專利名稱:氬屏蔽石英爐原子化器的制作方法
氬屏蔽石英爐原子化器是專用于采用氫化物原子熒光光譜分析技術(shù)的原子熒光光度計的關(guān)鍵部件。
氫化物-無色散原子熒光光譜法是近幾年發(fā)展起來的痕量元素分析方法。
原子化器的作用是將氫化物發(fā)生器導(dǎo)入的被測元素氣態(tài)氫化物解離成基態(tài)原子。我國學(xué)者郭小偉等人設(shè)計了一種原子熒光用的石英爐原子化器，單層石英爐管，電熱絲加熱，爐溫約900℃。在氫化物發(fā)生器中注入試樣，加入還原劑后，在發(fā)生器中產(chǎn)生激烈的氫化反應(yīng)，迅速產(chǎn)生大量氫氣和氣態(tài)氫化物，在載氣(Ar)作用下，石英爐口上方產(chǎn)生Ar-H2火焰。在火焰反應(yīng)區(qū)內(nèi)存在下列反應(yīng)
從而產(chǎn)生大量H基，氫化物(例如硒化氫)與大量存在的H基進行下列二步連續(xù)反應(yīng)而原子化
這種原子化器已首先在我國商品儀器中廣泛使用。但它存在下列兩點不足1、這種原子化器實驗得到的最佳載氣流量為0.8-1.2升/分。由于載氣流量相對講比較大，致使火焰中氬氣比例增大，稀釋了火焰中原子蒸氣濃度，基態(tài)原子在火焰中滯留時間縮短，因此熒光靈敏度不高。
2、石英爐管出口處，空氣中氧氣進入火焰，使被測元素的基態(tài)原子與氧生成難以離解的氧化物，從而降低熒光靈敏度。
例為As，其氧化方程式如下
已檢索到的專利文獻和非專利文獻包括US-4293220，US-3958883，JP-特許昭60-52748，JP-特許昭59-19844，EP-0151752，清華大學(xué)分析化學(xué)教研室編的《現(xiàn)代儀器分析》均屬于ICP-AES專用的三層結(jié)構(gòu)等離子炬管，這種炬管外層切向氣流(Ar)是用于冷卻石英管壁，而不是屏蔽氣體。
氬屏蔽石英爐原子化器的發(fā)明目的是提供一種改進了的石英爐原子化器，以得到更高的原子熒光靈敏度。
氬屏蔽石英爐原子化器主要由兩層同心石英管構(gòu)成。內(nèi)管與氫化物發(fā)生器聯(lián)接，氣態(tài)氫化物隨載氣進入內(nèi)管，外管切向通入氬氣作屏蔽氣。引入屏蔽氣后，有效地阻止石英爐出口處空氣進入火焰，基態(tài)原子不致氧化生成難以離解的氧化物。另外，由于引入屏蔽氣，在內(nèi)管出口處形成負壓，載氣流量可以用得比較小，實驗得到最佳載氣流量0.3-0.4升/分，因此減少了載氣稀釋作用，增加了基態(tài)原子滯留時間。
下面結(jié)合附圖對氬屏蔽石英爐原子化器作進一步敘述。
圖1 氬屏蔽石英爐原子化器剖面圖圖2 單層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化曲線與氬屏蔽石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化曲線的比較。
在圖1中，內(nèi)管入口1接氫化物發(fā)生器，外管入口2接屏蔽氣，屏蔽氣是以和雙層同心爐管成切線方向進入的。內(nèi)管3上粗下細，內(nèi)管出口5處與外管4之間間隔1±0.2mm，外管4高出內(nèi)管310±2mm，內(nèi)管出口處5內(nèi)徑6±0.5mm。
普通電爐用加熱絲6均勻纏繞在外管4管壁上。
氬屏蔽石英爐原子化器使原子熒光光度計靈敏度比采用單層石英爐原子化器時提高1倍以上。
圖2中橫座標(biāo)h是觀測高度，單位是厘米，縱座標(biāo)If是相對熒光強度。曲線1為單層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化情況，曲線2為雙層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化情況，由于加了氬屏蔽，阻止了爐口處氧氣進入火焰，因此觀測高度對熒光強度影響較小。
作為最佳實施例單層石英爐靈敏度S1與本發(fā)明石英爐靈敏度S2比較表如下
權(quán)利要求
1.一種由石英管構(gòu)成的專用于原子熒光光度計的石英爐原子化器，其特征是由同心的外管4和內(nèi)管3構(gòu)成。
2.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是外管入口2通入氬氣屏蔽火焰，使火焰與空氣隔離。
3.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是內(nèi)管入口1通入帶有載氣的氣態(tài)氫化物。
4.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是內(nèi)管3與外管4留有間隙。
5.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是外管4高于內(nèi)管出口處5。
6.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是在內(nèi)管出口處5形成負壓。
7.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是最佳載氣流量為0.3～0.4升/分。
8.按照權(quán)利要求
1所述的石英爐原子化器，其特征是內(nèi)管3上粗下細。
專利摘要
氬屏蔽石英爐原子化器主要由兩層同心的石英管構(gòu)成，本發(fā)明載氣流量少，基態(tài)原子滯留時間長，由氬氣作為屏蔽氣使空氣與火焰隔離，并在內(nèi)管出口5處形成負壓。提高了測試靈敏度。
文檔編號G01N21/73GK87104958SQ87104958
公開日1988年2月24日 申請日期1987年7月28日
發(fā)明者劉明鐘, 單國惠, 尚浙生 申請人:地質(zhì)礦產(chǎn)部北京地質(zhì)儀器廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan