專利名稱：用于光譜學(xué)的流動(dòng)通過單元的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用在用于分析液流中溶解物質(zhì)的光譜儀中的流動(dòng)通過單元。本發(fā)明尤其可與高性能液體色譜法一起使用。
背景技術(shù)：
包含對(duì)于本發(fā)明的發(fā)明背景的以下討論，用于解釋本發(fā)明的內(nèi)容。這并不被理解為承認(rèn)所涉及的任何材料，如在本申請(qǐng)所確定的優(yōu)先時(shí)期那樣，是已有發(fā)表的、已知的或在澳大利亞是一般普遍知識(shí)的一部分。
通常有用的是檢測和確定流動(dòng)液流、例如高性能色譜分析儀的流出物中以不同濃度存在的各種溶解的化學(xué)物質(zhì)的濃度。如果這光學(xué)物質(zhì)吸收特征波長的光，那么能夠用分光光度測定法檢測它們。方便的，是將液流(或它的代表性部分)通過一流動(dòng)通過單元，來作連續(xù)的分光光度的測量。為了得到從色譜分析儀的柱沖洗出的不同的化學(xué)物質(zhì)的良好的清晰度，重要的是流出物在經(jīng)過流動(dòng)通過單元的其通道內(nèi)應(yīng)該經(jīng)歷盡可能少的混和。保持該單元的容積較小和保證經(jīng)過該單元的孔道或通道的所有部分被流動(dòng)的液體有效地沖刷，對(duì)此是有利的。由Berik和Magnussen，Jr.在美國專利4,374,620(1983年2月22日)中揭示了具有這種特征的流動(dòng)單元的例子。由Magnussen，Jr.在美國專利5,064,287(1991年11月12日)中揭示了另一個(gè)例子。在這些揭示內(nèi)容的每一個(gè)流動(dòng)單元中，在流動(dòng)經(jīng)過通道的入口端附近和圍繞該通道設(shè)置裝置，用于修改進(jìn)入該通道的液體的流動(dòng)特性。該裝置在流體進(jìn)入該通道時(shí)周向均勻地分布流動(dòng)，從而減少不希望有的流動(dòng)混和。但是這些流動(dòng)通過單元的兩個(gè)單元是難于制造的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一目的是提供一種較易于制造的、用于分光光度測定法的流動(dòng)通過單元。
按照本發(fā)明，提供了一種用在用于分析液流中溶解的化學(xué)物質(zhì)的光譜儀中的流動(dòng)通過單元，它包括具有位于兩個(gè)另外的本體件之間的一中間本體件的多個(gè)本體件，多個(gè)本體件被夾持在一起并提供小容積流動(dòng)通路，其中，流動(dòng)通路的一部分具有通過中間本體件的一孔，并帶有在該孔的一端處的液體入口區(qū)和在該孔的另一端處的液體出口區(qū)，其中，兩另外的本體件各自與一光學(xué)透明窗口關(guān)聯(lián)，該窗口與通過中間本體件的孔的相應(yīng)端對(duì)齊，從而提供經(jīng)過流動(dòng)通路的所述部分的光學(xué)路徑，其中，分別由流動(dòng)通路的一部分提供液體入口和液體出口區(qū)，液體經(jīng)過該部分橫向于該孔的方向地流入或流出基本上緊相鄰于的光學(xué)透明窗口的所述區(qū)域。
在本發(fā)明的一實(shí)施例中，由位于中間本體件和所述另外兩本體件的一件的相對(duì)表面之間的彈性墊片內(nèi)的通道提供流動(dòng)通路的各相應(yīng)的所述部分，其中該通道提供了在該孔和本體件中的偏置的入口/出口孔道之間的液體流動(dòng)路徑。當(dāng)本體件被夾緊在一起時(shí)，該墊片提供了本體件之間的密封。
在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，通過在本體件內(nèi)形成的通道提供流動(dòng)通路和各相應(yīng)的所述部分，其中該通道提供了在該孔和本體件內(nèi)的偏置的入口/出口孔道之間的液體流動(dòng)路徑。在這實(shí)施例中，當(dāng)本體件被夾緊在一起時(shí)，在相鄰本體件之間還可以提供彈性墊片，用于密封，但是通過將兩相鄰本體件的至少一個(gè)用彈性材料來制成，就可以省去這些墊片，該彈性材料在這些本體件被夾緊在一起時(shí)提供了必需的密封。在沒有墊片的實(shí)施例中，較佳地中間本體件由適當(dāng)?shù)膹椥圆牧现瞥伞?br> 在這說明書中，詞匯“通道”應(yīng)被理解為在彈性墊片或本體件中形成空間，例如可以由小孔、孔、凹口、空腔、流道、孔道等形成空間，在裝墊片或本體件與另一或其它本體件組裝起來以圍成該空間時(shí)它就形成了液體流動(dòng)路徑。
