專利名稱：一種容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種體積法測(cè)試儲(chǔ)氫材料儲(chǔ)放氫性能的裝置，特別涉及在中高壓且中低溫下儲(chǔ)氫材料的儲(chǔ)放氫性能的測(cè)試裝置。
背景技術(shù)：
常用的測(cè)定儲(chǔ)氫材料儲(chǔ)放氫特性的方法主要有體積法和重量法。體積法的原理主要依據(jù)于氣體狀態(tài)方程n=P×VZ×R×T]]>其中n為氫氣的量；P為體系中壓力；V為體系的體積；R為氣體常數(shù)；T為體系的溫度；Z為氫氣的壓縮因子(由壓力P和溫度T所確定)。
從公式中可以看出，一定體積中氫氣的量由體系中氫氣的壓力和溫度所確定。所以可以通過精確測(cè)定體系的體積、溫度和壓力來計(jì)算體系內(nèi)的氫氣量，而如果在此體系內(nèi)裝有儲(chǔ)氫材料，則氫氣的變化量即為儲(chǔ)氫材料的儲(chǔ)氫量。
在常規(guī)的儲(chǔ)氫特性測(cè)試的PCT裝置中，一般氫氣壓力較低(低于6MPa)，并且主要管線及儲(chǔ)氫體系均處于室溫中，體系壓力受室溫影響較大。
納米炭材料是目前一種具有很大發(fā)展前景的儲(chǔ)氫材料，但是根據(jù)相關(guān)報(bào)道，諸如納米碳管及納米炭纖維等材料在吸附氫時(shí)需要很高的壓力(達(dá)到10MPa以上)。在如此高的壓力下，溫度的一點(diǎn)波動(dòng)、體系的稍微泄漏都會(huì)引起測(cè)量的很大誤差，甚至測(cè)試誤差會(huì)超過實(shí)際的儲(chǔ)氫量。這也是目前不同的課題組在測(cè)試納米碳管的儲(chǔ)氫量時(shí)有很大差別的一個(gè)重要原因。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種減少測(cè)試誤差的測(cè)試儲(chǔ)氫材料儲(chǔ)放氫性能的裝置。
本實(shí)用新型提供一種容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，主要由高壓氫氣源、儲(chǔ)氣室(10)、樣品室(11)、真空泵(19)、放氫測(cè)試系統(tǒng)(21)和計(jì)算機(jī)(18)組成，其特征在于儲(chǔ)氣室(10)分別通過閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)與高壓氫氣源、放氫測(cè)試系統(tǒng)(21)、樣品室(11)和真空泵(19)相連接，儲(chǔ)氣室(10)和樣品室(11)置于恒溫相里，儲(chǔ)氣室(10)備有壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)，樣品室(11)備有溫度傳感器II(15)，閥門I(6)、閥門II(7)、壓力傳感器(16)、溫度傳感器(14)I、溫度傳感器(14)II通過集線器(17)與計(jì)算機(jī)(18)相連。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其高壓氫氣源可以是氫氣瓶(1)和氫氣增壓器(2)，氫氣瓶(1)出來的氫氣經(jīng)氫氣增壓器(2)成了高壓氫氣。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其高壓氫氣源與閥門I(6)之間可以設(shè)有過濾器I(5)，以保證進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)的氫氣的純度。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其真空泵(19)與閥門IV(9)之間可以設(shè)有液氮冷阱(20)，以防止泵油氣回流至系統(tǒng)內(nèi)。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其樣品室(11)與閥門II(7)之間可以設(shè)有接頭(13)和/或過濾器II(12)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氫氣的純度和減少樣品在操作過程中的氧化。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其高壓氫氣源處并聯(lián)有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)，以便用氦氣對(duì)系統(tǒng)各相關(guān)部分進(jìn)行體積標(biāo)定。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其閥門I(6)、閥門II(7)是用程序自動(dòng)控制開關(guān)的，以實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作。
本實(shí)用新型提供的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置的優(yōu)點(diǎn)在于該測(cè)試裝置不僅能提供高純高壓的氫氣，且大大降低了體系的泄漏率，還能準(zhǔn)確測(cè)試體系內(nèi)壓力和溫度的變化，并通過計(jì)算修正由于溫度的波動(dòng)引起的體系壓力的變化。


