專利名稱：氟化物比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種氟化物測定器具，特別是涉及一種氟化物比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一，飲用水中氟含量有一定的適宜濃度，氟含量過低會患齲齒病，氟含量過高會患斑齒病甚至氟骨病。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，煉焦工業(yè)、鋼鐵工業(yè)、玻璃工業(yè)、電子工業(yè)、農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)等工礦企業(yè)的廢水以及某些地區(qū)的地下水中常常含有過量的氟，氟化物中毒事件時有發(fā)生。隨著人們環(huán)保意識的增強，人們對自己的生存環(huán)境以及整個人類活動的地球生態(tài)也日益關(guān)注，加強環(huán)境保護，關(guān)愛綠色，關(guān)注生命健康已成為全球社會的奮斗目標(biāo)，近幾年，我國在集中精力發(fā)展國民經(jīng)濟的同時，也加大了環(huán)境治理，堅決取締一些污染嚴重的廠礦、企業(yè)，決不上馬那些對環(huán)境保護有害、不利于民眾身體健康的項目。但是仍有一些不法分子，為了眼前的經(jīng)濟利益，置國家法律、人民健康于不顧，偷排廢水、廢氣、廢渣等，給環(huán)保治理帶來相當(dāng)大的難度，很多時候，環(huán)保工作人員的工作象是在搞突襲，而一些分析儀器要么攜帶、使用不便，要么是操作復(fù)雜，計算繁瑣，不能在現(xiàn)場進行檢測，大大減弱了對環(huán)保違法分子治理的力度，影響政府執(zhí)法效果。
傳統(tǒng)的氟化物測試方法有氟離子選擇電極法和分光光度法。電極法選擇性好，適用范圍寬，其缺點是電極膜表面易受沾污而縮短使用壽命成本較高，且該方法受溫度影響較大，每次測試必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行斜率校正，操作繁瑣，計算麻煩。分光光度法須配制多種試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，操作繁瑣，且必須使用儀器，無法在現(xiàn)場進行水質(zhì)測試，給環(huán)保監(jiān)測、監(jiān)控帶來許多不變。
目前比較簡單的一種測試方法是茜素磺酸鋯目視比色法，利用在酸性溶液中，茜素磺酸鈉與鋯鹽生成紅色絡(luò)合物，當(dāng)樣品中有氟離子存在時，能奪取該絡(luò)合物中鋯離子，生成無色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉。根據(jù)溶液由紅褪至黃色的色度不同，與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)比較來定量測定氟。此法應(yīng)用較簡單，測定液可穩(wěn)定保存六個月，最低檢出濃度為0.05mg/L F-。
但茜素磺酸鋯目視比色法存在的缺點是，該方法沒有產(chǎn)品化，標(biāo)準(zhǔn)化，在每次測定操作時都需要先配制有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)液和對比色標(biāo)，檢測時離不開標(biāo)準(zhǔn)儀器、器皿；另外需要對有些待測樣品需要進行預(yù)處理，以消除樣品中余氯、總堿度、硫酸鹽、磷酸鹽、鐵、鋁等產(chǎn)生的干擾，無疑會增加測量的工作量，增加勞動強度，加長測定時間，同時要求操作人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)較高，這種方法檢測成本較高。
三.實用新型內(nèi)容本實用新型目的針對背景技術(shù)不足，應(yīng)用朗伯—比爾定律，采用目視比色技術(shù)，制出一種攜帶方便、使用簡單快捷的氟化物比色測定管。
本實用新型所采用的技術(shù)方案一種氟化物比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細管段，在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的氟化物測定液，真空密封玻璃管中測定液的高度H1和測定管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。
所述的氟化物比色測定管，氟化物測定液含有0.001mol/L的氟試劑18～38單位體積，3.5％的醋酸鈉5～15單位體積，0.001mol/L的硝酸鑭18～38單位體積，以及溶劑丙酮18～38單位體積，混合配制而成。
所述的氟化物比色測定管，氟化物測定液由0.001mol/L的氟試劑，3.5％的醋酸鈉，0.001mol/L的硝酸鑭以及丙酮按一定體積比配制而成，其對應(yīng)的體積比可為25～30∶8～10∶25～30∶25～30。
所述的氟化物比色測定管，根據(jù)測定液中各有效組份的濃度提高或降低，測定液的體積相應(yīng)縮小或增大。
本實用新型的積極有益效果1.本實用新型將檢測技術(shù)產(chǎn)品化、商品化、集約化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，包裝備用，操作時只需在水樣中折斷毛細管，水樣即自動定量吸入管中并與管中測定液發(fā)生顯色反應(yīng)，待反應(yīng)完全，顏色穩(wěn)定后與事先制備出的永久性標(biāo)準(zhǔn)色階對比，便可得出比較準(zhǔn)確的氟化物含量，大大縮短檢測時間，減輕勞動強度。
2.與茜素磺酸鋯目視比色法相比，本實用新型測定液無需在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及有關(guān)試劑，測定管保存時間更長，直接用于現(xiàn)場檢測大大簡化檢測步驟，加快測定時間，工作量低；而且免除預(yù)處理、排除干擾等有關(guān)步驟，干擾因素少，使用簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