在上述兩實(shí)施例的任一個(gè)之中，可以僅有三個(gè)本體件，即具有提供光學(xué)路徑的主要部分的該孔的中間本體件和在其任一側(cè)上的另一本體件，其中各另一本體件內(nèi)安裝有光學(xué)透明窗口，當(dāng)本體件被夾緊在一起時(shí)，窗口與該孔對(duì)齊。如果設(shè)有含有通道的彈性墊片，那么這些墊片被夾在三個(gè)本體件之間。
在另一實(shí)施例中，可以由五個(gè)本體件形成流動(dòng)通過單元，即具有該孔的中間本體件，在其任一側(cè)上的透明板，可在其間夾有彈性墊片以及在各透明板的“外”側(cè)上的另一本體件。該另一本體件可以包含與通過中間本體件的孔對(duì)齊的孔。在具有本體件的該組合的流動(dòng)通過單元的實(shí)施例中，透明板光學(xué)透明窗口。
可以由耐腐蝕材料(例如鈦)或由適當(dāng)?shù)墓こ趟芰?例如聚醚酮醚)來形成多個(gè)本體件，由該多個(gè)本體件形成流動(dòng)通過單元可提供若干優(yōu)點(diǎn)通過機(jī)加工或模制能夠易于制造適當(dāng)形狀的本體件。本體件沒有復(fù)雜的形狀，而是大體長方體形，例如通過機(jī)械螺釘或通過帶有螺帽的貫通螺栓或通過外部夾子易于夾緊在一起。通過將適當(dāng)材料的窗口件插入本體件內(nèi)并適當(dāng)密封它們以抵抗流過流動(dòng)通路的高壓液流，可以提供光學(xué)透明窗。在美國專利5,062,706(1991年11月5日)中H.T.Magnussen，Jr.揭示了一示例的密封結(jié)構(gòu)，但是該領(lǐng)域的那些熟練人員會(huì)知道其它適當(dāng)?shù)拿芊夥椒ā；蛘?，如以上所述，可以將透明材料板夾在彈性墊片和本體件之間，用于提供窗口。使用彈性墊片提供密封以防止流動(dòng)的液體的泄漏，并且，它特別有利于方便制造可承受高壓液流的流動(dòng)通過單元。這樣本發(fā)明可提供較容易制造的、用于分光光度測定法的流動(dòng)通過單元。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，使用在墊片內(nèi)或者在抵靠著墊片中的一孔的本體件內(nèi)用于引導(dǎo)流動(dòng)的液體經(jīng)過流動(dòng)通路的光路徑部分的、適當(dāng)成形的通道可提供通過帶有最小混和的液體連續(xù)增量所產(chǎn)生的光學(xué)路徑的有效清掃或沖洗。可以設(shè)計(jì)使液體流入或流出光路徑或在諸光路徑之間的通道的橫剖面，用以增加或減小液體的速度，以供光學(xué)路徑的有效清掃或沖洗之用。這樣本發(fā)明就能靈敏地檢測在液流中的吸收光的物質(zhì)，而同時(shí)又能保持在液流的連續(xù)部分中存在的不同物質(zhì)的分辨度。
較佳地本體件還提供經(jīng)過流動(dòng)通路的另一部分的一第二光路徑。流動(dòng)通路的這另一部分較佳地在長度上比第一所述的光路徑較短。該特征通過使用兩個(gè)不同長度的光路徑可以延伸濃度測量范圍。例如，如果一化學(xué)物質(zhì)的濃度使在一光路徑中產(chǎn)生太高或太低的吸收而不能被準(zhǔn)確測量，那么在另一光學(xué)路徑中將可測量較為適當(dāng)?shù)奈铡?br> 本體件還可以提供與流動(dòng)通路分開的以供經(jīng)過該單元的基準(zhǔn)光束所用的光路徑?？梢灶愃朴诮?jīng)過流動(dòng)通路的光路徑來將供基準(zhǔn)光束經(jīng)過的該光路徑構(gòu)造成其特性是類似的。
從以下參照它的較佳實(shí)施例的附圖的敘述中，本發(fā)明的進(jìn)一步特征和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得很清楚，這些較佳實(shí)施例是僅以非限制性舉例方式給出，用以更好地理解本發(fā)明并說明如何來實(shí)施本發(fā)明。


圖1A是本發(fā)明一實(shí)施例的橫截面圖，它提供了經(jīng)過液流的單個(gè)光學(xué)路徑和允許基準(zhǔn)光束經(jīng)過的單獨(dú)的光學(xué)路徑。
圖1B和1C示出了圖1A實(shí)施例的墊片。
圖2A是本發(fā)明的一實(shí)施例的橫截面圖，它提供了經(jīng)過液流的、兩個(gè)不同長度的光學(xué)路徑。
圖2B和2C示出了圖2A實(shí)施例的墊片。
圖3A至3D示出了類似于圖1B的墊片的墊片例子，它們含有在本發(fā)明的實(shí)施例中所用的通道。