圖1為本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本裝置在125大氣壓下保壓120小時(shí)的測(cè)試曲線；圖3為實(shí)測(cè)得壓力-溫度曲線。
具體實(shí)施方式
本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。
高壓氫氣源系統(tǒng)部分，采用高純高壓氫氣，即將氫氣瓶(1)中的氫氣引入到氫氣增壓器(2)中，通過控制增壓器(2)的加熱溫度來控制增壓器(2)出口的氫氣壓力，且壓力可在0MPa～15MPa之間任意調(diào)節(jié)，然后經(jīng)過兩級(jí)過濾器I(5)，就可以保證進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)的氫氣為99.9999％的高純氫。
真空系統(tǒng)部分，在真空泵(19)和儲(chǔ)氫系統(tǒng)之間加液氮冷阱(20)，可以有效的防止泵油氣回流至系統(tǒng)內(nèi)。
數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)部分，用16位數(shù)據(jù)采集卡采集來自高精度壓力傳感器(16)和溫度傳感器I(14)、溫度傳感器II(15)的數(shù)據(jù)，再由計(jì)算機(jī)(18)進(jìn)行數(shù)據(jù)儲(chǔ)存并可實(shí)時(shí)顯示壓力及溫度的變化。
本實(shí)用新型中恒溫箱(22)為一溫度范圍從-80℃～100℃可調(diào)的恒溫箱，其溫度波動(dòng)小于0.5℃。在本測(cè)試裝置里，將閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)、儲(chǔ)氣室(10)、樣品室(11)、過濾器II(12)、快速接頭(13)、溫度傳感器I(14)及溫度傳感器II(15)、壓力傳感器(16)及連接它們的不銹鋼管道接頭(13)等全部放入到恒溫箱(22)中，可以減小測(cè)試時(shí)由于室溫波動(dòng)引起的壓力變化。
本實(shí)用新型中采用快速接頭(13)，以便于樣品室(11)與儲(chǔ)氫體系的連接，并且在斷開此快速接頭(13)時(shí)，接頭(13)兩端均自動(dòng)封閉，這樣可以使樣品在外部(如在手套箱內(nèi))裝取過程中不會(huì)暴露于空氣中，減少了樣品的氧化。本裝置中閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)均為高壓隔膜閥，泄漏率低，管線為內(nèi)壁電拋光管，在很大程度上降低了氫氣的泄漏，并且在樣品室(11)出口部加0.5μm過濾器II(12)，可減少系統(tǒng)由樣品引起的污染。
本實(shí)用新型中閥I(6)和閥II(7)為氣動(dòng)隔膜閥，由電腦程序控制開關(guān)，基本實(shí)現(xiàn)了操作的半自動(dòng)化。本實(shí)用新型充分考慮了儲(chǔ)氫測(cè)試中誤差來源，使得整個(gè)測(cè)試過程提高了精度，并且使操作更為簡(jiǎn)單方便。
本實(shí)用新型中高壓氫氣源處并聯(lián)有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)，以便用氦氣對(duì)系統(tǒng)各相關(guān)部分進(jìn)行體積標(biāo)定。
本裝置的操作如下
1.儲(chǔ)氫系統(tǒng)體積標(biāo)定打開閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)，對(duì)系統(tǒng)抽真空，并用氦氣瓶(3)的氦氣對(duì)系統(tǒng)各相關(guān)部分分段進(jìn)行體積標(biāo)定。
2.儲(chǔ)氫系統(tǒng)泄漏率測(cè)試在125bar氫氣下對(duì)本實(shí)用新型的保壓性能測(cè)試，所得測(cè)試曲線如圖2所示，可以看出保壓120h后氫氣的量幾乎沒有變化。對(duì)曲線線性擬合后得到其泄漏率為3.02×10-8mmol/s。
3.儲(chǔ)氫測(cè)試步驟進(jìn)行準(zhǔn)確的體積標(biāo)定之后，進(jìn)行儲(chǔ)放氫性能測(cè)試。
打開快速接頭(13)，在手套箱內(nèi)將樣品裝入樣品室(11)中，嚴(yán)格限制樣品水氧含量，由于接頭(13)是密封的，可以保證在操作過程中沒有氧氣的引入。裝好樣品后，連接快速接頭(13)，并打開閥門II(7)、閥門IV(9)，調(diào)節(jié)恒溫箱(22)溫度為60℃～80℃并對(duì)樣品室(11)和儲(chǔ)氣室(10)進(jìn)行抽真空約2小時(shí)，然后調(diào)節(jié)恒溫箱(22)溫度至實(shí)驗(yàn)溫度。
關(guān)閉閥門II(7)、閥門IV(9)，調(diào)節(jié)氫氣增壓器(2)的溫度使氫氣壓力達(dá)到某一需要值，然后打開閥門I(6)，將高純高壓氫氣引入儲(chǔ)氣室(10)中。氫氣在此平衡約2小時(shí)平衡，然后打開閥II(7)，使儲(chǔ)氫材料吸氫。吸氫完畢以后，打開閥III(8)，通過放氫測(cè)試系統(tǒng)(21)測(cè)試放氫量。
