鋰、1-辛基鋰及其混合物，以10wt％至90wt％碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)溶液的濃度提供。按照本發(fā)明可用的其它有機(jī)金屬化合物包括二異丙基酰胺鋰和二丁基鎂。
使烷基鋰溶液給料同碳?xì)浠衔锶軇┙o料混合。混合可用各種混合設(shè)備進(jìn)行。通常，大多數(shù)工業(yè)上已知的混合與攪拌低粘度溶液的設(shè)備都可使用。例如，此混合設(shè)備可為一槽，加檔板或未加檔板，有一個(gè)或多個(gè)葉輪，導(dǎo)引溶液以相對(duì)于攪拌機(jī)軸向或徑向流動(dòng)。最好此混合機(jī)是靜態(tài)混合機(jī)，這為一個(gè)容器，有一系列固定隔板或?qū)Ч?，它們?cè)谝后w通過混合機(jī)流動(dòng)時(shí)逼使液體自身混合。使用混合機(jī)確?；旌衔镉谙掠畏止忡R分析之前的均勻性?；旌鲜雇榛嚾芤汉吞?xì)浠衔锪髂芤约s為20∶1至1∶20的比例結(jié)合。
混合過程的能量由壓力提供，壓力自泵或靜態(tài)壓力系統(tǒng)如壓縮空氣得到。另一方面，在混合過程之前，一小型泵向烷基鋰溶液和碳?xì)浠衔锶軇┑暮喜⒘魈峁┰黾拥膲毫?。最好用氮使所有槽、輸送管道和流程混合機(jī)保持在持續(xù)正壓下，以便不讓空氣通過損壞的機(jī)械部件或其它方式進(jìn)入烷基鋰系統(tǒng)。整個(gè)本發(fā)明系統(tǒng)的液體壓力和流速可進(jìn)行調(diào)節(jié)以適合終端用戶的流程要求。
在混合后，混合烷基鋰流的特性用分光鏡分析來定量地測(cè)量。對(duì)于這樣的分析，或通過取小部分混合烷基鋰液流并使此液流通過分光鏡測(cè)定池循環(huán)，或通過直接分析主混合烷基鋰液流來分析混合機(jī)下游的混合烷基鋰。分光鏡測(cè)定池為由導(dǎo)光部件構(gòu)成的器具，它接收來自一光源的光，并通過樣品以及在光行經(jīng)樣品后能接收其所透射波數(shù)光的第二種導(dǎo)光部件傳送一特定或若干特定波數(shù)光。
在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案中、使一部分混合烷基鋰流偏離主液流，并通過分光鏡測(cè)定池循環(huán)。最好在一將樣品自混合烷基鋰流迅速地輸送至分光鏡測(cè)定池的固定環(huán)形樣品系統(tǒng)中對(duì)該轉(zhuǎn)向液流進(jìn)行處理。由于離開混合機(jī)的混合烷基鋰流經(jīng)受最小的壓力，所以該混合烷基鋰轉(zhuǎn)向流可簡單地從主液流抽取、通過分光鏡測(cè)定池循環(huán)并返還主混合烷基鋰流。另一方面，可使用小泵來推進(jìn)混合烷基鋰支流抵及/或離分光鏡測(cè)定池。
分析混合烷基鋰轉(zhuǎn)向支流，允許在控制溫度條件下，對(duì)混合烷基鋰流任意地進(jìn)行分析，導(dǎo)致更準(zhǔn)確的分析。校準(zhǔn)分光鏡儀以在特定溫度通常為35℃分析樣品，而同校準(zhǔn)溫度的差別可引起讀數(shù)的錯(cuò)誤。主混合烷基鋰流程液流一般有相當(dāng)一致的溫度并可用作一直接分析點(diǎn)。然而，應(yīng)確保樣品溫度在溫度控制的條件下，比溫度未控制在嚴(yán)格容限內(nèi)之樣品給出相對(duì)更可靠的讀數(shù)。在偏離主液流后，使轉(zhuǎn)向的混合烷基鋰加熱或冷卻至最佳溫度，供正在使用的特定分光鏡儀分析。最好將分光鏡測(cè)定池和相關(guān)的分光鏡儀保持在溫度控制室內(nèi)，并在分析前使烷基鋰樣品的溫度最佳化。如果需要可使用小型熱交換器來交換進(jìn)出溫度控制分光鏡分析室之轉(zhuǎn)向烷基鋰流間的熱。
在本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施方案中，使用分光鏡測(cè)定池，分析直接來自混合機(jī)下游烷基鋰流之混合烷基鋰的特性。按照這種安排，整個(gè)混合烷基鋰流通過如此設(shè)計(jì)的分光鏡測(cè)定池流動(dòng)，使得該混合烷基鋰能沿一個(gè)方向流過測(cè)定池，而同時(shí)由一光源自該測(cè)定池一側(cè)至另一側(cè)、垂直或近乎垂直該烷基鋰液流投射一個(gè)或多個(gè)波數(shù)光。
參見圖1，用于分析管線內(nèi)混合烷基鋰流的分光鏡測(cè)定地，一般包括一段不銹鋼管，管壁50經(jīng)由混合機(jī)下游的配件52與主混合烷基鋰管線系統(tǒng)連接。使第一光纖元件60經(jīng)由光纖配件70，可裝卸地連接至測(cè)定池的側(cè)面。第一光纖元件60或與元件60保持聯(lián)系的另一光纖元件穿過測(cè)定池壁50，并由第一光纖支撐72支撐在該測(cè)定池內(nèi)。使第二光纖元件62經(jīng)由第二光纖配件74，可裝卸地連接至測(cè)定池相對(duì)第一光纖元件60的側(cè)面。第二光纖元件62或與元件62保持聯(lián)系的另一光纖元件穿過池壁50，并由第二光纖支撐76支撐在該測(cè)定池內(nèi)。第一和第二光纖元件60、62的端部80、82位于測(cè)定池內(nèi)，并且相互間隔約1mm。端部80、82最好為在支撐構(gòu)件72、76內(nèi)固定就位的藍(lán)寶石元件，而且它們與光纖元件60、62有可操作的聯(lián)系。藍(lán)寶石是用以使用紅外(IR)波數(shù)分析的典型材料，因?yàn)樗{(lán)寶石對(duì)于IR譜中的多數(shù)波數(shù)是透明的。