圖4A至4D示出了類似于圖1C的墊片的墊片例子，它們含有在本發(fā)明的實(shí)施例中所用的通道。
圖5A和5B示出了用于圖2A中所示的本發(fā)明實(shí)施例中的環(huán)形墊圈。
圖6是具有作為窗口的平透明板的、本發(fā)明一實(shí)施例的一部分的橫剖示意立體圖。
圖7是本發(fā)明的一實(shí)施例的一部分的橫剖示意立體圖，它具有作為窗口的平透明板，并具有形成在本體件內(nèi)而不是形成在墊片中的通道。
圖8是本發(fā)明的另一實(shí)施例的一部分的橫剖示意立體圖，它具有作為窗口的平透明板。
圖9示出了墊片的另一例子，它包含用在本發(fā)明的實(shí)施例中的流動(dòng)通路的出口側(cè)上的螺旋形通道。
具體實(shí)施例方式
首先參閱圖1A，由三個(gè)本體件112、114和116構(gòu)成所示出的流動(dòng)通過單元100。本體件114是位于本體件112和116之間的中間本體件。它具有兩個(gè)平行的平表面、并包括從它的一個(gè)表面垂直延伸通過的四個(gè)孔118、120、122和124。本體件112和116分別設(shè)置有平行的平表面126和128。本體件112和116包括與通過中間本體件114的孔122和124對(duì)齊的通孔，這些通孔多供下面將敘述的該流動(dòng)通過單元裝配之用。通過本體件112的孔可以是如標(biāo)號(hào)129所指示的螺孔129。為了形成單元100，將例如由四氟乙烯六氟乙烯共聚物(‘PEP’，E.I.du Pont de Nemours and Company)制成的墊片130(見圖1B)放置成抵靠著本體件112的平表面，將本體件114放置成抵靠著墊片130，將墊片132(見圖1C)放置成抵靠著本體件114的相反的平表面，以及將本體件116的平表面128放置成抵靠著墊片132。機(jī)械螺釘134和136分別穿過孔122和124再穿過本體件116中的對(duì)齊孔、墊片130和132內(nèi)的對(duì)應(yīng)孔、并擰入本體件112內(nèi)的螺孔129，將諸本體件夾緊在一起，來固定該組件，如圖所示。在本體件116內(nèi)的凹入部分140中的諸墊圈組138(Belleville墊圈)與螺釘134和136相結(jié)合，用以保持在墊片130和132上的本體件112、114和116的密封壓力。
本體件112設(shè)置有包括高壓圓周密封件114(例如在美國專利5,062,706所揭示的)的一第一光學(xué)窗口組件142，而本體件116設(shè)置有包括高壓圓周密封件148的相應(yīng)的第二光學(xué)窗口組件146。窗口組件142和146提供了通過各自的本體件112和116的透明的路徑。窗口組件142和146提供了分別與表面126和128平齊的平透明表面。當(dāng)單元100如圖1A所示組裝時(shí)，窗口142與墊片130內(nèi)的通道150對(duì)齊，而窗口146與墊片132內(nèi)的通道152對(duì)齊。通道150和152分別與孔118的相鄰端對(duì)齊，從而提供了通過單元100的光學(xué)路徑A、A′。本體件112設(shè)置有對(duì)孔道156敞通的液體入口154，孔道156以在平表面126內(nèi)的一孔的形式而終止。墊片130內(nèi)的通道150將孔道156連接于通過中間本體件114的孔118的相鄰端。類似地，本體件116設(shè)置有對(duì)孔道160敞通的液體入口158，孔道160以在平表面128內(nèi)一孔的形式而終止，并且在墊片132內(nèi)的通道152將孔道160連接于孔118的相鄰端。由此提供了在液體孔154和158之間經(jīng)過通道150和152和孔118的、供液體流動(dòng)用的通路。流過這通路的液體處于光學(xué)路徑A，A′之中，在窗口組件142和146之間的孔118內(nèi)所含的液體部分上可以進(jìn)行分光光度的測量。由在本體件112和116的各自的平表面126和128之間的距離確定通過所述液體部分的光路徑長度。由孔118的長度、即由中間本體件114的厚度主要地確定這距離。主要由孔118的長度和直徑確定在光路徑A、A′內(nèi)的液體容積。