3.本實用新型測定液與待測物(氟化物)的顯色反應(yīng)是在特定的PH值條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免隨機誤差或人為誤差，有利于提高檢測精度。使用時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，水樣即自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，測定簡單、快速。
4.本實用新型攜帶、使用方便，進行現(xiàn)場水質(zhì)檢測無需其它設(shè)備儀器，節(jié)約資金，節(jié)省人力、物力。對河流、湖泊、工廠污水、廢水水質(zhì)檢測非常方便，有利于環(huán)境保護。實驗證明，本實用新型測定管測試結(jié)果符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家飲用水要求標(biāo)準(zhǔn)。本實用新型易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本實用新型測試管與碘量法數(shù)據(jù)比較表 四.
；圖1氟化物比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實施方式

實施例預(yù)先制作檢測氟化物含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。例如制出檢測水質(zhì)中氟化物含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)13支色階管，色階管中氟化物標(biāo)準(zhǔn)含量分別為0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.001mol/L的氟試劑30ml，3.5％的醋酸鈉10ml，0.001mol/L的硝酸鑭30ml，與有機溶劑丙酮30ml混合制成測定液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度氟化物水溶液按1∶10比例分別灌入13支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。
參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為氟化物測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為0.7厘米，留空高度H2為7.0厘米，毛細管段長度為2.3厘米。測定管中測定液的濃度應(yīng)當(dāng)與制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測定液濃度相同，測定管中測定液體積與留空體積之比也應(yīng)當(dāng)和制備標(biāo)準(zhǔn)色階管時測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度氟化物水溶液體積之比相一致。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中，折斷毛細管段，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進行顯色反應(yīng)，約5～10分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，與最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的數(shù)值即為測得的氟化物含量，若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本實用新型氟化物比色測定管，氟化物測定液基本配方按各成分體積比為0.001mol/L的氟試劑25～30，3.5％的醋酸鈉8～10，0.001mol/L的硝酸鑭25～30，以及有機溶劑丙酮25～30，具體配比及配制方法不再詳細敘述。具體實施時，根據(jù)測定液中各有效組分的濃度提高或降低，等截面密封玻璃管的體積可相應(yīng)增大或縮小，等截面真空密封玻璃管中測定液的高度H1和測定管留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。
權(quán)利要求1.一種氟化物比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的氟化物測定液，等截面真空密封玻璃管中測定液的高度H1和測定管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化物比色測定管，其特征是所述的氟化物測定液含有0.001mol/L的氟試劑18～38單位體積，3.5％的醋酸鈉5～15單位體積，0.001mol/L的硝酸鑭18～38單位體積，以及溶劑丙酮18～38單位體積，混合配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化物比色測定管，其特征是所述的氟化物測定液由0.001mol/L的氟試劑，3.5％的醋酸鈉，0.001mol/L的硝酸鑭以及丙酮按一定體積比配制而成，其對應(yīng)的體積比可為25～30∶8～10∶25～30∶25～30。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3所述的氟化物比色測定管，其特征是根據(jù)測定液中各有效組份的濃度提高或降低，測定液的體積相應(yīng)縮小或增大。
專利摘要本實用新型涉及一種氟化物測定器具，特別是涉及一種氟化物比色測定管。氟化物比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細管段，在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的氟化物測定液，玻璃管中測定液的高度H
文檔編號G01N30/02GK2681139SQ200420010380
公開日2005年2月23日 申請日期2004年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月17日
發(fā)明者劉五一, 李樹華, 尹志良, 陳蘊, 楊鳳華, 白莉 申請人:白莉