在操作中，混合烷基鋰通過分光鏡測(cè)定池流動(dòng)，并且一部分流動(dòng)的烷基鋰通過在兩個(gè)端部元件80、82之間留下的窄孔。來自-IR源的光通過光纜60、通過端部元件80以及通過流過端部元件80、82間之小孔隙的烷基鋰樣品傳送。通過樣品的IR光，由第二端部元件82接收，并通過第二光纖元件62傳至檢測(cè)器。
參見圖2，分光鏡測(cè)定池可用另一種方法構(gòu)成，供分析取自主混合流的烷基鋰支流。抽取樣品液流測(cè)定池與管線中的液流測(cè)定池類似。通過測(cè)定池室84配置小直徑管50。小直徑管50自主混合烷基鋰管道系統(tǒng)運(yùn)送小體積的樣品烷基鋰，通過測(cè)定池并返回主系統(tǒng)。光纖元件60，由與測(cè)定池管84連接的接頭70固定在應(yīng)有位置。第二光纖元件62，由與測(cè)定池室84相對(duì)第一接頭70連接的接頭74固定在應(yīng)有位置。光纖元件60、62伸出測(cè)定池室84的室壁，并匯集在自液流管50相對(duì)兩側(cè)相互面向的光窗80、82上。光窗80、82可構(gòu)成部分液流管50管壁，允許光從光窗80穿過樣品直接被傳送至第二光窗82。另一方面，光窗80、82間隔液流管50的外徑，而該液流管在光窗80、82周圍由IR光透明材料構(gòu)成，以使得光可從第一光窗80傳送，通過管50管壁、通過樣品、通過相對(duì)第一管50管壁的管50管壁并進(jìn)入第二光窗82。
在操作中，自流程混合烷基鋰主給料抽取小體積混合烷基鋰流。此抽取的烷基鋰通過分光鏡測(cè)定池的液流管50流動(dòng)，因此該烷基鋰在光窗80、82之間通過。來自-IR源的光通過光纜60、通過第一光窗80和通過管內(nèi)的烷基鋰樣品傳送。此已通過樣品的IR光由第二光窗82接收并通過第二光元件62傳至檢測(cè)器。
分光鏡測(cè)定池有手動(dòng)或自動(dòng)將洗滌流體和標(biāo)準(zhǔn)樣品引入該池的器具。定期使用標(biāo)準(zhǔn)化樣品可供對(duì)分光鏡儀的校準(zhǔn)。
直接分光鏡插入式探頭，也稱為浸入探頭，是分光鏡測(cè)定池的變種，可用于本發(fā)明的系統(tǒng)。插入式探頭為可插入罐或過程液流中的測(cè)定池，并且它能直接分析圍繞著探頭的流體。除非另有說明，在這里所述的任何應(yīng)用中插入探頭均可代替標(biāo)準(zhǔn)分光鏡測(cè)定池加以使用。
在操作上把分光鏡測(cè)定池與分光計(jì)連接。分光計(jì)是一種裝置，具有光源、供分裂或控制來自該光源之光的機(jī)械器具，以及接收光并轉(zhuǎn)化光為電子信號(hào)的檢測(cè)器。光源產(chǎn)生被機(jī)械器具分裂為各種波長的光樣。對(duì)于簡單IR光譜，此分裂器件往往是一個(gè)衍射光柵。對(duì)于更復(fù)雜的FTIR裝置，該分裂器具包括一系列彼此之間相對(duì)移動(dòng)的鏡。無論光源產(chǎn)生什么光都被傳送至此分裂器具，并最終經(jīng)由光纖元件60傳送至分光鏡測(cè)定池。
經(jīng)由光纖元件把來自分光計(jì)的控制光，投射至上述的分光鏡測(cè)定池。分光計(jì)的檢測(cè)器接收經(jīng)光元件已通過該分光鏡測(cè)定池傳送的光。此檢測(cè)器為光電或類似裝置，把自光元件接收的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為足以代表檢測(cè)器所接收光之特征的電信號(hào)。該分光計(jì)將從檢測(cè)器接收的電子信息與關(guān)于被傳送光之光譜的信息、干涉儀狀態(tài)以及關(guān)于通過樣品透射并被檢測(cè)器吸收之輻射數(shù)量和類型的其它數(shù)據(jù)結(jié)合。對(duì)此匯編的資料，或在分光計(jì)裝置內(nèi)判讀，或傳送至分光鏡分析儀，例如個(gè)人計(jì)算機(jī)或其它可用來判讀該電子信息的裝置。分光計(jì)可從商業(yè)途徑獲得。一個(gè)商業(yè)途徑可獲得之裝置的實(shí)例是加拿大魁北克ABB公司的MB160 FT-NIR裝置。
一般把來自分光計(jì)的光譜信息傳送至分光鏡分析儀。分光鏡分析儀為一基于分析裝置的微處理機(jī)，它判讀來自分光計(jì)的原始光譜信息并將該信息轉(zhuǎn)化為流程控制可用或流程操作員可理解的格式。通常，分光鏡分析儀是裝有適當(dāng)軟件的個(gè)人計(jì)算機(jī)。此計(jì)算機(jī)和軟件根據(jù)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)運(yùn)算，以便求出對(duì)該數(shù)據(jù)的光譜分析。大多數(shù)類型分光鏡設(shè)備的分光鏡分析，即NMR、UV-可見光以及單純IR，結(jié)果形成輻射強(qiáng)度對(duì)輻射頻率圖。該分析儀和相關(guān)軟件將該頻譜圖同以前輸入的數(shù)據(jù)比較，以確定被分析成分的濃度和雜質(zhì)。在本發(fā)明中，被分析成分為有機(jī)金屬化合物，尤其烷基鋰，連同用來將該有機(jī)金屬保持在溶液中的一種或幾種溶劑。要鑒別的雜質(zhì)包括水、醇類、氧以及在此稀釋過程中通常未發(fā)現(xiàn)的其它物質(zhì)。分光鏡分析裝置和分析軟件可從商業(yè)途徑獲得。