這樣，圖1A示出了包括多個(gè)本體件的流動(dòng)通過單元100，該多個(gè)本體件包括位于另外兩個(gè)本體件112和116之間的中間本體件114，該多個(gè)本體件被夾持在一起(用螺釘134，136)，并提供了經(jīng)過通路(孔154-孔道156-通道150-孔118-通道152-孔道160-孔158)的一小容積流動(dòng)，其中流動(dòng)通路的一部分包括經(jīng)過中間本體114的孔118，并帶有在孔118的一端處的液體入口區(qū)(通道150)和在孔118的另一端處的液體出口區(qū)(通道152)。另外兩個(gè)本體件112、116各自分別與光學(xué)透明窗口142、146相關(guān)聯(lián)，這兩窗口與經(jīng)過中間本體件114的孔118的相應(yīng)端對(duì)齊，從而提供了經(jīng)過流動(dòng)通路的所述部分的光學(xué)路徑A、A′。在孔118的兩端所提供的液體入口和液體出口的通道150和152可使液體橫向于孔118的方向地流入和流出基本上緊相鄰于光學(xué)透明窗口142或146的所述區(qū)域。
如在用于光譜測定法的流動(dòng)單元的設(shè)計(jì)中總是發(fā)生的那樣，在提供很小容積(有利于清晰度)和提供充分的光通量之間有一折衷方案用以得到可接受的信號(hào)干擾比。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將孔118制成具有1.4毫米直徑和9.0毫米長度、采用本發(fā)明人所使用的特殊的光譜儀可得到高度令人滿意的性能。這些尺寸使118的容積等于13.9毫升。在孔118的相應(yīng)端處的通道150和152部分的附加容積使光路徑A、A′內(nèi)的液體的總?cè)莘e為約15毫升。孔118的另一組有用尺寸例如是0.5毫米直徑、4.0毫米長度。本領(lǐng)域的那些熟練人員會(huì)理解到應(yīng)恰當(dāng)?shù)乜紤]到將對(duì)該單元使用的光譜儀的光束幾何形狀來選擇孔118的尺寸。在此所述的尺寸僅僅是舉例。
由在中間本體件114內(nèi)的孔120和分別在本體件112和116內(nèi)的相應(yīng)孔162和164以及分別在墊片130和132內(nèi)的孔166和168來提供經(jīng)過單元100、平行于光路A、A’的一第二光路徑B、B′。在中間本體件114內(nèi)的孔120中提供光襯墊170，以及在本體件112和116內(nèi)提供窗口組件172和174，從而第二光路徑B、B′的光特性類似于光路徑A、A’的光特性。第二光路徑B、B′供經(jīng)過單元100的基準(zhǔn)光束的路徑之用。如在本領(lǐng)域中眾所周知的那樣，這一基準(zhǔn)光束用于在光路徑A、A’中液體的分光光度測量。透鏡176、178、180和182形成了相應(yīng)窗口組件146、174、172和142的一部分，用以對(duì)經(jīng)過相應(yīng)光路徑的進(jìn)行焦。在使用中，以這樣一方式將單元100放在光譜儀(未出示)中，即光譜儀的樣品光束沿著A、A’通過而基準(zhǔn)光束沿著B、B′通過。為了進(jìn)行液流的分光光度測量，將兩液體孔154和158的一個(gè)連接于流動(dòng)液體源、例如高性能液體色譜分析儀的柱的出口。將兩液體孔154和158的另一個(gè)連接于出口導(dǎo)管，以使液流能夠以受控的方式流出。
現(xiàn)在參閱圖2A，由三個(gè)本體件212、214和216構(gòu)成流動(dòng)通過單元200。中間本體件214具有兩個(gè)平行的平表面和從它的一表面垂直延伸通過的五個(gè)孔218、220、222、224和226。如圖所示，孔222是成臺(tái)階形并有倒角，以供安裝光學(xué)襯墊/窗口組件228之用，窗口組件228包括高壓圓周密封件(例如，如美國專利5,062,706所揭示的)。本體件212和216分別設(shè)置有平行的平表面230和232。為了形成單元200，將墊片234(見圖2B)放置成抵靠著本體件212的平表面230、將本體件214放置成抵靠著墊片234、將墊片236(見圖2C)放置成抵靠著本體件214的相反的平表面，并且將本體件216的平表面232放置成抵靠著墊片236。機(jī)械螺釘238和234分別穿過在中間本體件214內(nèi)的通孔224和226以及穿過在本體件216和212內(nèi)的和墊片234和236內(nèi)的相應(yīng)孔(類似于圖1A實(shí)施例)，將該組件夾緊在一起，如圖所示。類似于圖1A實(shí)施例，螺釘238和240的頭部與墊圈242、244一起被接納在本體件216的凹入部分245內(nèi)，而諸螺釘與本體件212內(nèi)的螺孔247螺紋嚙合。諸墊圈組242和244(Belleville墊圈)和螺釘238和240相結(jié)合用以保持在墊片234和236上的本體件212、214和216的密封壓力。
