專利名稱：大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法
所屬領域本發(fā)明涉及應用于半導體領域的砷化鎵單晶結構缺陷檢測方法，特別是大尺寸砷化鎵單晶位錯密度的檢測方法。
背景技術：
采用擇優(yōu)化學腐蝕技術顯示位錯。晶體中位錯線周圍的晶格發(fā)生畸變，在晶體表面上的露頭處，對某些化學腐蝕劑優(yōu)先受到腐蝕。因此在晶體的某一晶面上缺陷露頭處容易形成由某些低指數(shù)面組成帶棱角的具有特定形狀的腐蝕坑或小丘。
目前，現(xiàn)有的砷化鎵單晶位錯密度的檢測方法步驟是將切好的砷化鎵單晶片進行研磨、拋光、腐蝕、檢測和計算，在腐蝕晶片時，需待氫氧化鉀加熱到400°±5℃溫度時才能放進試樣腐蝕，這樣需要溫度計進行測量，這樣對于大尺寸砷化鎵單晶片按現(xiàn)有的方法控制腐蝕時間，腐蝕的效果不清晰、不理想甚至不可數(shù)會帶來很大的檢測誤差，直接影響測量精度，此外還增加了測量時間長和測量操作的復雜性；在腐蝕后進行檢測時，現(xiàn)有方法的測量點的選取方式為D/10mm，其中D為砷化鎵單晶片的直徑，即每隔D/10mm選取一個測量點，當砷化鎵單晶片的直徑小時，這樣選取方法尚還可以，但當砷化鎵單晶片的直徑增加時，此種選取方法造成測量點的選取太寬了，測量點減少，檢測精度達不到要求。為了減少測量誤差，需要建立150mm及其以上砷化鎵單晶位錯密度的檢測方法，以確保檢測的準確度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術解決問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，以適用于150mm以上砷化鎵單晶位錯密度的檢測，而且此種方法檢測誤差小，準確度高。
本發(fā)明的技術方案是大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，其特點在于包括下列步驟(1)研磨，將切好的砷化鎵單晶片用金剛砂進行研磨，使表面平整、光潔、無劃痕，清洗；(2)拋光機械拋光或化學拋光，采用化學拋光液配方為硫酸∶雙氧水∶水＝3∶1∶1，在拋光<511>晶向單晶時需要將配好的拋光液攪拌后放置到接近室溫，再把<511>晶向單晶浸放拋光液中，直至將<511>晶向單晶拋光好，拋光其它晶向單晶時拋光液溫度無需到室溫；(3)位錯腐蝕，將氫氧化鉀放在銀坩堝或鎳坩堝內(nèi)加熱，使氫氧化鉀熔化加熱至澄清狀態(tài)時即放入晶片試樣進行腐蝕，對于<100>、<111>晶向單晶片為5～10分鐘，對于<511>晶向單晶片為7～13分鐘，然后取出試樣，冷卻后用清水沖洗，吹干；(4)進行測量方向、測量點位置、數(shù)目和測量視場、觀察視場面積的選取。根據(jù)不同晶向的砷化鎵單晶片選取不同測量方向，<100>、<511>晶向單晶片選取[110]、
方向，<111>晶向單晶片選取[110]、[112]方向進行測量；第一個測量點選取在距晶片邊緣的D/10mm處，其它測量點每間隔10mm-12mm為一個測量視場，其中D為砷化鎵晶片的直徑，測量點的選擇即不能太多(測量點太多檢測時間太長)，測量點太少不能反映整個砷化鎵單晶片位錯腐蝕缺陷的分布，本發(fā)明的選取是經(jīng)過大量試驗分析確定的；每個測量視場面積1mm2，將腐蝕好的試片首先宏觀觀測，根據(jù)試片位錯腐蝕坑的多少，選取不同測量視場面積，根據(jù)不同尺寸、不同晶向的砷化鎵單晶做成不同的掩膜進行檢測，對于位錯密度小于10000個/cm2，視場面積選取1mm2、位錯密度大于10000個/cm2，視場面積選取1mm2；可以對砷化鎵單晶片進行整片檢測，也可以選取1/4圓片進行檢測。