本發(fā)明分光計(jì)和分光鏡分析部件最好是傅里葉變換紅外(FTIR)或傅里葉變換近紅外(FFNIR)光譜部件。典型的FTIR包括穩(wěn)定紅外光源、干涉儀、束分裂器以及檢測(cè)器陣列。代替使用如衍射光柵裝置從空間分離光頻，F(xiàn)TIR以對(duì)每一波長不同的調(diào)制頻率同時(shí)調(diào)制所有的波長。此調(diào)制借助通過分離近紅外束為二而且在光束通過樣品后于檢測(cè)器上復(fù)合之前引入光路差所產(chǎn)生的可變干涉效應(yīng)來完成。
經(jīng)由低OH纖維光纜將控制光傳送至分光鏡測(cè)定池。使光自該光纖電纜通過混合烷基鋰樣品傳送并達(dá)至第二光纖電纜。檢測(cè)器吸收來自第二光纜的IR輻射并發(fā)射電子信號(hào)。這種電子信號(hào)于是被傳送至FTIR分析儀。
自檢測(cè)器的電信號(hào)相當(dāng)于FTTR的束強(qiáng)度，它是光路差的函數(shù)并稱干涉圖。分析儀根據(jù)干涉圖進(jìn)行傅里葉變換數(shù)學(xué)運(yùn)算，結(jié)果形成一計(jì)算強(qiáng)度對(duì)頻率的頻譜，可使它與相當(dāng)于混合烷基鋰流中希望濃度烷基鋰之所希望頻譜比較。用于FTIR譜的分析儀實(shí)例為基于“奔騰TM”的個(gè)人計(jì)算機(jī)，裝有Bomen Grams 132譜獲取軟件和PLS+/IQ PLS算法模型軟件，兩者均由新罕布什爾Sa-lem的Thermo Galacfic工業(yè)工公司提供。PLS或部分最小二乘方回歸為分析FTIR所確定之頻譜數(shù)據(jù)的優(yōu)選方法。基于計(jì)算頻譜與相當(dāng)于用以校準(zhǔn)該分光鏡裝置之前樣品頻譜的差別，此分析儀便確定樣品流中烷基鋰的濃度。
雖然FTIR光譜是本發(fā)明的優(yōu)選分析工具，但按照本發(fā)明能利用相應(yīng)于有機(jī)金屬化合物之波數(shù)定量分析的任何分光鏡裝置都可以使用。
控制器接收來自分析儀的模擬或數(shù)字電子輸入，這相當(dāng)于混合流中測(cè)量的烷基鋰濃度。該控制器將混合烷基鋰的測(cè)定濃度與預(yù)定用于特定流程之希望烷基鋰濃度比較?；跍y(cè)定和希望濃度值的差別，控制器硬根據(jù)自分析儀收到的輸入調(diào)節(jié)烷基鋰源、溶劑源或兩者的進(jìn)料速率。如此，便建立控制回路，從而可對(duì)混合烷基鋰流的濃度重復(fù)或連續(xù)地進(jìn)行監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)，以便保持作為本發(fā)明系統(tǒng)輸出的恒定烷基鋰濃度。
光源、光分裂器具以及檢測(cè)器一般安放在共同的容器內(nèi)。但是，這些部件每個(gè)也可分開安放。分光計(jì)同分析儀聯(lián)系，而同樣分析儀同控制裝置聯(lián)系。聯(lián)系通常通過電子連接來提供。然而，術(shù)語聯(lián)系僅意指數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)移，數(shù)據(jù)可以電、光或本領(lǐng)域中所知的傳送和接收模擬或數(shù)字信息的任何其它形式進(jìn)行傳送。
參見圖3，本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案提供一管道內(nèi)稀釋系統(tǒng)，具有于碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)中之烷基鋰溶液的入口15和碳?xì)浠衔锶軇┑娜肟?0。由烷基鋰入口15提供的烷基鋰溶液流流至烷基鋰流量控制閥16。同樣，由碳?xì)浠衔锶肟?0提供的碳?xì)浠衔锶軇┝鳎髦撂細(xì)浠衔锪髁靠刂崎y11。離開烷基鋰16和碳?xì)浠衔?1液流控制閥后，在混合裝置13或剛好要進(jìn)入之前使各個(gè)液流匯合。將混合的烷基鋰和溶劑流從混合裝置13輸送至混烷基鋰出口24。跟混合烷基鋰流相配合的是FT-IR分光鏡測(cè)定池12，供測(cè)定在混合裝置13和混合烷基鋰出口24間之混合烷基鋰的特性。使FT-IR分光鏡測(cè)定池任選地同結(jié)合FT-IR分光計(jì)/分析儀陣列26連接?；谟申嚵?6進(jìn)行的對(duì)該混合烷基鋰流的定量分析，控制裝置28便對(duì)烷基鋰流量控制閥16及/或溶劑流量控制閥11施加控制，以將該混合物基鋰流的實(shí)際特性，如由FT-IR分析儀26所測(cè)量的，調(diào)節(jié)至用戶規(guī)定的水平。
本系統(tǒng)任選地應(yīng)用另外的分光鏡測(cè)定池，定位跟烷基鋰溶液進(jìn)料及/或碳?xì)浠衔锶軇┻M(jìn)料相配合。任選地將烷基鋰進(jìn)料分光鏡測(cè)定池22置于烷基鋰流量控制閥16的上游或下游。同樣，任選地使溶劑分光鏡測(cè)定池20位于溶劑流量控制閥11的上游或下游。這些測(cè)定池20、22以與主分光鏡測(cè)定池12相同的方式起作用，但是可用來向FT-IR分析儀隈列26提供另外的信息，以便在混合前對(duì)進(jìn)料流的含量提供更詳細(xì)的分析。烷基鋰進(jìn)料流內(nèi)烷基鋰的初始濃度由于流程條件或烷基鋰貯存容器內(nèi)的條件可隨時(shí)間變化。同樣，溶劑進(jìn)料的濃度或組成可隨時(shí)間變化，尤其如該溶劑進(jìn)料是來自其中含有烷基鋰的以前流程回收流。使用另外的測(cè)定池20、22將另外的信息在該信息帶入下游測(cè)定池12之前提供給分析儀陣列26，從而允許對(duì)此系統(tǒng)更有效的控制。
