專(zhuān)利名稱(chēng)：探頭組件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于從樣品中萃取(提取)分析物的探頭。
背景技術(shù)：
很多情況下需要分析液體中的組分，例如，在水和食物的質(zhì)量測(cè)量中。在這些應(yīng)用中廣泛使用的方法包括利用氣相色譜法或者與質(zhì)譜法聯(lián)用的氣相色譜法。但是，在能夠用氣相色譜法分析這些組分之前，這些組分必須存在于氣相中。
可用于將有機(jī)物質(zhì)從液相中萃取到氣相中的技術(shù)有很多種。
這些技術(shù)包括平衡頂空法(equilibrium headspace)、吹掃捕集法(purge and trap)、以及固相萃取法(SPE)。
平衡頂空法是一種使液相中的組分分配進(jìn)入樣品表面上方的氣相中的方法。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后(在此期間，通過(guò)液體的加熱和攪拌可以增加進(jìn)入氣相中的分配物)，在液相和氣相中的組分之間建立平衡。然后將氣相轉(zhuǎn)移到分析儀中進(jìn)行分析。
和平衡頂空法不同，在吹掃捕集法中，不斷地用新的氣體置換液體上方的氣體。因此不會(huì)形成平衡，最終，實(shí)際上從液體中萃取出了所有的組分。由于可能需要大量的吹掃氣體用于從液體中萃取所有的組分，所以通常利用吸附劑捕集器以在GC分析之前減小樣品的體積。
由于平衡頂空法和吹掃捕集法適于在氣體中具有高溶解度的組分，而對(duì)于具有低蒸氣壓或者在液體中具有高溶解度的組分則不夠有效。在這種情形下，SPE可能更為合適。在這種情況下，利用固體(相)吸附劑將組分從液體中萃取出來(lái)，接著利用熱脫附作用將該組分回收到氣相中。
但是，難以將自動(dòng)化操作與最有效的萃取相結(jié)合。
稱(chēng)為固相微萃取(SPME)的方法是一種試圖使該過(guò)程自動(dòng)化的方法。在該方法中，將用于從液體中萃取組分的吸附劑在纖維上涂覆為薄層。將纖維在樣品中浸泡一段時(shí)間，然后直接轉(zhuǎn)到GC并在其中進(jìn)行熱脫附。由于纖維代替了傳統(tǒng)的針，所以該過(guò)程可以與廣泛用于GC的標(biāo)準(zhǔn)液體自動(dòng)取樣器相配合。通過(guò)這種方法可以實(shí)現(xiàn)一定程度的自動(dòng)化。
SPME的缺點(diǎn)是只能在纖維上負(fù)載有限量的吸附劑。由于該過(guò)程需要兩相間的平衡，所以萃取效率取決于固相的質(zhì)量。因此，SPME只能得到少量的組分。
為了解決這一問(wèn)題，將固相涂覆在放入樣品中的棒狀物上。增加棒狀物的尺寸使得提高涂覆量，并改善萃取效率。為了進(jìn)一步提高萃取效率，可以將該固相涂覆在磁力攪拌元件上。這些攪拌元件可隨著磁力攪拌器旋轉(zhuǎn)。通過(guò)聲波攪拌可進(jìn)一步提高萃取效率。另外，可以將固相涂覆在非磁力攪拌元件上，而利用其它裝置攪拌液體。和使用纖維時(shí)相同，棒狀物接著進(jìn)行熱脫附以將組分釋放到GC中。
但是，這種棒狀物與傳統(tǒng)的自動(dòng)取樣器不易相配。目前的實(shí)際操作為依次手動(dòng)地取下棒狀物、使用合適的洗液(通常為水)清洗棒狀物、以及用紙擦干。然后手動(dòng)地將棒狀物插入脫附管中。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)中的至少一些缺點(diǎn)。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于從樣品中萃取(提取)分析物的探頭。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種適合用于自動(dòng)化過(guò)程的探頭。
因此，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，在其上具有一個(gè)或者多個(gè)從該圓柱形部分延伸出的脈紋。
本發(fā)明的探頭上可以涂覆有固相以作為用于萃取物質(zhì)的裝置；它不依賴于涂覆在磁力攪拌元件上的固相，也不依賴于攪拌液體的單獨(dú)裝置的存在。另外，該探頭可以以一種設(shè)置來(lái)使用，通過(guò)該設(shè)置可以使裝置從萃取直到熱脫附的過(guò)程中基本上不需要手動(dòng)接觸裝置，從而提供了基本上完全自動(dòng)化的可能性。
為了確保最佳的萃取效率，探頭被成形為使得與液相接觸的探頭上固相的面積最大。也可優(yōu)選使該形狀引起在液體中的運(yùn)動(dòng)，使得與固相接觸的液體連續(xù)置換。這提高了萃取效率。
