專利名稱：胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
胃乃安膠囊是一種用于治療胃及十二指腸潰瘍，慢性胃炎等的中藥，該產(chǎn)品收載于部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十六冊，由黃芪，三七，人參粉，珍珠層粉和人工牛黃等五味藥材制成，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)簡單不足以控制藥品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能對胃乃安膠囊成品的質(zhì)量進行有效控制的胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是該胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取胃乃安膠囊成品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則細(xì)小碎塊，半透明，具彩虹樣光澤。碎塊表面有的可見線弧狀紋理，遇稀鹽酸迅速產(chǎn)生氣泡。
(2)取胃乃安膠囊內(nèi)容物6g，加乙醚50ml，超聲15分鐘，放冷，過濾，揮盡乙醚，殘渣加甲醇60ml超聲處理30分鐘，過濾濾液蒸至近干，加硅藻土適量，拌勻，揮干甲醇，加水飽和的正丁醇30ml，超聲處理15分鐘，過濾，濾液加1％氫氧化鈉溶液洗3次，每次20ml，棄去堿液，用正丁醇飽和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.4g，黃芪對照藥材4.0g，同法制成對照藥材溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，分別吸取上述四種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下層溶液為展開劑，展開約10cm，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取(2)項下1％氫氧化鈉溶液洗液約10ml，點于濾紙上，干燥后滴加茚三酮試液，在100℃加熱2分鐘，斑點顯紫藍色。
(4)取胃乃安膠囊內(nèi)容物0.3g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
該胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，對胃乃安膠囊成品的含量進行測定在胃乃安膠囊成品的含量測定中，取胃乃安膠囊成品4粒內(nèi)容物，置坩堝內(nèi)精密稱定，緩緩熾灼至炭化，在700℃灼燒1小時，取出，放冷，滴加鹽酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微熱使之溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，，精密吸取25ml于250ml錐形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸鉀鈉和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，搖勻，加20％氫氧化鈉溶液10ml，再加銅試劑約50mg，搖勻，加氯化鈉-鈣羧酸指示劑(100∶1研磨)約0.1g，用二乙胺四醋酸二鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液由紫色變成純藍色；計算樣品碳酸鈣的百分含量，即得。按照胃乃安膠囊成品計算，胃乃安膠囊成品含珍珠層粉以碳酸鈣(CaCO3)計，應(yīng)為24％～30％。
上述步驟并不需要按照先后順序進行，而且同時還可以進行常規(guī)檢測，該胃乃安膠囊成品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色的粉末；氣香，味微苦。該胃乃安膠囊成品還應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄XII A膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
符合以上條件的胃乃安膠囊成品為合格。
本發(fā)明在改進修訂了原有胃乃安膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，增訂了黃芪，三七，人工牛黃的薄層色譜鑒別及珍珠層粉含量測定，提高了胃乃安膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，有利于實現(xiàn)對胃乃安膠囊成品的質(zhì)量的有效控制。
具體實施例方式
本實施例的一種胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取胃乃安膠囊成品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則細(xì)小碎塊，半透明，具彩虹樣光澤。碎塊表面有的可見線弧狀紋理，遇稀鹽酸迅速產(chǎn)生氣泡。
(2)取胃乃安膠囊內(nèi)容物6g，加乙醚50ml，超聲15分鐘，放冷，過濾，揮盡乙醚，殘渣加甲醇60ml超聲處理30分鐘，過濾濾液蒸至近干，加硅藻土適量，拌勻，揮干甲醇，加水飽和的正丁醇30ml，超聲處理15分鐘，過濾，濾液加1％氫氧化鈉溶液洗3次，每次20ml，棄去堿液，用正丁醇飽和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.4g，黃芪對照藥材4.0g，同法制成對照藥材溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，分別吸取上述四種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下層溶液為展開劑，展開約10cm，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取(2)項下1％氫氧化鈉溶液洗液約10ml，點于濾紙上，干燥后滴加茚三酮試液，在100℃加熱2分鐘，斑點顯紫藍色。
(4)取胃乃安膠囊內(nèi)容物0.3g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
