專利名稱：一種抗菌消炎中藥的制備方法及其質(zhì)量控制技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌消炎中藥腫節(jié)風(fēng)膠囊劑的制備方法及其質(zhì)量控制技術(shù)。
背景技術(shù)：
在中國藥典2000年版上收載有一種“腫節(jié)風(fēng)片”，原料為中草藥腫節(jié)風(fēng)，其原劑型片劑崩解慢、起效遲緩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種抗菌消炎中藥的制備方法及其質(zhì)量控制技術(shù)，在中國藥典2000年版收載品種“腫節(jié)風(fēng)片”基礎(chǔ)上將片劑改成膠囊劑?？紤]到原劑型片劑崩解慢、起效遲緩的缺點(diǎn)，對該品種進(jìn)行二次開發(fā)，改劑型為膠囊劑，它具有崩解快，起效迅速的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種抗菌消炎中藥的制備方法，其特征在于取腫節(jié)風(fēng)，切碎，加水煎煮，煎液濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆粒或裝膠囊即得。
所述的制備方法，其特征在于取腫節(jié)風(fēng)，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆粒，干燥，裝入膠囊即得。
一種抗菌消炎復(fù)方中藥的質(zhì)量控制技術(shù)，其特征在于(1)、定性鑒別a、取本品中藥內(nèi)容物適量，加適量鋅粉與氯化銨溶液，加熱至干，取用含對二甲氨基苯甲醛和三氯醋酸的苯溶液浸潤過的濾紙，蓋在試管口上，斷續(xù)微火加熱一定時間，濾紙上顯粉紅色至紫色的斑點(diǎn)；b、取本品中藥內(nèi)容物適量，加氯仿超聲提取一定時間，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取本品對照藥材適量，加水超聲處理，濾過，濾液用醋酸乙酯振搖提取一定時間，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為對照藥材溶液；再取異秦皮啶對照品，加甲醇制成一定比例的溶液，作為對照品溶液；吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為9∶4∶1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏10分鐘后，與對照品色譜對應(yīng)的斑點(diǎn)變成黃綠色；(2)、定量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸溶液(20∶80)為流動相；檢測波長為344nm；理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備取異秦皮啶對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約50mg，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)40分鐘，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得本品每粒含中藥腫節(jié)風(fēng)以異秦皮啶(C11H10O5)計(jì)，不得少于0.50mg。


圖1本發(fā)明的制作流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
制法取腫節(jié)風(fēng)3125g，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆粒，干燥，整粒，裝入膠囊，制成1000粒，即得。
性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色至棕褐色的顆粒；氣香，味苦、微澀。
鑒別(1)取本品內(nèi)容物0.1g，置試管中，加少量鋅粉與0.5％氯化銨溶液2滴，微火加熱至干，取用含5％對二甲氨基苯甲醛和20％三氯醋酸的苯溶液浸潤過的濾紙小片蓋在試管口上，斷續(xù)微火加熱約1分鐘，濾紙上顯粉紅色至紫色的斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物4g，加氯仿20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取腫節(jié)風(fēng)對照藥材2g，加水50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用醋酸乙酯振搖提取2次，每次25ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取異秦皮啶對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(9∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏10分鐘后，與對照品色譜對應(yīng)的斑點(diǎn)變成黃綠色。
檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄I L)。
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸溶液(20∶80)為流動相；檢測波長為344nm。理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備 取異秦皮啶對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約50mg，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)40分鐘，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含腫節(jié)風(fēng)以異秦皮啶(C11H10O5)計(jì)，不得少于0.50mg。
功能與主治清熱解毒，消腫散結(jié)。用于肺炎、闌尾炎、蜂窩組織炎屬熱毒壅盛證候者，并可用于癌癥輔助治療。
用法與用量口服，一次3粒，一日3次。
規(guī)格每粒裝0.35g貯藏密封。
權(quán)利要求
1.一種抗菌消炎中藥的制備方法，其特征在于取腫節(jié)風(fēng)，切碎，加水煎煮，煎液濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆?；蜓b膠囊即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于取腫節(jié)風(fēng)，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆粒，干燥，裝入膠囊即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗菌消炎復(fù)方中藥的質(zhì)量控制技術(shù)，其特征在于(1)、定性鑒別a、取本品中藥內(nèi)容物適量，加適量鋅粉與氯化銨溶液，加熱至干，取用含對二甲氨基苯甲醛和三氯醋酸的苯溶液浸潤過的濾紙，蓋在試管口上，斷續(xù)微火加熱一定時間，濾紙上顯粉紅色至紫色的斑點(diǎn)；b、取本品中藥內(nèi)容物適量，加氯仿超聲提取一定時間，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取本品對照藥材適量，加水超聲處理，濾過，濾液用醋酸乙酯振搖提取一定時間，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為對照藥材溶液；再取異秦皮啶對照品，加甲醇制成一定比例的溶液，作為對照品溶液；吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為9∶4∶1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏10分鐘后，與對照品色譜對應(yīng)的斑點(diǎn)變成黃綠色；(2)、定量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸溶液(20∶80)為流動相；檢測波長為344nm；理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備取異秦皮啶對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約50mg，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)40分鐘，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得本品每粒含中藥腫節(jié)風(fēng)以異秦皮啶(C11H10O5)計(jì)，不得少于0.50mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗菌消炎中藥的制備方法及其質(zhì)量控制技術(shù)，取腫節(jié)風(fēng)3125g，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，干燥成干浸膏，粉碎成細(xì)粉，過篩，制成顆粒，干燥，整粒，裝入膠囊，制成1000粒，即得。其具有崩解快，起效迅速的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N33/15GK1775228SQ20051003905
公開日2006年5月24日 申請日期2005年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月22日
發(fā)明者余世春 申請人:安徽科創(chuàng)中藥天然藥物研究所有限責(zé)任公司