(5)計算，對步驟(4)中的選取點和視場面積確定后，應用光學顯微鏡觀察計量每個觀察視場個數(shù)，或應用圖像采集計算處理方法計量每個視場個數(shù)，對于<100>、<511>晶向單晶片平均位錯密度 按式(1)計算；對于<111>晶向單晶片平均位錯密度 按式(2)計算。一般單晶片位錯腐蝕坑中心點數(shù)量比較多，在計算時只計算一次。
Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1---(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1---(2)]]>式中i＝1，2，3......n，測量點的數(shù)目Ni第i個測量點的位錯腐蝕坑數(shù)目C 顯微鏡的計算系數(shù)，C＝l/s，cm-2S 視場面積，cm2No中心測量點位錯腐蝕坑數(shù)目本發(fā)明的原理是根據(jù)砷化鎵單晶的特點，首先解決顯示位錯缺陷技術，使其位錯缺陷顯示清晰，然后再進行檢測和計算。因此本發(fā)明的首先要進行研磨、拋光和腐蝕使其位錯缺陷顯示清晰，然后再根據(jù)150mm砷化鎵單晶位錯密度分布的規(guī)律，選擇有限的測量區(qū)域，反映整個根據(jù)150mm砷化鎵單晶結構缺陷情況，包括測量方向的選取、測量視場數(shù)目、測量點位置及觀察視場面積的確定，達到檢測準確的目的。本發(fā)明是檢測砷化鎵單晶的結構缺陷，一般缺陷分布整個晶片不同位置，經(jīng)過大量試驗后，根據(jù)砷化鎵單晶片位錯腐蝕坑分布規(guī)律，科學的、客觀的計算整個晶片平均位錯密度。本發(fā)明不僅能夠檢測150mm以上尺寸的砷化鎵單晶片，而且同時適應小于150mm尺寸的砷化鎵單晶片位錯密度的檢測。
另外，本發(fā)明若要準確可靠檢測<511>位錯密度，首先要解決<511>晶向單晶腐蝕位錯缺陷的形貌，因為，<511>晶向單晶位錯缺陷形貌與<111>、<100>晶向單晶位錯缺陷形貌完全不同，雖然在整個工藝過程一樣，但是，特別要解決<511>晶向單晶位錯缺陷形貌顯現(xiàn)技術問題，才能使<511>晶向單晶位錯缺陷顯現(xiàn)清晰完整。所以，首先解決<511>晶向單晶的拋光問題，拋光液的配置與其它晶向單晶配置一樣(水∶雙氧水∶硫酸＝1∶1∶3)，但是，在拋光<511>晶向單晶時需要將配好的拋光液攪拌后放置到室溫，再把<511>晶向單晶浸放拋光液中，直至將<511>晶向單晶拋光好(拋光其它晶向單晶時拋光液溫度無需到室溫)，這樣大大提高拋光效果，在腐蝕<511>晶向單晶位錯缺陷時，腐蝕時間要比其它晶向單晶腐蝕時間長2～3分鐘，這也是腐蝕好<511>晶向單晶位錯缺陷形貌關鍵所在。否則，是腐蝕不出位錯缺陷或腐蝕效果不好。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點如下(1)現(xiàn)有的檢測方法對于大尺寸的砷化鎵單晶檢測結構缺陷沒有進行檢驗說明，因此應用現(xiàn)有的檢測方法，其視場位置的選擇不能滿足大尺寸單晶檢測要求，而本發(fā)明則對測量方向的選取、測量視場數(shù)目、測量點位置及觀察視場面積的確定進行了嚴格的規(guī)定，達到了檢測準確的目的。
(2)現(xiàn)有的檢測方法，位錯密度適用于0～100000個/cm2，本發(fā)明的位錯密度適用范圍為0～150000個/cm2，對砷化鎵單晶位錯密度高的，通過顯微鏡用攝像機連接到計算機上，應用計算機軟件進行圖像采集計算處理，擴大了位錯密度檢測范圍。
(3)現(xiàn)有的檢測方法，砷化鎵單晶位錯密度的檢測只對<100>、<111>晶向進行檢測，而本發(fā)明改進了檢測方法，使檢測晶向范圍擴大，不僅可以對砷化鎵單晶<100>、<111>晶向進行檢測，還可以對<511>晶向進行檢測。