溶劑分光鏡測(cè)定池20的使用，還允許對(duì)溶劑流內(nèi)的雜質(zhì)作定性和定量分析。分光鏡分析最好用來分析溶劑流的水含量。用FTIR或類似分光鏡裝置，容易辨認(rèn)特定碳?xì)浠衔锘旌衔镏兴莫?dú)特譜貌。此溶劑的水含量可定量地加以測(cè)量，并可手動(dòng)或自動(dòng)地使此溶劑偏離同烷基鋰的結(jié)合，如果發(fā)現(xiàn)此溶劑的水含量是不安全的話。
參見圖4，本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案在攪拌罐內(nèi)調(diào)節(jié)烷基鋰溶液的濃度。此系統(tǒng)有碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)中之烷基鋰入口15和碳?xì)浠衔锶軇┤肟?0。由烷基鋰入口15提供的烷基鋰溶液流，流至烷基鋰流量控制閥16。同樣，由碳?xì)浠衔锶肟?0提供的碳?xì)浠衔锶軇┝鳎髦撂細(xì)浠衔锪髁靠刂崎y11。烷基鋰流和溶劑流均流入攪拌容器30。使容器30對(duì)環(huán)境關(guān)閉以防止?jié)駳膺M(jìn)入該容器，而且容器30內(nèi)有至少一個(gè)攪拌機(jī)來攪拌烷基鋰和溶劑以確保溶液的均勻性。通過由閥38選擇開關(guān)的混合烷基鋰出口34，使混合烷基鋰自容器30釋出。以插入探頭42對(duì)容器30的內(nèi)含物作分光鏡測(cè)定。另一方面，通過自容器30將樣品出口流44注入到分光鏡測(cè)定池45，然后又將該液流46返回到容器30而對(duì)容器30的內(nèi)含物進(jìn)行分光鏡測(cè)定。無論使用插入探頭42或正常分光鏡測(cè)定池45，都從分光計(jì)的控制光源使一光信號(hào)發(fā)送至探頭42或測(cè)定池45，并自該探頭42或測(cè)定池45返回分光計(jì)/分析儀陣列26，它轉(zhuǎn)換該光信號(hào)為電子信號(hào)以及轉(zhuǎn)換該電子信號(hào)為用來計(jì)算容器30內(nèi)之烷基鋰濃度的數(shù)據(jù)。此計(jì)算的數(shù)據(jù)被傳至控制器28，它根據(jù)烷基鋰濃度測(cè)量值與希望值之間的差別，調(diào)節(jié)烷基鋰控制閥16、溶劑控制閥11或者烷基鋰和溶劑閥16、11都調(diào)節(jié)。
像管線稀釋系統(tǒng)一樣，攪拌罐系統(tǒng)任選地應(yīng)用另外的分光鏡測(cè)定池，跟烷基鋰進(jìn)料及/或溶劑進(jìn)料相配合配置。任選地使烷基鋰進(jìn)料分光鏡測(cè)定池22，位于烷基鋰流量控制閥16的上游或下游。同樣，使溶劑分光鏡測(cè)定池20，任選地位于溶劑流量控制閥11的上游或下游。這些測(cè)定池20、22以與主分光鏡測(cè)定池12相同的方式起作用，但是可將關(guān)于進(jìn)料流內(nèi)含物的另外信息提供給分析儀陣列26。
此系統(tǒng)的組件可由任何對(duì)烷基鋰化合物無反應(yīng)性的材料構(gòu)成，并且本系統(tǒng)組件最好由不銹鋼構(gòu)成。
本系統(tǒng)的所有測(cè)量、計(jì)算和流程設(shè)定，可經(jīng)由用戶接口向用戶顯示。也可以經(jīng)由硬連線、電話、射頻通訊、或計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)包括互連網(wǎng)這樣的通信手段，將這種信息傳送至遙遠(yuǎn)的地點(diǎn)。經(jīng)由上述同樣的通信手段，可對(duì)本系統(tǒng)的控制邏輯任選地自遠(yuǎn)處進(jìn)行調(diào)節(jié)。
本系統(tǒng)最好在可移動(dòng)的滑行架上構(gòu)成。此滑行架使該系統(tǒng)能移動(dòng)，并使得在需要或想要稀釋烷基鋰或恒定濃度烷基鋰的地方能臨時(shí)安裝該系統(tǒng)。任選地使每個(gè)烷基鋰入口15、溶劑入口10以及混合丁基鋰出口24與易卸配件連接。
現(xiàn)在參看圖5，這里對(duì)能接至-ISO罐的本發(fā)明系統(tǒng)100加以說明。如圖5所示，本系統(tǒng)100可連至ISO罐102，但是也可以連接至另一可移動(dòng)或固定的有機(jī)金屬化合物源。在某些實(shí)施方案中，ISO罐102將提供有機(jī)金屬化合物(如丁基鋰)，而本系統(tǒng)的其它成分則將現(xiàn)場(chǎng)提供(例如它們可以是在工廠或車間的永久供給源)。本系 100包括三個(gè)分立的供給源提供有機(jī)金屬化合物的ISO罐102；氮源103和溶劑源107。這些分別進(jìn)入氮供應(yīng)管道104、溶劑供應(yīng)管道108和有機(jī)金屬供應(yīng)管道130。下面更詳細(xì)地對(duì)這些進(jìn)行敘述。
