專利名稱：氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法，屬于半導(dǎo)體傳感器及敏感元件制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體氣體傳感器是指將半導(dǎo)體材料加上電極和加熱電阻制備而成的氣敏元件。由于環(huán)境氣體成分的變化引起半導(dǎo)體氣體傳感器的電性能改變，通過測量半導(dǎo)體氣體傳感器的電阻而檢測環(huán)境中存在的氣體的種類和濃度。
眾所周知，乙醇傳感器可以用于檢測司機有沒有過量飲酒，可以控制酒后開車。目前的乙醇傳感器信號漂移較大，穩(wěn)定性差，長期使用時難以保證監(jiān)測的準確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高穩(wěn)定性氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件及其制造方法。
本發(fā)明的一種氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法，主要采用溶膠—凝膠工藝，其特征在于它包括有如下各工藝步驟a.首先制備二氧化錫基料，將四氯化錫溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流4-6小時，然后在60℃-80℃水浴中老化24小時，得到二氧化錫溶膠；b.將事先做好的金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底浸入上述二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干；c.重復(fù)浸入—烘干過程10-20次，得到二氧化錫薄膜；d.然后將該溶膠薄膜在500℃-550℃下處理1小時，可使溶膠轉(zhuǎn)化為而凝膠二氧化錫層，其厚度為300-800納米；e.接著制備氧化鐵基料，將三氯化鐵溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流6-8小時，然后在60℃-80℃水浴中老化24小時，得氧化鐵溶膠；f.將上述已制備好的二氧化錫層的氧化鋁襯底再浸入氧化鐵溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干；g.重復(fù)上述浸入—烘干過程10-20次，然后在500℃-550℃下處理1小時，可得凝膠氧化鐵層，其厚度為300-800納米；h.最后將上述得到的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜在700℃下熱處理30分鐘，使雙層薄膜向界面生長出一層鐵錫復(fù)合氧化物過渡層，最終制得氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件。
上述的事先做好的金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底，其制備方法是在尺寸為3×5mm的氧化鋁襯底上先用金漿在底襯正反兩面的兩端各畫一條橫線，共有四條，在950℃溫度下燒結(jié)10分鐘，形成四條金電極；在襯底背面印刷上氧化釕漿料，在600℃溫度下燒結(jié)30分鐘，形成氧化釕電阻加熱層，即可得經(jīng)加工處理過得氧化鋁襯底。
本發(fā)明中，氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜以及界面的過渡層是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)。過渡層的存在是氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜具有高穩(wěn)定性的原因。
本發(fā)明方法制備的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件，具有較高的穩(wěn)定性能和靈敏度，而且工藝簡便，成本低廉。本發(fā)明的檢測乙醇的半導(dǎo)體傳感器氣敏元件，可用于檢測司機有沒有過量飲酒，可以控制酒后開車問題。


圖1為本發(fā)明的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的穩(wěn)定性曲線。
上述附圖1中，各代號表示的意義如下1—氧化釕加熱層 2—氧化鋁襯底 3—金電極 4—氧化鐵層 5—鐵錫氧化物過渡層 6—二氧化錫層具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例將本發(fā)明進一步敘述于后實施例一先采用溶膠-凝膠工藝制備二氧化錫基料。將四氯化錫溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流4小時，然后在60℃水浴中老化24小時，得到二氧化錫溶膠。然后將事先做好金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底浸入二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干。重復(fù)浸入——烘干的過程10次，然后在500℃下熱處理1小時，使溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，其厚度為300-400納米。
接著采用同樣的溶膠—凝膠工藝制備氧化鐵基料，將三氯化鐵溶解于乙醇中形成溶液，回流6小時，然后在60℃水浴中老化24小時，得到氧化鐵溶膠。將上述制備好二氧化錫層的氧化鋁襯底浸入二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干。重復(fù)浸入——烘干的過程10次，然后在500℃下熱處理1小時。可得凝膠氧化鐵層，其厚度為300-400納米。將上述得到的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜在700℃下熱處理30分鐘，使雙層薄膜界面生長出一層鐵錫復(fù)合氧化物過渡層。得到高穩(wěn)定性氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件。