(4)本發(fā)明在位錯腐蝕是將氫氧化鉀加熱至澄清狀態(tài)，即放入晶片，無需要加熱到400C以上，因此，不需要溫度計，且加熱時間短，操作簡便，節(jié)省時間。
(5)本發(fā)明為了即能準確檢測晶片位錯密度，又能節(jié)約晶片材料，經(jīng)過進行整片單晶位錯密度檢測與1/4晶片位錯密度檢測對比和大量試驗證明，可以用1/4晶片進行檢測，尤其對大尺寸單晶來講更有實際應用。
總之，本發(fā)明能夠準確可靠地檢測150mm及其以上的砷化鎵單晶位錯密度。


圖1為本發(fā)明中的<100>、<511>晶向圓片單晶測量點位置和序號圖；圖2為本發(fā)明中<100>、<511>晶向1/4圓片單晶測量點位置和序號圖；圖3為本發(fā)明中的<111>晶向圓片單晶測量點位置和序號圖；圖4為本發(fā)明中的<111>晶向1/4圓片單晶測量點位置和序號圖；圖5為本發(fā)明中的<511>晶向單晶位錯缺陷形貌圖。
具體實施例方式
實施例1，150mm砷化鎵的位錯缺陷檢測步驟如下(1)研磨，將切好的150mm砷化鎵單晶片用金剛砂進行研磨，使表面平整、光潔、無劃痕，清洗；(2)拋光采用化學拋光，拋光液配方為硫酸∶雙氧水∶水＝3∶1∶1，在拋光<511>晶向單晶時需要將配好的拋光液攪拌后放置到室溫，再把<511>晶向單晶浸放拋光液中，直至將<511>晶向單晶拋光好，拋光其它晶向單晶時拋光液溫度無需到室溫；(3)位錯腐蝕，將氫氧化鉀放在銀坩堝內(nèi)加熱，使氫氧化鉀熔化加熱至澄清狀態(tài)時即放入晶片試樣進行腐蝕，對于<100>、<111>晶向單晶片為5-10分鐘，對于<511>晶向單晶片為7-13分鐘，然后取出試樣，冷卻后用清水沖洗，吹干，對于<511>晶向單晶片位錯缺陷形貌圖如圖5所示；(4)進行測量方向、測量點位置、數(shù)目和測量視場、觀察視場面積的選取，根據(jù)不同晶向的砷化鎵單晶片選取不同測量方向，根據(jù)砷化鎵單晶片的主參考面、副參考面<100>、<511>晶向單晶片選取[110]、
方向，<111>晶向單晶片選取[110]、[112]方向進行測量；第一個測量點選取在距晶片邊緣的150/10mm處，即15mm處，以后的測量點每間隔10mm為一個測量視場，每個測量視場面積1mm2，位錯密度小于10000個/cm2，視場面積選取1mm2、位錯密度大于10000個/cm2，視場面積選取1mm2；可以選擇砷化鎵單晶整片進行選取和檢測，也可以只選取1/4圓片進行選取和檢測，如圖1、2、3、4所示；(5)計算，對步驟(4)中的選取點和視場面積，應用光學顯微鏡觀察計量每個觀察視場個數(shù)，或應用圖像采集計算處理方法計量每個視場個數(shù)，通過式(1)、(2)計算位錯密度，對于<100>、<511>晶向單晶片平均位錯密度

按式(1)計算對于<111>晶向單晶片平均位錯密度

按式(2)計算。
Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1---(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1---(2)]]>式中i＝1，2，3......n，測量點的數(shù)目Ni第i個測量點的位錯腐蝕坑數(shù)目C 顯微鏡的計算系數(shù)，C＝l/s，cm-2S 視場面積，cm2No 中心測量點位錯腐蝕坑數(shù)目例

按公式(1)計算，上表數(shù)據(jù)第7點為晶片中心點，其它各點依次從晶片由左至右記錄的每個觀察視場的個數(shù)。
實施例2 對尺寸180mm直經(jīng)砷化鎵單晶片位錯密度的檢測整個實施步驟與150mm直徑砷化鎵單晶片相同，只是在檢測視場位置的選取不同即掩膜制備不同，第一個測量點選取在距晶片邊緣的D/10mm處，即為18mm，以后的測量點每間隔12mm為一個測量視場，選取方向相同，這樣選取與150mm直徑單晶測量點個數(shù)相同，選取的位置有所不同。其它研磨-拋光-腐蝕-觀察-計算均相同。