形成氮供應(yīng)管道104來向本系統(tǒng)100提供氮?dú)?或某種其它清洗氣體)。氮供應(yīng)管道104包括能切斷至本系統(tǒng)100之氮供應(yīng)的隔離閥105和能控制進(jìn)入本系統(tǒng)之氮流速的控制閥106。在通常操作中，使隔離閥105關(guān)閉以防止氮進(jìn)入系統(tǒng)100。在本系統(tǒng)100維護(hù)期間，可把隔離閥105打開以允許清洗氮進(jìn)入該系統(tǒng)100或在使用前對(duì)該系統(tǒng)100進(jìn)行壓力測(cè)試。
溶劑供應(yīng)管道108包括能切斷向系統(tǒng)100供應(yīng)溶劑的隔離線109。溶劑供應(yīng)管道108與氮供應(yīng)管道104在匯合處110交集。在匯合處110下游的溶劑供應(yīng)管道108中包括流量控制閥116和能檢測(cè)溶劑在溶劑供應(yīng)管道108中的流速的流量發(fā)送器118。
將一分光鏡測(cè)定池子系統(tǒng)120與流量發(fā)送器118下游的溶劑供給管道連接。此子系統(tǒng)120包括離開溶劑供應(yīng)管道108的入口管道122以及反回溶劑供應(yīng)管道108的出口管道126。分光鏡測(cè)定池124(例如上面連系圖1和2所述之構(gòu)形)橫跨入口和出口管道的終端。在出口管道126上配置一小流量開關(guān)128。
溶劑供應(yīng)管道108在入口和出口管道122、126之間還包括閥121。在子系統(tǒng)120的下游配置另一控制閥129。溶劑供應(yīng)管道108在與有機(jī)金屬供應(yīng)管道130的匯合處141終止。
還參看圖5，有機(jī)金屬供應(yīng)管道130包括隔離閥132，能使它關(guān)閉以把有機(jī)金屬供給源102同管道130隔離。維護(hù)管道134在有機(jī)金屬供應(yīng)管道130和溶劑供應(yīng)管道108之間伸展，以提供維護(hù)和清洗該系統(tǒng)100的靈活性；維持管道134包括兩個(gè)閥135a、135b，它們當(dāng)中夾有控制閥135c。如同流量發(fā)送器138和控制閥140一樣，流量控制閥136位于維護(hù)管道134的下游。有機(jī)金屬供應(yīng)管道在上述與溶劑供應(yīng)管道108的匯合處141終止。
再次參看圖5，混合產(chǎn)物管道142開始于匯合處142并終止于出口161。固定混合機(jī)143配置在匯合處142的下游，并起混合流出溶劑供應(yīng)管道108和有機(jī)金屬供應(yīng)管道130之液流的作用。分光鏡測(cè)定池子系統(tǒng)146位于混合機(jī)143的下游。像上述子系統(tǒng)120，此子系統(tǒng)146包括入口和出口管道150、156，分光鏡測(cè)定池152以及小流量開關(guān)154。在混合產(chǎn)物管道144上入口和出口管道150、156當(dāng)中夾著閥148。流量發(fā)送器158和壓力發(fā)送器160則位于出口管道156和出口161之間。
清洗管道162在混合產(chǎn)物管道144和ISO罐100之間伸展。在清洗管道162中包括閥163和控制閥164。
仍再參看圖5，控制系統(tǒng)165包括網(wǎng)絡(luò)站166和PLC172。網(wǎng)絡(luò)站166分別通過光纖線167、168與分光鏡測(cè)定池124、152電連接。信號(hào)線170電連接網(wǎng)絡(luò)站166和PLC 172。溶劑控制線176電連接PLC172和在溶劑供應(yīng)管道108上存在的流量控制閥116。同樣，有機(jī)金屬控制線電連接PLC 172和在有機(jī)金屬供應(yīng)管道130上存在的流量控制閥136。在某些實(shí)施方案中，使PLC 172與一些或所有上述的閥門、測(cè)量儀表和顯示器連接，并且能自動(dòng)地控制其動(dòng)作(例如通過氣動(dòng)系統(tǒng))或通過操作員輸入。
在操作中，通過打開溶劑供應(yīng)管道108上的閥109、116、121和129以及有機(jī)金屬供應(yīng)管道130上的閥132、136和140、并且關(guān)閉氮供應(yīng)管道104上的閥105，便產(chǎn)生希望濃度的混合有機(jī)金屬溶液。溶劑通過溶劑供應(yīng)管道108流至匯合處142，并進(jìn)入混合機(jī)143(注意，溶劑濃度由分光鏡測(cè)定池124監(jiān)測(cè))。有機(jī)金屬材料通過有機(jī)金屬供應(yīng)管道130流至匯合處142并進(jìn)入混合機(jī)143?；旌袭a(chǎn)物于是通過混合產(chǎn)物供應(yīng)管道144流至出口161。使某些混合產(chǎn)物偏轉(zhuǎn)進(jìn)入分光鏡測(cè)定池子系統(tǒng)146，在其中對(duì)溶液中有機(jī)金屬材料的濃度進(jìn)行檢測(cè)。
指示分光鏡測(cè)定池124、125中溶液濃度的光信號(hào)，經(jīng)由光纖線167、168被傳送至網(wǎng)絡(luò)站166。信號(hào)然后經(jīng)由信號(hào)線170被傳送至PLC172?；谑占臐舛刃畔⒑皖A(yù)定的希望溶液濃度，PLC 172可通過沿著有機(jī)金屬和溶劑控制線174、176發(fā)送信號(hào)而按需調(diào)節(jié)流量控制閥116、136。