本實施例的胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，對胃乃安膠囊成品的含量進行測定在胃乃安膠囊成品的含量測定中，取胃乃安膠囊成品4粒內(nèi)容物，置坩堝內(nèi)精密稱定，緩緩熾灼至炭化，在700℃灼燒1小時，取出，放冷，滴加鹽酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微熱使之溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密吸取25ml于250ml錐形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸鉀鈉和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，搖勻，加20％氫氧化鈉溶液10ml，再加銅試劑約50mg，搖勻，加氯化鈉-鈣羧酸指示劑(100∶1研磨)約0.1g，用二乙胺四醋酸二鈉滴定液(0`02mol/L)滴定至溶液由紫色變成純藍色；計算樣品碳酸鈣的百分含量，即得。按照胃乃安膠囊成品計算，胃乃安膠囊成品含珍珠層粉以碳酸鈣(CaCO3)計，不少于設(shè)定值為合格。
上述步驟并不需要按照先后順序進行，而且同時還可以進行常規(guī)檢測，該胃乃安膠囊成品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色的粉末；氣香，味微苦。該胃乃安膠囊成品還應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄XIIA膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
符合以上條件的胃乃安膠囊成品為合格。
本實施例的胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，胃乃安膠囊成品含珍珠層粉以碳酸鈣(CaCO3)計，不少于設(shè)定值為合格。本實施例中設(shè)定值為24％～30％。
權(quán)利要求
1.一種胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包含如下步驟(1)取胃乃安膠囊成品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則細(xì)小碎塊，半透明，具彩虹樣光澤；碎塊表面有的可見線弧狀紋理，遇稀鹽酸迅速產(chǎn)生氣泡；(2)取胃乃安膠囊內(nèi)容物6g，加乙醚50ml，超聲15分鐘，放冷，過濾，揮盡乙醚，殘渣加甲醇60ml超聲處理30分鐘，過濾濾液蒸至近干，加硅藻土適量，拌勻，揮干甲醇，加水飽和的正丁醇30ml，超聲處理15分鐘，過濾，濾液加1％氫氧化鈉溶液洗3次，每次20ml，棄去堿液，用正丁醇飽和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材0.4g，黃芪對照藥材4.0g，同法制成對照藥材溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述四種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下層溶液為展開劑，展開約10cm，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點；(3)取(2)項下1％氫氧化鈉溶液洗液約10ml，點于濾紙上，干燥后滴加茚三酮試液，在100℃加熱2分鐘，斑點顯紫藍色；(4)取胃乃安膠囊內(nèi)容物0.3g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取膽酸對照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘約10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
2.一種胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于在胃乃安膠囊成品的含量測定中，取胃乃安膠囊成品4粒內(nèi)容物，置坩堝內(nèi)精密稱定，緩緩熾灼至炭化，在700℃灼燒1小時，取出，放冷，滴加鹽酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微熱使之溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，，精密吸取25ml于250ml錐形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸鉀鈉和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，搖勻，加20％氫氧化鈉溶液10ml，再加銅試劑約50mg，搖勻，加氯化鈉-鈣羧酸指示劑(100∶1研磨)約0.1g，用二乙胺四醋酸二鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液由紫色變成純藍色；計算樣品碳酸鈣的百分含量，即得；按照胃乃安膠囊成品計算，胃乃安膠囊成品含珍珠層粉以碳酸鈣(CaCO3)計，不少于設(shè)定值為合格。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于胃乃安膠囊成品含珍珠層粉以碳酸鈣(CaCO3)計，設(shè)定值為24％～30％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種胃乃安膠囊的質(zhì)量控制方法，它改進修訂了原有胃乃安膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增訂了黃芪，三七及人工牛黃的薄層色譜鑒別和珍珠層粉含量測定，提高了胃乃安膠囊成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，有利于實現(xiàn)對胃乃安膠囊成品的質(zhì)量的有效控制。
文檔編號G01N30/90GK1588082SQ20041005124
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月27日
發(fā)明者鄭曉晴, 丘文珍, 何藝蘭, 黎炳華 申請人:廣州中一藥業(yè)有限公司