與使元件旋轉(zhuǎn)的其它形式(例如磁力攪拌)不同，該萃取元件直接連接至旋轉(zhuǎn)裝置。因此，該元件可以很容易地移入和移出樣品。這使得能夠機(jī)械地將該裝置轉(zhuǎn)移到溶液中以清洗固相，必要時(shí)，借助裝置的進(jìn)一步旋轉(zhuǎn)，隨后將其轉(zhuǎn)移到可以通過(guò)加熱釋放物質(zhì)的脫附爐中。
特別優(yōu)選的是將探頭設(shè)置成在樣品中為一葉輪。
通常將探頭設(shè)置成可在樣品中旋轉(zhuǎn)。因此，可以設(shè)想該探頭還包括旋轉(zhuǎn)裝置?？蛇x地，如果探頭不包括旋轉(zhuǎn)裝置，則可設(shè)想盛放樣品的樣品容器可以旋轉(zhuǎn)。
樣品可以是流體、粉末、凝膠、泡沫等等。但該探頭尤其適用于從液相中萃取(提取)分析物。
脈紋可以以槳、肩形突出物、葉片等形式從圓柱形部分延伸。但是，在特別優(yōu)選的實(shí)施例中，脈紋被設(shè)置成基本上沿圓柱形部分的周?chē)由?，以便形成螺旋線(典型地沿著圓柱形部分的長(zhǎng)度方向延伸)。
可以設(shè)想，細(xì)長(zhǎng)圓柱體和/或脈紋可以涂覆有吸附劑涂層，例如聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、(聚)硅氧烷、聚酰亞胺、十八烷基氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷、液晶態(tài)聚丙烯酸酯類(lèi)、接枝自組裝單分子層、以及無(wú)機(jī)涂料。但應(yīng)當(dāng)指出，該涂層可根據(jù)要分析的分析物加以具體選擇。
因此，本發(fā)明提供了一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，并且在其上具有一個(gè)或者多個(gè)從該圓柱形部分延伸出的脈紋，該細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分和/或脈紋涂覆有吸附劑材料。
該探頭組件基本上如上文所述。
可以設(shè)想，該細(xì)長(zhǎng)圓柱體沿其長(zhǎng)度方向基本為中空。這種設(shè)置尤其適于吹掃捕集型萃取。
在該實(shí)施例中，可以設(shè)想，中空的圓柱體包括一個(gè)或多個(gè)孔隙或孔眼。
該空隙被設(shè)置成允許氣體流經(jīng)圓柱體的壁面?？蛇x地，該探頭可以包括諸如燒結(jié)玻璃過(guò)濾器板的分布器以提供氣泡的分散流。當(dāng)然也可以設(shè)想，中空?qǐng)A柱體的孔隙或孔眼上也可以有吸附劑涂層。
因此，本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，在其上具有一個(gè)或者多個(gè)從該圓柱形部分延伸出的脈紋，該細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分在其長(zhǎng)度方向上基本上為中空，并且包括一個(gè)或多個(gè)孔隙或孔眼。
探頭組件基本上如上所述。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，探頭還包括護(hù)套。該護(hù)套通常由諸如玻璃或者不銹鋼的惰性材料制成。該護(hù)套有利地保護(hù)細(xì)長(zhǎng)圓柱體的表面。在探頭使用中，該護(hù)套可以被設(shè)置成插入或者穿過(guò)隔片等。
特別優(yōu)選的是，該護(hù)套和細(xì)長(zhǎng)圓柱體可沿細(xì)長(zhǎng)圓柱體的縱軸方向相對(duì)移動(dòng)。
因此，本發(fā)明還包括一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，在該細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分上面具有一個(gè)或者多個(gè)從圓柱形部分延伸出的脈紋，其中，該細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分被護(hù)套件所包覆。
探頭組件基本上如上所述。
因此，優(yōu)選的是該探頭組件還包括提升裝置。該提升裝置被設(shè)置成使細(xì)長(zhǎng)圓柱體相對(duì)于護(hù)套運(yùn)動(dòng)。
在該實(shí)施例中，可以設(shè)想，該護(hù)套和/或細(xì)長(zhǎng)圓柱體的內(nèi)表面的也可以被涂覆。涂層基本上為上文關(guān)于細(xì)長(zhǎng)圓柱體上的涂層所述的涂層。還可以設(shè)想，細(xì)長(zhǎng)圓柱體上的涂層也可以不同于護(hù)套上的涂層(例如，在圓柱體上涂以極性涂層，而在護(hù)套上涂以非極性涂層)。這在從樣品中萃取不同的分析物時(shí)尤為有利。