本系統(tǒng)100還包括另外的性能。例如，本系統(tǒng)100在使用前能自動(dòng)清洗并獲得分光鏡測(cè)定池124、152新的參考頻譜。一起動(dòng)混合流程，PLC 172便能自動(dòng)打開溶劑供應(yīng)閥109、116和129(關(guān)閉121)，并且以溶劑清洗分光鏡測(cè)定池124、152。通過打開清洗管道162中的閥164，可引導(dǎo)此溶劑返回ISO罐102或其它容器。然后PLC 172能借助關(guān)閉閥109并打開氮供應(yīng)管道上的閥105，把溶劑供應(yīng)管道108關(guān)掉。這使得系統(tǒng)100能用惰氣傳送來清洗分光鏡測(cè)定池124、152，再引導(dǎo)返回ISO罐102或適當(dāng)?shù)膹U物容器。然后PLC 172能啟動(dòng)網(wǎng)絡(luò)站166來依次收集分光鏡測(cè)定池124、152的參考頻譜。本系統(tǒng)100可依據(jù)每一本底，收集對(duì)測(cè)定池124、152的正常狀況進(jìn)行診斷檢測(cè)。如果發(fā)現(xiàn)問題，本系統(tǒng)能自動(dòng)關(guān)閉并指示需要維修。一旦成功地得到本底，本系統(tǒng)100便能開始所希望的混合運(yùn)作。自動(dòng)清洗和本底收集是設(shè)計(jì)來確保本系統(tǒng)100不因流程材料而發(fā)生堵塞，并可確保本系統(tǒng)100以最佳性能運(yùn)轉(zhuǎn)。
當(dāng)然，可用上述方法在運(yùn)行的任何點(diǎn)對(duì)本系統(tǒng)100進(jìn)行清洗；此清洗并非限于在混合前進(jìn)行或限于遵循上面提出的步驟。
本系統(tǒng)100能構(gòu)成為在單一永久地點(diǎn)使用，或?qū)⒅又罥SO罐(未顯示)并作為卸載混合裝置使用。在兩種情況下本系統(tǒng)100都可裝在滑行架上并可含有不同數(shù)目的構(gòu)成本系統(tǒng)100的部件，視用戶流程的要求而定。裝滑行架的系統(tǒng)100能含有控制硬件，例如閥門、流量測(cè)量裝置以及PLC 172和分光鏡測(cè)定池子系統(tǒng)120、156。另一方面，可離開滑行架安裝一個(gè)或多個(gè)分光鏡測(cè)定池，而通過使用光纖和數(shù)據(jù)電纜則便于測(cè)定池與滑行架之間的聯(lián)絡(luò)。
若使本系統(tǒng)100構(gòu)成可獨(dú)立應(yīng)用的系統(tǒng)，至滑行架的流程連接一般將會(huì)包括有機(jī)金屬源、溶劑、電源、儀表壓縮空氣、惰氣以及分光鏡光纖與數(shù)據(jù)電纜。如果將滑行架接至ISO罐102，那么有機(jī)金屬給料便源自該ISO罐102。這種結(jié)構(gòu)中的PLC 172通常能控制壓縮、排氣以及監(jiān)測(cè)ISO罐102內(nèi)的溫度、壓力和液位。它還能允許洗滌該系統(tǒng)內(nèi)部的管道構(gòu)件和鏡片。借助被引導(dǎo)返回至ISO罐102上之入口的清洗管道162，可使此洗液返回ISO罐102。
本領(lǐng)域中的技術(shù)人員會(huì)理解，本系統(tǒng)100能以連續(xù)給料、批量給料和半連續(xù)給料系統(tǒng)加以使用。
雖然本發(fā)明分光計(jì)主要用于對(duì)烷基鋰和溶劑樣品的定量分析，但是此分光計(jì)也可用來獲得定性的數(shù)據(jù)。對(duì)樣品的定性分析最好用來檢測(cè)該系統(tǒng)內(nèi)的雜質(zhì)。例如，容易將此分光計(jì)與分析儀編程來辨別所用的溶劑。如果無意中把外來的溶劑加入該系統(tǒng)，那么便可能響起警報(bào)。而且，不難使該分光計(jì)編程來識(shí)別溶劑流中的水。關(guān)于溶劑流的信息可在溶劑流與烷基鋰流混合之前獲得。如果液流中水的含量超過可接受水平，那么可響起警報(bào)或者觸發(fā)裝置的控制系統(tǒng)不讓污染溶劑與烷基鋰混合。在該溶劑流內(nèi)高于1000ppm水含量被認(rèn)為是危險(xiǎn)的。以小于約100ppm的含量為優(yōu)選，而小于50ppm的含量是典型的并且最為優(yōu)選。
按照本發(fā)明，可由有不同或未知濃度的烷基鋰和溶劑流生產(chǎn)有一致濃度的烷基鋰溶液流。另外，通過調(diào)節(jié)本系統(tǒng)的控制器可從烷基鋰貯存容器或從濃度高于終端用戶想要的烷基鋰生產(chǎn)流提供用戶選擇濃度的輸出。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施，以此管道系統(tǒng)所生產(chǎn)的烷基鋰溶液的排出濃度在希望濃度的0.5％范圍內(nèi)。烷基鋰在容器內(nèi)的連續(xù)混合可以控制在希望批量濃度的1.0％范圍內(nèi)。
得益于以上敘述和有關(guān)附圖中所提出的教導(dǎo)，本領(lǐng)域中的技術(shù)人員會(huì)想到適合這一發(fā)明的許多本發(fā)明改動(dòng)和其它實(shí)施方案。因此，應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明并非限于所公開的具體實(shí)施方案，而是打算把其它實(shí)施方案包括在附加之權(quán)利要求的范圍內(nèi)。盡管這里使用了特定的術(shù)語，但它們只是在一般和描述意見上使用并非為著限定的目的。