權利要求
1.大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，其特征在于包括下列步驟(1)研磨，將切好的砷化鎵單晶片用金剛砂進行研磨，使表面平整、光潔、無劃痕，清洗；(2)拋光機械拋光或化學拋光，采用化學拋光液配方為硫酸∶雙氧水∶水＝3∶1∶1，在拋光<511>晶向單晶時需要將配好的拋光液攪拌后放置到室溫，再把<511>晶向單晶浸放拋光液中，直至將<511>晶向單晶拋光好，拋光其它晶向單晶時拋光液溫度無需到室溫；(3)位錯腐蝕，將氫氧化鉀放在銀坩堝內(nèi)加熱，使氫氧化鉀熔化加熱至澄清狀態(tài)時即放入晶片試樣進行腐蝕，對于<100>、<111>晶向單晶片為5～10分鐘，對于<511>晶向單晶片為7～13分鐘，然后取出試樣，冷卻后用清水沖洗，吹干；(4)進行測量方向、測量點位置和測量視場的選取，第一個測量點選取在距晶片邊緣的D/10mm處，其它測量點每間隔10-12mm為一個測量視場，每個測量視場面積1mm2，其中D為砷化鎵晶片的直徑。(5)計算，對步驟(4)中的選取點和視場面積應用圖像采集計算處理方法，對于<100>、<511>晶向單晶片平均位錯密度 按式(1)計算；對于<111>晶向單晶片平均位錯密度 按式(2)計算。Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1······(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1······(2)]]>式中i＝1，2，3......n，測量點的數(shù)目；Ni，第i個測量點的位錯腐蝕坑數(shù)目C，顯微鏡的計算系數(shù)，C＝I/s，cm-2S，視場面積，cm2No，中心測量點位錯腐蝕坑數(shù)目
2.根據(jù)權利要求1所述的大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，其特征在于位錯密度小于10000個/cm2，視場面積選取1mm2；位錯密度大于10000個/cm2，視場面積選取1mm2。
3.根據(jù)權利要求1所述的大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，其特征在于所述的步驟(4)，可以選擇砷化鎵單晶整片進行選取和檢測，也可以只選取1/4圓片進行選取和檢測。
全文摘要
大尺寸砷化鎵單晶結構的缺陷檢測方法，包括研磨，拋光機械拋光或化學拋光，采用化學拋光液配方為硫酸∶雙氧水∶水＝3∶1∶1；位錯腐蝕，將氫氧化鉀放在銀坩堝內(nèi)加熱，使氫氧化鉀熔化加熱至澄清狀態(tài)時即放入晶片試樣進行腐蝕，然后取出試樣，冷卻后用清水沖洗，吹干；進行測量方向、測量點位置、數(shù)目和測量視場、觀察視場面積的選取，第一個測量點選取在距晶片邊緣的D/10mm處，其它測量點每間隔10mm為一個測量視場；最后對選取的測量點進行計算。本發(fā)明能夠準確檢測大尺寸砷化鎵的結構缺陷，擴大了位錯密度檢測范圍，不僅對砷化鎵單晶<100>、<111>晶向進行檢測，還可以對<511>晶向進行檢測，操作簡便、節(jié)省時間。
文檔編號G01N21/88GK1796968SQ20041010257
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月27日 優(yōu)先權日2004年12月27日
發(fā)明者周智慧, 章安輝, 王香泉 申請人:中國電子科技集團公司第四十六研究所