本體件212設(shè)置有一第一光學(xué)窗口組件246，而本體件216設(shè)置有相應(yīng)的一第二光學(xué)窗口組件248。窗口組件246和248提供經(jīng)過相應(yīng)的本體件212和216的透明的路徑并提供對(duì)液體通路的阻擋。窗口組件246和248提供有分別與表面230和232平齊的平的透明的表面。當(dāng)單元200如圖所示組裝時(shí)，窗口246與墊片234內(nèi)的通道250對(duì)齊，且窗口248與墊片236內(nèi)的通道252對(duì)齊。通道250和252與孔218的相應(yīng)的相鄰端對(duì)齊，從而經(jīng)過單元200提供了一第一光路徑C、C′，如圖所示。
本體件216設(shè)置有對(duì)孔道256敞通的液體孔口254，該孔道以在平表面232內(nèi)的一孔的形式而終止。墊片236內(nèi)的通道252將孔道256連接于經(jīng)過中間本體214的孔218的相鄰端。孔218的相對(duì)端與墊片234內(nèi)的第一通道250的一端連續(xù)。通道250的相對(duì)端與經(jīng)過中間本體214的孔222的端部連續(xù)。本體件212設(shè)置有一第三窗口組件258，該組件提供經(jīng)過通道250進(jìn)入孔222的光路徑。除了通道250產(chǎn)生的間隙之外在孔222內(nèi)的環(huán)形墊圈260(見圖5A和5B)密封抵靠著墊片234。墊圈260的相對(duì)側(cè)抵靠于在本體件214內(nèi)的光學(xué)墊圈/窗口組件228的窗口262。光學(xué)墊圈/窗口組件228提供經(jīng)過在本體件214和216之間的墊片236內(nèi)的孔264到達(dá)在本體件216內(nèi)的一第四光學(xué)窗口組件266的光學(xué)路徑。這就提供了經(jīng)過單元200的一第二光學(xué)路徑D、D’?？拷鈱W(xué)墊圈/窗口組件228的窗口262的環(huán)形墊圈260的部分268和270(見圖5A和5B)被切去，以提供從墊圈260的內(nèi)部272至墊片234內(nèi)的一第二通道274的路徑。第二通道274提供了到達(dá)經(jīng)過中間本體件214的孔220的路徑，該孔與墊片236內(nèi)的孔276連續(xù)。墊片236內(nèi)的孔276與通到在本體件216內(nèi)的液體孔口280的孔道278連續(xù)。從而提供了用于在液體孔口254和液體孔口280之間液體流動(dòng)的通路。
液體流過在光學(xué)路徑C、C′和D、D’中的所述通路，就能夠在窗口組件246和248之間的孔218內(nèi)所含液體部分上和在窗口組件258和光學(xué)墊圈/窗口組件228之間的流動(dòng)路徑的該部分內(nèi)所含液體部分上進(jìn)行分開的分光光度測量。通過孔218內(nèi)的液體部分的光的路徑長度由分別在本體件212和216的相應(yīng)的平表面230和232之間的距離確定。該距離主要由孔218的長度，即由本體件214的厚度確定。在光路徑C、C′內(nèi)的液體容積主要由孔218的長度和直徑確定。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)單元200與特定的光譜儀一起使用時(shí)，孔218的可用尺寸例如是9.0毫米長度、1.9毫米直徑和4.0毫米長度、2.0毫米直徑。本領(lǐng)域的那些熟練人員會(huì)理解到必須適當(dāng)?shù)乜紤]到將對(duì)單元200使用的光譜儀的光束幾何形狀來選擇孔218的尺寸。
通過在窗口組件258和光學(xué)墊圈/窗口組件228之間的液體部分的光的路徑長度主要由在窗口組件258的窗口和光學(xué)墊圈/窗口組件228的窗口262之間的距離確定。該距離主要由環(huán)形墊圈260的厚度確定。窗口262的長度必須是能在由窗口262將環(huán)形墊圈260壓靠于墊片234時(shí)在環(huán)形墊圈260和墊片234之間提供牢固的密封。在光路徑D、D’內(nèi)的液體容積主要由在環(huán)形墊圈260內(nèi)的空間272的長度和直徑以及在窗口258和262之間的通道的那部分的尺寸來確定。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)適合的環(huán)形墊圈260具有2.4毫米的內(nèi)徑和1毫米的厚度。當(dāng)孔218具有1.9毫米內(nèi)徑和9毫米長度時(shí)，這是有用的，這是因?yàn)槟菚r(shí)經(jīng)過流動(dòng)液體C、C′和D、D’的光學(xué)路徑長度是9∶1比例。本領(lǐng)域的那些熟練人員會(huì)理解到必須適當(dāng)?shù)乜紤]到將對(duì)單元200使用的光譜儀的光束幾何形狀來選擇墊圈260內(nèi)的空間272的尺寸。在此所述的尺寸僅僅是舉例。