權(quán)利要求
1.一種控制有機(jī)金屬化合物于碳?xì)浠衔锶軇┲兄疂舛鹊姆椒ǎ摲椒ǖ牟襟E包括以第一流速提供一碳?xì)浠衔锶軇┝?；均以第二流速提供含有至少一種有機(jī)金屬化合物和至少一種碳?xì)浠衔锝橘|(zhì)的有機(jī)金屬混合物流；混合溶劑與有機(jī)金屬混合物，以形成有機(jī)金屬混合物；使用分光鏡分析隨時(shí)間測(cè)量該混合物中有機(jī)金屬化合物的濃度；以及調(diào)節(jié)該第一和第二流速至少之一，使得該混合物中有機(jī)金屬化合物的測(cè)量濃度逼近預(yù)定目標(biāo)濃度值。
2.權(quán)利要求1的方法，其中該分光鏡分析選自傅里葉變換紅外光譜和傅里葉變換近紅外光譜。
3.權(quán)利要求1的方法，其中該有機(jī)金屬化合物為烷基鋰。
4.權(quán)利要求3的方法，其中該烷基鋰為一種分子式RLi的化合物，式中R是C1-C12烷基或取代烷基。
5.權(quán)利要求4的方法，其中該烷基鋰選自甲基鋰、乙基鋰、正-丙基鋰、2-丙基鋰、正-丁基鋰、仲-丁基鋰、叔-丁基鋰、正-己基鋰、2-乙基己基鋰、1-辛基鋰及其混合物。
6.權(quán)利要求5的方法，其中該烷基鋰為丁基鋰。
7.權(quán)利要求1的方法，其中該碳?xì)浠衔锶軇┻x自烷烴、環(huán)烷烴和芳族溶劑及其混合物。
8.權(quán)利要求7的方法，其中該碳?xì)浠衔锶軇榄h(huán)己烷。
9.權(quán)利要求1的方法，其中該有機(jī)金屬化合物為二異丙基酰胺鋰。
10.權(quán)利要求1的方法，其中該有機(jī)金屬化合物為二丁基鎂。
11.權(quán)利要求1的方法，其中該混合物中有機(jī)金屬化合物濃度的測(cè)量步驟在該混合物流動(dòng)路徑內(nèi)的管道中發(fā)生。
12.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括向一容器提供該有機(jī)金屬混合物和該碳?xì)浠衔锶軇┑牟襟E。
13.權(quán)利要求12的方法，其中測(cè)量有機(jī)金屬混合物濃度的步驟通過自該容器連續(xù)地抽取樣品而發(fā)生。
14.權(quán)利要求1的方法，其中該調(diào)節(jié)步驟包括調(diào)節(jié)第一與第二流速之比值。
15.權(quán)利要求14的方法，其中調(diào)節(jié)該第一與第二流速之比值，是通過調(diào)節(jié)有機(jī)金屬混合物的流速來完成。
16.權(quán)利要求14的方法，其中調(diào)節(jié)該第一與第二流速之比值，是通過調(diào)節(jié)碳?xì)浠衔锶軇┑牧魉賮硗瓿伞?br> 17.權(quán)利要求14的方法，其中調(diào)節(jié)該第一與第二流速之比值，是通過這樣調(diào)節(jié)第一與第二流速而使第一與第二流速之和保持不變來完成。
18.權(quán)利要求1的方法，其中以一被動(dòng)管道內(nèi)混合機(jī)，使溶劑與有機(jī)金屬混合物混合。
19.權(quán)利要求1的方法，其中以一主動(dòng)管道內(nèi)混合機(jī)，使溶劑與有機(jī)金屬混合物混合。
20.權(quán)利要求1的方法，其中在一容器內(nèi)使溶劑與有機(jī)金屬混合物混合。
21.權(quán)利要求20的方法，其中在該容器內(nèi)將溶劑與有機(jī)金屬混合物不斷地?cái)嚢琛?br> 22.權(quán)利要求1的方法，其中碳?xì)浠衔锶軇┌▎我惶細(xì)浠衔铩?br> 23.權(quán)利要求1的方法，其中碳?xì)浠衔锶軇┌ㄌ細(xì)浠衔锏幕旌衔铩?br> 24.權(quán)利要求1的方法，其中預(yù)定目標(biāo)濃度約在5重量％與35重量％有機(jī)金屬化合物之間。
25.權(quán)利要求24的方法，其中預(yù)定目標(biāo)濃度約在15重量％與19重量％有機(jī)金屬化合物之間。
26.權(quán)利要求1的方法，其中有機(jī)金屬混合物約為35重量％至90重量％烷基鋰，而其余則為碳?xì)浠衔铩?br> 27.權(quán)利要求1的方法，其中該調(diào)節(jié)步驟包括調(diào)節(jié)第一與第二流速之比值，以使得有機(jī)金屬化合物于該混合物中的測(cè)量濃度在預(yù)定目標(biāo)濃度值的1重量％范圍內(nèi)。
28.權(quán)利要求27的方法，其中該調(diào)節(jié)步驟包括調(diào)節(jié)第一與第二流速之比值，以使得稀釋烷基鋰的測(cè)量濃度在預(yù)定目標(biāo)濃度值的0.5重量％范圍內(nèi)。
29.權(quán)利要求1的方法另外包括使用分光鏡分析測(cè)量有機(jī)金屬混合物給料內(nèi)有機(jī)金屬之濃度的步驟，并且其中調(diào)節(jié)至少一種流速的步驟基于有機(jī)金屬混合物給料中、和混合有機(jī)金屬混合物中之有機(jī)金屬化合物的測(cè)量濃度。
30.權(quán)利要求1的方法，另外包括使用分光鏡分析測(cè)量碳?xì)浠衔锶軇┙o料中之有機(jī)金屬濃度的步驟，其中該有機(jī)金屬溶劑流是含有殘留有機(jī)金屬化合物的回收液流，以及其中調(diào)節(jié)至少一種流速的步驟基于碳?xì)浠衔锶軇┙o料中、和混合有機(jī)金屬混合物中之有機(jī)金屬化合物的測(cè)量濃度。
