專利名稱：低功耗納米氣敏元件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料與器件領(lǐng)域中低功耗氣敏元件的制備方法。
背景技術(shù)：
傳感器技術(shù)是涉及半導(dǎo)體，微電子，光，聲，材料學(xué)科等眾多學(xué)科相互交叉的綜合性高新密集型前沿技術(shù)，廣泛應(yīng)用于航天，航空，國(guó)防科研，能源，交通，環(huán)保等各部門，滲透到人類活動(dòng)各個(gè)領(lǐng)域．近年來，納米技術(shù)的應(yīng)用，導(dǎo)致許多領(lǐng)域產(chǎn)生突破性進(jìn)展，世界各國(guó)紛紛將納米技術(shù)納入自己的關(guān)鍵技術(shù)。而這一技術(shù)促進(jìn)和推動(dòng)傳感器的制造水平，拓寬了傳感器的應(yīng)用領(lǐng)域。如用超微粒制作的傳感器其靈敏度可提高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。就半導(dǎo)體氣體傳感器而言，目前已經(jīng)使用的大都是加熱型的，耗電量大，工藝復(fù)雜，像日本費(fèi)加羅公司的TGS711.TGS203.TGS712及國(guó)內(nèi)的QM-N5.MQ-Y1型號(hào)，工作溫度都在300-400℃，必須附帶加熱系統(tǒng)。而提高靈敏度，降低功耗與成本一直是傳感器追求的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低功耗納米氣敏元件的制備方法。納米粒子的尺寸直接影粒子的響表面效應(yīng)，既粒子變小，粒子表面原子所占比例急劇增大，其表面能和表面結(jié)合能都迅速增大，使其表現(xiàn)出很高的化學(xué)活性，并且量子尺寸效應(yīng)決定了材料的一系列特殊性質(zhì)，如強(qiáng)氧化性和還原性。由于納米晶粒體積小，比表面積大，表面活性中心數(shù)多，因而其化學(xué)活性和選擇性大大高于傳統(tǒng)催化劑。本發(fā)明利用這些性能使暴露在大氣中的無機(jī)納米材料有高的吸附氣體功能，達(dá)到對(duì)不同氣體進(jìn)行檢測(cè)。
納米材料以SnO2為基礎(chǔ)材料，制備過程是氨水進(jìn)入溶液中與Sn4+反應(yīng)生成氧化物錫晶核，28-35℃的溫度下生長(zhǎng)，攪拌防止集結(jié)，使氧化錫成核與生長(zhǎng)分開進(jìn)行，保證粒子均勻性。根據(jù)Scherrer公式β＝Kλ/Dcos0來估算晶粒尺寸，式中λ為X—射線的波長(zhǎng)，K為0.89-0.9的常數(shù)，D為晶粒尺寸。本發(fā)明制備的晶體為金紅石結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸＜100nm。根據(jù)結(jié)晶學(xué)及氣體吸附原理，從微結(jié)構(gòu)上改變，使摻雜的陽(yáng)離子取代于晶胞中心的Sn4+，因?yàn)镻d元素的離子能以異價(jià)類質(zhì)同象方式置換SnO2中的Sn4+。形成類質(zhì)同象混入物后使整個(gè)晶胞結(jié)構(gòu)不變。根據(jù)吸附氣體CO會(huì)以電子密度大的一端與SnO2作用，所以采取制備納米SnO2和摻雜Pd元素以改善其缺陷。半導(dǎo)體納米材料具有比表面積大，形成氧吸附中心增多，相對(duì)氣體阻抗變化大，因而可達(dá)到提高傳感器靈敏度及降低使用溫度，以獲得穩(wěn)定使用的效果。
本發(fā)明的基本工藝如下采用微乳液法，用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01-0.5ml/lHl，加入1.5-2.5g陰離子表面活性劑脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚硫酸脂鈉或脂肪醇硫酸鹽，加熱，攪拌，控制溫度為28℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7-9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒1.5-2.5h，獲得SnO2超細(xì)粉末；低功耗CO氣敏元件的制備是將SnO2和添加劑Al2O3、Pd、InO，充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于650-750℃燒結(jié)1.5-2.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45-50h，測(cè)試氣敏性能。元件的測(cè)試是采用元件與取樣電阻串聯(lián)后，施以6.0VDC。通過電腦測(cè)試電阻兩端的電壓便反應(yīng)出元件電導(dǎo)值的變化。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01mlHl，加入1.5g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為28℃-30℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒1.5h，獲得SnO2超細(xì)粉末，經(jīng)測(cè)試晶粒為＜80nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于650℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測(cè)試氣敏特性。用其制備的CO氣敏元件在通過測(cè)試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，而且對(duì)氣體的選擇性較好。
實(shí)施例2用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.05mlHl，加入2.0g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-32℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細(xì)粉末，經(jīng)測(cè)試晶粒為＜80nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于700℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，通過測(cè)試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對(duì)氣體的選擇性較好。
實(shí)施例3用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.08mlHl，加入2.5g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為32℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝8，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細(xì)粉末，經(jīng)測(cè)試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于700℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測(cè)試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對(duì)氣體的選擇性好。
實(shí)施例4用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.8mlHl，加入1.7g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細(xì)粉末，經(jīng)測(cè)試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于750℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測(cè)試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對(duì)氣體的選擇性好。
實(shí)施例5用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.1mlHl，加入2.3g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝8，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒2.5h，獲得SnO2超細(xì)粉末，經(jīng)測(cè)試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于750℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測(cè)試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對(duì)氣體的選擇性好。
權(quán)利要求
1.一種低功耗納米氣敏元件的制備方法，采用微乳液法，用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01-0.5ml/l H1，加入1.5-2.5g陰離子表面活性劑脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚硫酸脂鈉或脂肪醇硫酸鹽，加熱，攪拌，控制溫度為28℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7-9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細(xì)，再將其在高溫煅燒1.5-2.5h，獲得SnO2超細(xì)粉末；將SnO2和添加劑Al2O3、Pd、InO，充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件，將元件在空氣中于650-750℃燒結(jié)1.5-2.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45-50h，測(cè)試氣敏性能。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種低功耗納米氣敏元件的制備方法，納米材料以SnO
文檔編號(hào)G01N27/407GK1621826SQ200410011368
公開日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者王嵐, 劉雅言, 何敬文 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所