在使用中，將單元200放置在設(shè)置有兩個(gè)樣品光束的特定的光譜儀(未示出)中，如該領(lǐng)域內(nèi)眾所周知的那樣(例如見美國專利5,214,593)。以這樣一方式放置單元200，即光譜儀的一樣品光束沿著C、C′通過，而另一樣品光束沿著D、D’通過。通過經(jīng)C、C′液體流動(dòng)路徑的光路徑長度比經(jīng)過D、D’的長很多。吸收正比于光路徑長度和吸收物質(zhì)的濃度。因此，如已知的那樣，通過利用兩個(gè)不同長度的光路徑可以延伸濃度測量范圍。為了進(jìn)行液流的分光光度的測量，將液體孔口254連接于流動(dòng)液體源，例如高性能液體色譜分析儀的柱的出口，同時(shí)將液體孔口280連接于出口管道，以使液流始終以受控狀態(tài)流動(dòng)。
圖3A-3D和4A-4D分別示出了關(guān)于由本發(fā)明人試驗(yàn)的通道150和152(在圖1B和1C中所示的墊片130和132內(nèi))的不同形狀150a-d和152a-d。在所有這些形狀中，如以上所述，當(dāng)組裝圖1A的單元100時(shí)，通道150和152的較寬端敞開通入孔118內(nèi)。各通道150和152的較窄端分別敞通通入單元100的關(guān)聯(lián)的孔道156或160。試驗(yàn)了關(guān)于通道150和152所示的形狀，以確定是否由于不同形狀的通道所造成的不同流動(dòng)特性會(huì)在流動(dòng)單元100的性能方面有任何影響。沒有發(fā)現(xiàn)有這種影響。結(jié)論是所示出的全部不同形狀對(duì)于所試驗(yàn)的流動(dòng)速率都可提供單元100適當(dāng)?shù)臎_洗。
但是，將單元100的流動(dòng)通路入口側(cè)上的墊片內(nèi)的流道做成大體上為螺旋形、例如由圖9所示的在墊片132e內(nèi)的通道152e所示那樣(圖9墊片類似于圖4A-4D墊片)是有利的。這樣可使進(jìn)入的液體與其它情況相比花費(fèi)多一些的時(shí)間通過通道132e。其原因在于該單元和從色譜分析儀進(jìn)入該單元的液體之間稍有溫差。該溫差會(huì)造成進(jìn)入液體與已經(jīng)在該單元內(nèi)的液體具有稍許不同的密度并因而有略為不同的折數(shù)指數(shù)。因?yàn)轵?qū)動(dòng)液體通過色譜分析儀的泵內(nèi)的機(jī)械脈動(dòng)，所以進(jìn)入該單元內(nèi)的液體傳送速率不完全均勻。如果在泵送的液體和該單元之間也存在溫差，那么該變動(dòng)的傳送速率造成變動(dòng)的基線，這顯然是不希望有的。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)基本上為螺旋形的通道132e允許進(jìn)入液體的溫度接受該單元的溫度，造成顯著較穩(wěn)定的基線。通道132e精確地為螺旋線不是關(guān)鍵的，只要它給液體提供光滑的細(xì)長通道即可。
將圖6、7和8理解為示出本發(fā)明的、包括一光路徑部分的可替換使用其他實(shí)施例的橫剖示意立體圖。它可被理解為提供裝置(未示出)，用于將諸部分夾持在一起，形成如以上所述的示例的一單元，它還可被理解為任何這一單元能夠包含一個(gè)以上的、也正如上述所示例那樣的光路徑。
參閱圖6，由本體件301、302和303、彈性墊片304和305以及透明板311和312構(gòu)成單元300。光路徑A、A′經(jīng)過本體件302內(nèi)的孔308?？?08形成從本體件303內(nèi)的液體孔口309、通過在透明板312內(nèi)的孔313、在墊片305內(nèi)的通道307、通過孔308、在墊片304內(nèi)的通道306和在透明板311內(nèi)的孔314延伸到在本體件301內(nèi)的液體孔口310的小容積流動(dòng)通路的一部分。本發(fā)明的這實(shí)施例的缺點(diǎn)是需要分別通過透明板312和311鉆孔313和314。通過使用如圖7和8所示出的可替換選用的實(shí)施例，就能夠避免該缺點(diǎn)。