本實(shí)用新型中壓力和溫度的采集根據(jù)程序設(shè)置可以有兩種采集方式1為按時(shí)間采樣；2為按壓力或溫度變化量采樣。閥門I(6)和閥門II(7)的開關(guān)可以手動(dòng)，也可根據(jù)程序自動(dòng)控制開關(guān)。
4.壓力校正保壓時(shí)測(cè)得的溫度-壓力曲線如圖3所示。從圖中可以看出，在12小時(shí)內(nèi)，恒溫箱(22)內(nèi)溫度基本恒定，其溫度波動(dòng)量?jī)H為0.2℃，氫氣壓力的大小隨溫度變化而變化且相互吻合的很好，0.2℃的溫度波動(dòng)帶來的壓力變化約為0.01MPa。
在理論上，根據(jù)氣體狀態(tài)方程有n=P×VZ×R×T]]>從公式可知，對(duì)于一定體積內(nèi)一定量的氣體來講， 是一常數(shù)(其中Z是P和T的函數(shù)，在室溫下，Z＝0.99987+0.0062P)。從實(shí)驗(yàn)中選取兩點(diǎn)(見下表)，可以看出表中P/ZT基本為一常數(shù)，說明實(shí)驗(yàn)中壓力的變化僅由于溫度的變化引起，所以在實(shí)際計(jì)算中，可以通過實(shí)時(shí)檢測(cè)溫度的變化來校正壓力P (MPa)T (K)Z P/ZT12.174 292.651.07534 0.03868512.165 292.461.07528 0.038683注表中P為絕對(duì)壓力，即測(cè)得表壓+0.1MPa
權(quán)利要求1.一種容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，主要由高壓氫氣源、儲(chǔ)氣室(10)、樣品室(11)、真空泵(19)、放氫測(cè)試系統(tǒng)(21)和計(jì)算機(jī)(18)組成，其特征在于儲(chǔ)氣室(10)分別通過閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)與高壓氫氣源、放氫測(cè)試系統(tǒng)(21)、樣品室(11)和真空泵(19)相連接，儲(chǔ)氣室(10)和樣品室(11)置于恒溫相里，儲(chǔ)氣室(10)備有壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)，樣品室(11)備有溫度傳感器II(15)，閥門I(6)、閥門II(7)、壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)、溫度傳感器II(15)通過集線器(17)與計(jì)算機(jī)(18)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源是氫氣瓶(1)和氫氣增壓器(2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源與閥門I(6)之間設(shè)有過濾器I(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述真空泵(19)與閥門IV(9)之間設(shè)有液氮冷阱(20)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述樣品室(11)與閥門II(7)之間設(shè)有接頭(13)和/或過濾器II(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源處并聯(lián)有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6之一所述的容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，其特征在于所述閥門I(6)、閥門II(7)是用程序自動(dòng)控制開關(guān)的。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種容積法儲(chǔ)放氫性能測(cè)試裝置，主要由高壓氫氣源、儲(chǔ)氣室、樣品室、真空泵、放氫測(cè)試系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)組成，其特征在于儲(chǔ)氣室分別通過閥門I、閥門II、閥門III、閥門IV與高壓氫氣源、放氫測(cè)試系統(tǒng)、樣品室和真空泵相連接，儲(chǔ)氣室和樣品室置于恒溫相里，儲(chǔ)氣室備有壓力傳感器、溫度傳感器I，樣品室備有溫度傳感器II，閥門I、閥門II、壓力傳感器、溫度傳感器I、溫度傳感器II通過集線器與計(jì)算機(jī)相連。本裝置的優(yōu)點(diǎn)在于該測(cè)試裝置不僅能提供高純高壓的氫氣，且大大降低了體系的泄漏率，還能準(zhǔn)確測(cè)試體系內(nèi)壓力和溫度的變化，并通過計(jì)算修正由于溫度的波動(dòng)引起的體系壓力的變化。
文檔編號(hào)G01N33/00GK2727730SQ200420070419
公開日2005年9月21日 申請(qǐng)日期2004年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月25日
發(fā)明者成會(huì)明, 吳成章, 劉暢, 徐世濤, 陳德敏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所