根據(jù)本發(fā)明的又一實(shí)施例，可以設(shè)想，該探頭還包括加熱裝置。該加熱裝置可以為加熱管、加熱元件等等。這在分析經(jīng)萃取的分析物或者脫附階段中尤為有利。
因此，本發(fā)明還提供了一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分、以及加熱裝置，在該細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分上面具有一個(gè)或者多個(gè)從該圓柱形部分延伸出的脈紋。
探頭基本上如上所述。
探頭組件還包括殼體。該殼體一般包括至少一個(gè)進(jìn)口和至少一個(gè)出口，以供氣體進(jìn)出該探頭組件。


現(xiàn)在僅僅為了舉例說(shuō)明的目的，參照附圖描述本發(fā)明，其中圖1表示根據(jù)本發(fā)明的探頭組件；圖2表示使用前的吹掃捕集/固相吸附相探頭組件；圖3表示萃取(提取)過(guò)程中的吹掃捕集/固相吸附相探頭組件；圖4表示洗滌周期中的吹掃捕集/固相吸附相探頭組件；
圖5表示干燥階段中的吹掃捕集/固相吸附相探頭組件；圖6表示脫附階段中的吹掃捕集/固相吸附相探頭組件。
具體實(shí)施例方式
參照附圖，其中用相同的數(shù)字表示相同的部件，提供了一種總體上以數(shù)字1表示的探頭組件。探頭組件1包括在其外表面上具有螺旋形脈紋3的不銹鋼圓柱體2。該螺旋形脈紋涂覆有吸附劑涂層。
不銹鋼護(hù)套4用于包覆(因此也用于保護(hù))圓柱體2上的涂層。殼體5利用O形環(huán)6維持基本上氣密的狀態(tài)。
探頭組件1還配置有電動(dòng)機(jī)7，其允許圓柱體2在護(hù)套4中縱向運(yùn)動(dòng)和繞其縱軸旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。
殼體5還包括用于將氣體引入探頭組件1的進(jìn)口9、以及用于使氣體排出探頭組件的氣體出口10。
螺紋連接件11允許更換(inter change)脈紋3上的被涂覆部分。這在可能期望更換圓柱體2上的涂層時(shí)尤為有利，從而實(shí)現(xiàn)了圓柱體2基本上可以重復(fù)使用而非一次性的。
在使用中，將探頭1置于盛有樣品13的樣品池12的上方；樣品池12由具有頂出式插塞(knock out plug)15的“卷曲式(crimp-on)”隔片14所密封。
將電動(dòng)機(jī)7切換到使得護(hù)套4穿過(guò)隔片14、并且插塞15完全或者部分被頂出的位置。使圓柱體2在縱軸方向上移動(dòng)以使其浸入樣品13中。
使氣體流經(jīng)入口9，以使吹掃氣體從分布器16排出。從而使過(guò)量的氣體由氣體出口10從探頭組件1排出，該氣體在出口處可通過(guò)捕集器而被轉(zhuǎn)移到分析儀中。
圓柱體2在樣品容器12中旋轉(zhuǎn)以確保將分析物吸附到脈紋3的經(jīng)涂覆的表面上的效率。
經(jīng)過(guò)預(yù)定的一段時(shí)間后，從樣品容器12中移出圓柱體2，并將其放入清洗站8中。清洗液由液體進(jìn)口17進(jìn)入探頭組件，以便通過(guò)排水管18從脈紋3經(jīng)涂覆的表面洗去殘留物或者雜質(zhì)(同時(shí)使吸附的分析物仍保留在經(jīng)涂覆的表面上)。清洗階段期間，可以使圓柱體2旋轉(zhuǎn)以提高清洗效率。
清洗階段之后，干燥圓柱體2以除去多余的水分(其在借助GC或者GC/MS的分析中會(huì)帶來(lái)不良的影響)。通過(guò)促使氣體(如氮?dú)?通過(guò)進(jìn)口10、環(huán)繞經(jīng)涂覆的表面3、以及從出口18排出來(lái)使圓柱體2干燥。此時(shí)，也可以開(kāi)啟加熱元件，以便促進(jìn)水分的蒸發(fā)?？蛇x替換地，可以使圓柱體2旋轉(zhuǎn)以便達(dá)到“旋轉(zhuǎn)干燥”的效果。
干燥階段之后，探頭(通過(guò)自動(dòng)化過(guò)程)被轉(zhuǎn)移到脫附室。加熱脫附室和/或探頭組件有助于脫附。經(jīng)由進(jìn)口10引入脫附氣體(其可根據(jù)待測(cè)定的分析物進(jìn)行具體選擇)。
在脫附過(guò)程中，通過(guò)輸送管線19捕集裝置20將含有分析物的脫附氣體轉(zhuǎn)移到分析儀21中。優(yōu)選的是該捕集裝置與吹掃和捕集中所用的捕集裝置相同。
權(quán)利要求