參閱圖7，由本體件501、502和503、透明板511和512以及彈性墊片504和505構(gòu)成單元500。光路徑A，A’經(jīng)過在中間本體件502內(nèi)的孔508?？?08形成從中間本體件502內(nèi)的液體孔口509、通過在中間本體件502內(nèi)的通道507、通過孔508和在中間本體件502內(nèi)的另一通道506、延伸到達(dá)也在中間本體件502的液體孔口510的小容積流動(dòng)通路的一部分。在本發(fā)明的這實(shí)施例中，通道506和507進(jìn)入孔508的進(jìn)入位置不直接相鄰于透明板511和512，而是大體上相鄰于從其分別隔開彈性墊片504和505的厚度的板511和512。這可在某種程度上降低由在液體孔口509和510之間流過的液體沖洗形成在透明板511和512之間的光單元的效率。通過使用圖8所示的可替換選用的實(shí)施例可以避免這效率的降低。避免這可能的缺點(diǎn)的另一方法是用適當(dāng)?shù)膹椥圆牧蟻碇瞥芍虚g本體件502，從而可以省去墊片504和505。
參閱圖8，由本體件601、602和603、透明板611和612以及彈性墊片604和605構(gòu)成流動(dòng)通過單元600。光學(xué)路徑A、A′經(jīng)過中間本體件602內(nèi)的孔608?？?08形成為從中間本體件602內(nèi)的液體孔口609、通過墊片605內(nèi)的通道607、通過中間本體件602內(nèi)的孔608以及墊片604內(nèi)的通道606、延伸到達(dá)還在中間本體件602內(nèi)的液體孔口610的小容量流動(dòng)通路的一部分。
試驗(yàn)結(jié)果示出了通過使用按照本發(fā)明的流動(dòng)通過單元所得到的清晰度的改進(jìn)，在試驗(yàn)中使用現(xiàn)有技術(shù)單元(Varian Proster 310 15微升流動(dòng)單元)分析高性能液體色譜分析儀的流出物，然后在相同條件下使用按照本發(fā)明的圖1A實(shí)施例的15微升流動(dòng)單元分析相同的樣品。用現(xiàn)有技術(shù)單元獲得的在峰值一半高度處的寬度是9.7微升，而按照?qǐng)D1A的單元所得到的僅是7.0微升。半高處的寬度越小，清晰度越好。將確定清晰度的品質(zhì)因數(shù)稱為方差(variance)。對(duì)于現(xiàn)在技術(shù)單元這是16.9平方微升，對(duì)于按照?qǐng)D1A的單元是8.84平方微升。
并且，從所有上述實(shí)施例，會(huì)理解到該流運(yùn)通過單元較容易制造，由夾緊在一起的多個(gè)有規(guī)則形狀(例如長方體)的本體制成。這些本體件易于制造，并且較容易將它們夾緊在一起。而且，進(jìn)入和離開在一對(duì)光學(xué)透明窗口之間的光學(xué)路徑處的液體流動(dòng)橫向于沿著該光學(xué)路徑的流動(dòng)地發(fā)生在基本上與那些窗口緊相鄰處。這樣進(jìn)入和離開的液體橫越窗口掠過，可以相信，這種做法可通過帶有最小混和作用的液體的逐次連續(xù)增量來提供光學(xué)路徑的適當(dāng)?shù)臎_洗或清掃作用。
在此所述的本發(fā)明除了專門敘述的那些內(nèi)容之外，易于進(jìn)行變化、修改和/或附加，應(yīng)該理解本發(fā)明包括落在以下權(quán)利要求書范圍內(nèi)的所有這些變化、修改和/或附加。
權(quán)利要求
1.一種用在用于分析液流中溶解的化學(xué)物質(zhì)的光譜儀中的流動(dòng)通過單元，它包括包括位于兩個(gè)另外的本體件之間的中間本體件的多個(gè)本體件，該多個(gè)本體件被夾持在一起并提供小容積流動(dòng)通路，其中，流動(dòng)通路的一部分具有通過中間本體件的一孔，并帶有在該孔的一端處的液體入口區(qū)和在該孔的另一端處的液體出口區(qū)，其中，兩個(gè)另外的本體件各自與光學(xué)透明窗口相關(guān)聯(lián)，該窗口經(jīng)過中間本體件的孔的相應(yīng)端對(duì)齊，從而提供經(jīng)過流動(dòng)通路的所述部分的光學(xué)路徑，其中，由流動(dòng)通路的一部分分別提供液體入口和液體出口區(qū)，液體通過該部分橫向于該孔的方向地流入或流出基本上緊相鄰于光學(xué)透明窗口的所述區(qū)域。
2.如權(quán)利要求1所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于還包括分別位于中間本體件和兩個(gè)另外的本體件的每一件的面對(duì)表面之間的彈性密封墊片，其中各墊片具有提供流動(dòng)通路的所述部分的通道。