31.權(quán)利要求1的方法，另外包括以用戶可讀的格式顯示該混合物的測(cè)量濃度值。
32.權(quán)利要求31的方法，另外包括將該混合物的測(cè)量濃度值傳送至遠(yuǎn)離測(cè)量此值地點(diǎn)的地點(diǎn)。
33.權(quán)利要求32的方法，其中經(jīng)由選自電話、地區(qū)計(jì)算機(jī)網(wǎng)(LAN)或互連網(wǎng)的電子裝置來傳送該濃度值。
34.權(quán)利要求33的方法，其中該有機(jī)金屬化合物作為第一碳?xì)浠衔锘旌衔锾峁?，具有有機(jī)金屬化合物的初始濃度值；并且其中該方法還包括測(cè)量于該第一碳?xì)浠衔锘旌衔锪髦杏袡C(jī)金屬化合物的濃度；以用戶可讀的格式任選地顯示該第一碳?xì)浠衔锘旌衔锏臏y(cè)量濃度值；以及任選地將該第一碳?xì)浠衔锘旌衔锏臏y(cè)量濃度值傳送至遠(yuǎn)離測(cè)量此值地點(diǎn)的地點(diǎn)。
35.權(quán)利要求1的方法，其中有機(jī)金屬混合物由ISO罐提供。
36.權(quán)利要求1的方法，另外包括在給料步驟之前以氣體清洗該系統(tǒng)。
37.權(quán)利要求35的方法，另外包括將一部分混合有機(jī)金屬混合物引入該ISO罐的步驟。
38.一種控制烷基鋰混合物濃度的方法，包括步驟為提供碳?xì)浠衔锶軇?；提供烷基鋰；混合烷基鋰與溶劑以形成混合烷基鋰混合物；使用傅里葉變換紅外光譜測(cè)定該混合混合物中烷基鋰的濃度；以及當(dāng)于該混合物中烷基鋰的測(cè)量濃度逼近預(yù)定目標(biāo)濃度值時(shí)，停止向該混合物加入該溶劑、烷基鋰或其兩者。
39.權(quán)利要求38的方法，其中該烷基鋰作為第一碳?xì)浠衔锘旌衔锾峁?，其具有高于該預(yù)定目標(biāo)濃度的烷基鋰初始濃度值；以及該混合步驟包括將碳?xì)浠衔锶軇┘拥接谐跏紳舛戎档脑摰谝换旌衔镏小?br> 40.一種控制有機(jī)金屬化合物于碳?xì)浠衔锶軇┲兄疂舛鹊难b置，包括碳?xì)浠衔锶軇┤肟?，其具有與此相配合的第一閥；有機(jī)金屬化合物入口，其具有與此相配合的第二閥；同碳?xì)浠衔锶軇┤肟诤陀袡C(jī)金屬化合物入口流體交流的混合機(jī)；同該混合機(jī)流體交流的有機(jī)金屬/碳?xì)浠衔锘旌衔锍隹冢痪哂信c混合物出口光學(xué)聯(lián)系之輸入設(shè)備的分光計(jì)；與該分光計(jì)聯(lián)系的分光鏡分析儀；以及與分析儀聯(lián)系并在操作上至少連接該第一和第二閥之一的控制器。
41.權(quán)利要求40的裝置，其中該分光計(jì)選自傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀和傅里葉變換近紅外光譜(FFNIR)儀。
42.權(quán)利要求41的裝置，其中該分光計(jì)還包括與碳?xì)浠衔锶軇┤肟诤陀袡C(jī)金屬化合物入口光學(xué)聯(lián)系的輸入設(shè)備。
43.權(quán)利要求40的裝置，其中該混合機(jī)為一被動(dòng)混合裝置。
44.權(quán)利要求40的裝置，其中該混合機(jī)為一主動(dòng)混合裝置。
45.權(quán)利要求40的裝置，其中該混合機(jī)為一容器。
46.權(quán)利要求40的裝置，還包括數(shù)據(jù)傳輸裝置，其與分光鏡分析儀電子學(xué)連接，供在電子學(xué)上將信息傳送至遠(yuǎn)距離位置。
47.權(quán)利要求40的裝置，還包括連接至該分光鏡分析儀的顯示終端。
48.權(quán)利要求40的裝置，其中該分光鏡分析儀和控制器裝在單一的室內(nèi)。
49.權(quán)利要求48的裝置，其中對(duì)該室進(jìn)行溫度控制。
50.權(quán)利要求40的裝置，還包括在混合機(jī)下游并與之流體交流的清洗管道，此清洗管道被構(gòu)成來將混合的有機(jī)金屬化合物和溶劑引入有機(jī)金屬化合物入口。
51.權(quán)利要求40的裝置，還包括一條氣體管道，其具有與此相配的并同至少碳?xì)浠衔锶軇┤肟诤陀袡C(jī)金屬化合物入口之一流體交流的第三閥。
52.權(quán)利要求40的裝置，還包括一滑行架，把碳?xì)浠衔锶軇┤肟?、有機(jī)金屬化合物入口、混合機(jī)、有機(jī)金屬/碳?xì)浠衔锘旌衔锍隹?、分光?jì)、分光鏡分析儀和控制器都安裝到其上。
全文摘要
使有機(jī)金屬混合物如烷基鋰高濃度給料能工業(yè)應(yīng)用的裝置和方法，其流程要求通過混合有機(jī)金屬給料與碳?xì)浠衔锶軇┙o料將低濃度有機(jī)金屬混合物注入，用分光鏡分析法測(cè)定該混合物中有機(jī)金屬濃度，來確定有機(jī)金屬的濃度，把該濃度值傳送至將此實(shí)際濃度值同以前確定之希望濃度值比較的控制儀器，并調(diào)節(jié)有機(jī)金屬給料的速率、碳?xì)浠衔锶軇┙o料的速率或該有機(jī)金屬和溶劑給料的速率，以獲得所希望濃度的混合有機(jī)金屬流。
文檔編號(hào)G01N21/05GK1643367SQ03806933
公開日2005年7月20日 申請(qǐng)日期2003年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月26日
發(fā)明者D·R·奧爾比森, J·S·伯奇, P·J·哈德維克 申請(qǐng)人:Fmc公司