所述的事先做好的金電極和氧化療電阻加熱層的氧化鋁襯底，其制備方法是在尺寸為3×5mm的氧化鋁襯底上先用金漿在底襯正反兩面的兩端各畫一條橫線，共有四條，在950℃溫度下燒結(jié)10分鐘，形成四條金電極；在襯底背面印刷上氧化釕漿料，在600℃溫度下燒結(jié)30分鐘，形成氧化釕電阻加熱層，即可得到經(jīng)加工處理過得氧化鋁襯底。
最終制得的檢測乙醇的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜敏感元件的結(jié)構(gòu)如圖1所示。
實施例二本實施例與上述實施例完全相同，只是某些工藝參數(shù)不同先將四氯化錫溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流6小時，然后在80℃水浴中老化24小時，得到二氧化錫溶膠。將事先做好金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底浸入二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干。重復(fù)浸入——烘干的過程20次，然后在550℃下熱處理1小時，使溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，其厚度為700-800納米。
接著采用同樣的溶膠—凝膠工藝制備氧化鐵基料，將三氯化鐵溶解于乙醇中形成溶液，回流8小時，然后在80℃水浴中老化24小時，得到氧化鐵溶膠。將上述制備好二氧化錫層的氧化鋁襯底浸入二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干。重復(fù)浸入——烘干的過程20次，然后在550℃下熱處理1小時。可得凝膠氧化鐵層，其厚度為700-800納米。將上述得到的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜在700℃下熱處理30分鐘，使雙層薄膜界面生長出一層鐵錫復(fù)合氧化物過渡層。得到高穩(wěn)定性氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件。
上述的事先做好的金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底的制備方法與實施例一相同。
關(guān)于實施例一和實施例二的試樣，即氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的穩(wěn)定性，可見附圖中圖2的穩(wěn)定性曲線，該穩(wěn)定性曲線顯示了平穩(wěn)的和較高的穩(wěn)定性。
本發(fā)明的該半導(dǎo)體傳感器氣敏元件在實際使用時，即在含有乙醇環(huán)境中進行檢測時，由于氣敏元件上的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜敏感層的電性能發(fā)生了變化，因此通過測量電阻大小就可得知環(huán)境中乙醇氣體的濃度。在工作時還必需通過金電極輸入直流電壓，使氧化釕電阻加熱層處于200℃的工作溫度下，使傳感器能正常工作。
權(quán)利要求
1.一種氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法，主要采用溶膠—凝膠工藝，其特征在于它包括有如下各工藝步驟a.首先制備二氧化錫基料，將四氯化錫溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流4-6小時，然后在60℃-80℃水浴中老化24小時，得到二氧化錫溶膠；b.將事先做好金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底浸入上述二氧化錫溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干；c.重復(fù)浸入—烘干過程10-20次，得到二氧化錫薄膜；d.然后將該溶膠薄膜在500℃-550℃下處理1小時，可使溶膠轉(zhuǎn)化為而凝膠二氧化錫層，其厚度為300-800納米；e.接著制備氧化鐵基料，將三氯化鐵溶解于乙醇中形成溶液，加熱回流6-8小時，然后在60℃-80℃水浴中老化24小時，得氧化鐵溶膠；f.將上述已制備好的二氧化錫層的氧化鋁襯底再浸入氧化鐵溶膠中，10分鐘后取出，并在110℃溫度下烘干；g.重復(fù)上述浸入—烘干過程10-20次，然后在500℃-550℃下處理1小時，可得凝膠氧化鐵層，其厚度為300-800納米；h.最后將上述得到的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜在700℃下熱處理30分鐘，使雙層薄膜向界面生長出一層鐵錫復(fù)合氧化物過渡層，最終制得氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法，其特征在于，所述的事先做好的金電極和氧化釕電阻加熱層的氧化鋁襯底，其制備方法是在尺寸為3×5mm的氧化鋁襯底上先用金漿在底襯正反兩面的兩端各畫一條橫線，共有四條，在950℃溫度下燒結(jié)10分鐘，形成四條金電極；在襯底背面印刷上氧化釕漿料，在600℃溫度下燒結(jié)30分鐘，形成氧化釕電阻加熱層，即可得經(jīng)加工處理過得氧化鋁襯底。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件的制造方法，屬于半導(dǎo)體傳感器及敏感元件制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要采用溶膠－凝膠工藝，其特征是在氧化鋁襯底上先浸涂二氧化錫層，再在二氧化錫層表面制備氧化鐵層，經(jīng)過熱處理，形成氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件。本發(fā)明方法制備的氧化鐵/二氧化錫雙層薄膜乙醇敏感元件，具有較高的穩(wěn)定性能和靈敏度，而且工藝簡便，成本低廉。它可用于檢測司機有沒有過量飲酒，可以控制酒后開車問題。
文檔編號G01N27/12GK1547269SQ200310109270
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者焦正, 吳明紅, 顧建忠, 王艷麗, 王德慶, 焦 正 申請人:上海大學