專利名稱：原料藥材白術(shù)指紋圖譜測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應用指紋圖譜特征，對原料藥材白術(shù)在生產(chǎn)工藝流程中的各個步驟中的質(zhì)量進行監(jiān)控的測定方法。
背景技術(shù)：
指紋圖譜在中成藥全面質(zhì)量控制中作用重大，由于中藥成品與水煎液，醇沉前后的成分含量有差異，應用指紋圖譜對中藥生產(chǎn)工藝流程中的各個步驟進行測定，可以考察各成分的變化情況，指導生產(chǎn)工藝，確保產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。以便秘通口服液為例，目前，國內(nèi)尚沒有對便秘通口服液及其原料藥材白術(shù)的整個生產(chǎn)工藝流程中各步驟的質(zhì)量進行全面監(jiān)控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是構(gòu)建原料藥材白術(shù)的色譜指紋圖譜，得其指紋圖譜特征，并利用該指紋圖譜特征，全面監(jiān)控原料藥材白術(shù)的質(zhì)量，以確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定、均一的原料藥材白術(shù)溶液指紋圖譜測定方法。
本發(fā)明的目的是通過下述途徑來實現(xiàn)的用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.05mol/1磷酸二氫鉀(KH2PO4)緩沖溶液(pH＝2.5)-乙腈系統(tǒng)為流動相，梯度條件為T(分鐘)為0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氫鉀緩沖溶液比乙腈)為90～95∶45～55；檢測波長為220nm；柱溫為35℃；精密稱取羥白術(shù)內(nèi)酯對照品適量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的對照液；精密量取原料中有白術(shù)的供試成品10ml，加水10ml轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，減壓回收溶劑至干，殘渣用15～60％乙腈定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取過濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定色譜圖，將供試品溶液的指紋圖譜與對照品共有模式圖譜經(jīng)計算機輔助相似度評價軟件比較。
該原料藥材白術(shù)指紋圖譜測定方法，可以適用于便秘通口服液等使用原料藥材白術(shù)的成品、半成品的質(zhì)量監(jiān)控測定。
本發(fā)明相比背景技術(shù)有如下優(yōu)點能對原料藥材白術(shù)在生產(chǎn)的全過程中進行質(zhì)量監(jiān)控，有效控制原料藥材白術(shù)的質(zhì)量，保證產(chǎn)品工藝穩(wěn)定，確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、均一。
具體實施例方式
本發(fā)明的原料藥材白術(shù)指紋圖譜測定方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.05mol/l磷酸二氫鉀(KH2PO4)緩沖溶液(pH＝2.5)-乙腈系統(tǒng)為流動相，梯度條件為T(分鐘)為0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氫鉀緩沖溶液比乙腈)為90～95∶45～55；檢測波長為220nm；柱溫為35℃；精密稱取羥白術(shù)內(nèi)酯對照品適量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的對照液；精密量取原料中有白術(shù)的供試成品10ml，加水10ml轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，減壓回收溶劑至干，殘渣用15～60％乙腈定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取過濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定色譜圖，將供試品溶液的指紋圖譜與對照品共有模式圖譜經(jīng)計算機輔助相似度評價軟件比較。
本發(fā)明的原料藥材白術(shù)溶液指紋圖譜測定方法的最佳實施例為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.05mol/l磷酸二氫鉀(KH2PO4)緩沖溶液(pH＝2.5)-乙腈系統(tǒng)為流動相，梯度條件為T(分鐘)為0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氫鉀緩沖溶液比乙腈)為90∶55。檢測波長為220nm；柱溫為35℃。
精密稱取羥白術(shù)內(nèi)酯對照品適量，加入30％乙腈使溶解，制成200μg/ml的對照液。
再精密量取原料藥材白術(shù)溶液10ml，加水10ml轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，減壓回收溶劑至干，殘渣用30％乙腈定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加入30％乙腈至10ml刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取過濾液，即得原料藥材白術(shù)供試品溶液。
然后，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定色譜圖，供試品溶液的色譜圖應檢出與參照指紋圖譜相同的表白術(shù)色譜峰，將供試品溶液的指紋圖譜與對照品共有模式圖譜經(jīng)計算機輔助相似度評價軟件(如中南大學開發(fā)的“計算機輔助相似度評價系統(tǒng)”)比較，相似系數(shù)應不得低于0.85，這樣說明供試品溶液中白術(shù)的含量是合格的。
權(quán)利要求
1.一種原料藥材白術(shù)指紋圖譜測定方法，其特征是用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.05mol/l磷酸二氫鉀(KH2PO4)緩沖溶液(pH＝2.5)-乙腈系統(tǒng)為流動相，梯度條件為T(分鐘)為0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氫鉀緩沖溶液比乙腈)為90～95∶45～55；檢測波長為220nm；柱溫為35℃；精密稱取羥白術(shù)內(nèi)酯對照品適量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的對照液；精密量取原料中有白術(shù)的供試成品10ml，加水10ml轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，減壓回收溶劑至干，殘渣用15～60％乙腈定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取過濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定色譜圖，將供試品溶液的指紋圖譜與對照品共有模式圖譜經(jīng)計算機輔助相似度評價軟件比較。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原料藥材白術(shù)指紋圖譜測定方法，其特征是流動相中，0.05mol/l磷酸二氫鉀緩沖溶液比乙腈的最佳值為90∶55；所使用的乙腈溶液最佳含量為30％。
全文摘要
一種應用指紋圖譜特征對原料藥材白術(shù)在生產(chǎn)工藝流程中的各個步驟的全過程進行質(zhì)量監(jiān)控的測定方法，通過液相色譜儀測定的對照品溶液的指紋圖譜與供試品溶液的指紋圖譜經(jīng)計算機輔助相似度評價軟件比較，全面監(jiān)控原料藥材白術(shù)的質(zhì)量，確保產(chǎn)品工藝和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、均一，提供了一種有效的產(chǎn)品質(zhì)量檢測方法和工藝技術(shù)創(chuàng)新的評價依據(jù)。
文檔編號G01N30/88GK1595145SQ20041002808
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月15日
發(fā)明者馮帆生, 蘇薇薇, 蘇碧茹, 彭維, 吳鳳薇, 潘雋麗, 謝潔謝, 王蔚 申請人:廣州中一藥業(yè)有限公司