3.如權(quán)利要求2所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于在墊片內(nèi)、在流動(dòng)通路的入口側(cè)上的通道為大體螺旋形。
4.如權(quán)利要求1所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于所述另外兩本體件的每一件具有提供流動(dòng)通路的所述部分的通道。
5.如權(quán)利要求4所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于至少中間本體件或至少另外兩本體件的每一件是彈性的，用于提供在相鄰本體件之間的彈性接觸。
6.如權(quán)利要求1至5的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于與另外兩個(gè)本體件的每一件相關(guān)聯(lián)的光學(xué)透明窗口是密封安裝在本體件中的孔內(nèi)的窗口組件。
7.如權(quán)利要求1至5的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于分別通過夾置在中間本體件和另外兩本體件的一件之間的透明板來提供與另外兩本體件的每一件相關(guān)聯(lián)的光學(xué)透明窗口。
8.如權(quán)利要求1至7的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于本體件為長方體形狀。
9.如權(quán)利要求1至8的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于用螺釘緊固件將諸本體件夾緊在一起。
10.如權(quán)利要求9所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于螺釘緊固件穿過另外本體件的一件和中間本體件中的孔、并嚙合在另一本體件中的螺孔內(nèi)。
11.如權(quán)利要求1至10的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于流動(dòng)通路包括位于與兩個(gè)另外本體件相關(guān)聯(lián)的諸另外的光學(xué)透明窗口之間的另一部分，從而形成一第二光學(xué)路徑。
12.如權(quán)利要求11所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于第二光學(xué)路徑比第一確定的光學(xué)路徑較短。
13.如權(quán)利要求1至10的任一項(xiàng)所要求的流動(dòng)通過單元，其特征在于本體件還提供了與流動(dòng)通路分開的、供經(jīng)過該單元的基準(zhǔn)光束用的光學(xué)路徑。
全文摘要
用在關(guān)于分析液流中溶解的化學(xué)物質(zhì)的光譜儀中的流動(dòng)通過單元(100)是由位于兩另外本體件(112，116)之間的至少一中間本體件(114)構(gòu)成。本體件為有規(guī)則的形狀、例如為長方體并例如由機(jī)械螺釘(134，136)夾緊在一起。從而該單元較容易制造。夾緊在一起的本體件形成了具有經(jīng)過中間本體件(114)的孔(118)、以及在該孔的端處的液體入口區(qū)和在該孔的另一端處的液體出口區(qū)的流動(dòng)通路，可以由在本體件之間的密封墊片(130，132)內(nèi)的通道(150，152)形成該入口區(qū)和出口區(qū)。兩個(gè)另外的本體件各自具有在孔(118)的一端處的光學(xué)透明窗口(142，146)，從而提供經(jīng)過部分流動(dòng)通路的光學(xué)路徑(A、A′)。在孔(118)的端部處的液體入口和出口區(qū)使在進(jìn)入和離開光學(xué)路徑(A、A′)時(shí)的液體流動(dòng)橫向于沿光學(xué)路徑發(fā)生在流動(dòng)的光學(xué)窗口附近。從而液流橫過光學(xué)窗口(142，146)，并由帶有最小混和的液體的連續(xù)增量沖刷光學(xué)路徑的孔(118)。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1711468SQ200380102944
公開日2005年12月21日 申請(qǐng)日期2003年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月12日
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