1.一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，所述探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，并且在其上具有一個(gè)或者多個(gè)從所述圓柱形部分延伸出的脈紋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的探頭組件，所述探頭組件涂覆有固相作為用于萃取物質(zhì)的裝置。
3.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述探頭被成形為使得與液相接觸的所述探頭上的固相的面積最大，優(yōu)選為該形狀引起在所述液體內(nèi)的運(yùn)動(dòng)使得與所述固相接觸的液體連續(xù)置換。
4.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，萃取元件直接連接至旋轉(zhuǎn)裝置，和/或所述探頭被設(shè)置成在所述樣品中旋轉(zhuǎn)。
5.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述探頭被設(shè)置成在所述樣品中為葉輪。
6.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述探頭包括旋轉(zhuǎn)裝置。
7.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述脈紋以槳、肩形突出物、葉片等形式從所述圓柱形部分延伸，優(yōu)選所述脈紋被設(shè)置成基本上沿所述圓柱形部分的周?chē)由煲员阈纬陕菪€。
8.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述細(xì)長(zhǎng)圓柱體和/或所述脈紋可以涂覆有諸如聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、(聚)硅氧烷、聚酰亞胺、十八烷基氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷、液晶態(tài)聚丙烯酸酯類(lèi)、接枝自組裝單分子層、以及無(wú)機(jī)涂料的吸附劑涂層。
9.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述細(xì)長(zhǎng)圓柱體沿其長(zhǎng)度方向基本為中空的。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的探頭組件，其中，所述中空細(xì)長(zhǎng)圓柱體包括一個(gè)或多個(gè)孔隙或孔眼，所述孔隙或孔眼被設(shè)置成允許氣體流經(jīng)所述圓柱體的壁面，或者，其中，所述探頭包括諸如燒結(jié)玻璃過(guò)濾器板的分布器，以提供氣泡的分散流。
11.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述探頭還包括護(hù)套，優(yōu)選設(shè)置成插入或穿過(guò)隔片。
12.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其包括被設(shè)置成使所述細(xì)長(zhǎng)圓柱體相對(duì)于所述護(hù)套運(yùn)動(dòng)的提升裝置。
13.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述護(hù)套和/或所述細(xì)長(zhǎng)圓柱體的內(nèi)表面可以被涂覆。
14.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其中，所述探頭包括加熱裝置。
15.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的探頭組件，其包括具有至少一個(gè)進(jìn)口和至少一個(gè)出口的殼體，所述進(jìn)口和所述出口被設(shè)置成允許氣體進(jìn)出所述探頭組件。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于從樣品中萃取分析物的探頭組件，該探頭包括被設(shè)置成可繞其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)的細(xì)長(zhǎng)圓柱形部分，并且在其上具有一個(gè)或者多個(gè)從該圓柱形部分延伸出的脈紋。
文檔編號(hào)G01N30/06GK1886645SQ200480035591
公開(kāi)日2006年12月27日 申請(qǐng)日期2004年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月27日
發(fā)明者阿倫·科爾 申請(qǐng)人:馬科斯國(guó)際有限公司