專利名稱：鋁測定液及其比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中含微量化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測量器具，特別是涉及一種水質(zhì)中鋁測定液及其比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
鋁是自然界的常見元素。由于鋁鹽不易被腸壁吸收，所以人體內(nèi)含量不高。過去曾被列為無毒的微量元素，后經(jīng)研究表明，過量攝入鋁能干擾磷的代謝，對胃蛋白酶的活性有抑制作用，且對中樞神經(jīng)有不良影響。因此，對潔凈水中鋁的含量世界衛(wèi)生組織(WHO)的控制值為小于0.2mg/L。天然水中鋁的含量變化較大，一般為每升零點幾毫克到幾毫克；冶金、石油加工、耐火材料、紡織等工業(yè)廢水中都含有濃度較高的鋁，氯化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁毒性較大。當(dāng)大量鋁化合物隨污水進入水體時，可使水體自凈作用減緩或受到抑制。
鋁的測定方法有間接火焰原子吸收法，其基本步驟1.樣品的預(yù)處理取水樣100ml于250ml燒杯中，加入硝酸5ml，置于電熱板上消解。待溶液約剩5ml時，加入2％的硼酸溶液5ml，繼續(xù)消解，蒸至近干；取下冷卻，加入5％的抗壞血酸10ml，轉(zhuǎn)至100ml容量瓶中，用水定容。
2.試液的制備準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移試樣0.5～30ml(使Al3+≤50μg)于50ml比色管中，加入1滴百里香酚藍指示劑，用(1+1)氨水調(diào)至剛剛變黃，然后依次加入PH值為4.5的HAc-NaAc緩沖溶液5ml，95％的乙醇6ml，0.1％的PAN溶液1ml，搖勻；準(zhǔn)確加入Cu(II)-EDTA溶液5ml，用水定容至刻度，搖勻，在約80℃水浴中加熱10min，冷卻至室溫。用10ml三氯甲烷萃取1min，靜置分層，水相待測。
3.試樣的測定按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，測定水相中銅的吸光度。測定時波長為324.7nm，通帶寬度1.3nm，用空氣-乙炔火焰。
4.校準(zhǔn)曲線的繪制于7支50ml比色管中，加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，以下操作同試液制備，按試液的測定條件測其吸光度-鋁的含量(μg)曲線。
間接火焰原子吸收法存在的問題(1)需用原子吸收分光光度計和銅空心陰極燈等儀器，操作復(fù)雜。
(2)用試劑多，配制程序繁瑣，處理不當(dāng)容易造成所測的鋁數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
(3)干擾因素多，需預(yù)先消除干擾。
(4)需繪制工作曲線，用計算法求得鋁含量，操作過程冗長，復(fù)雜，勞動強度大。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是簡化鋁測試步驟，大大縮短測試時間，減輕工作人員的勞動強度，制出鋁測定液及其比色測定管。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種鋁測定液，含有0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成；測定液中各組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，各組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～15單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為15～30單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為30～50單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為1～20單位體積。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為20～35單位體積。
所述的鋁測定液，其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為35～50單位體積。
所述的鋁測定液，其中羥基蒽醌化合物為1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸、茜素絡(luò)合腙、2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH緩沖液為NaAc-HAc、KH2PO4-硼砂。
一種鋁比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段，在玻璃管中裝有鋁測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝2～15。
所述的測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～12。
所述的測定管，內(nèi)含0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成的測定液；測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對比，便可得出比較準(zhǔn)確的鋁含量。無需在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測試時間，減輕勞動強度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術(shù)先進，性能穩(wěn)定，使用簡單?？深A(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，顏色固定后形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對比色階?，F(xiàn)場檢測無需其他任何試劑，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質(zhì)材料制作，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)間接火焰原子吸收測定法相比，本發(fā)明無需使用大型儀器，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物(鋁)變色反應(yīng)，是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限符合世界衛(wèi)生組織飲用水標(biāo)準(zhǔn)，檢測結(jié)果符合水質(zhì)分析誤差精度要求。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單，快速準(zhǔn)確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需其他設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本發(fā)明測定管與間接火焰原子吸收法數(shù)據(jù)比較表 四.


圖1鋁比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.
具體實施例方式實施例一參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鋁測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑7.0mm，總高度為12cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為8.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸15L，NaAc-HAc緩沖液15L，混合配制成30L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
制作檢測鋁含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)、形成色階的方法例如制出檢測水質(zhì)中低濃度鋁含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)10支色階管，鋁含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸15ml，NaAc-HAc緩沖液30ml，混合配制成測定液；然后分別制出鋁含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋁水溶液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋁水溶液按1∶10比例，分別灌入10支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色。然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。在測定對比時應(yīng)當(dāng)注意的是，按測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度鋁水溶液1∶10比例制出的色標(biāo)，只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度鋁含量分別為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管色標(biāo)，具體不再詳述。當(dāng)然測定液配方不同，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)及形成的色階也不一樣，在此僅舉例說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
使用時將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中，折斷毛細管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進行顯色反應(yīng)，約1～5min顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的鋁濃度數(shù)值即為測得的鋁含量；若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為10cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為6.0cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸25L，NaAc-HAc緩沖液30L，混合配制成55L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6mm，總高度為15cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸25L，NaAc-HAc緩沖液30L，混合配制成55L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡(luò)合腙10L，NaAc-HAc緩沖液40L，混合配制成50L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為18cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2cm，留空高度H2為14cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡(luò)合腙5L，NaAc-HAc緩沖液15L，混合配制成20L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡(luò)合腙25L，NaAc-HAc緩沖液7L，混合配制成32L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。實施例七本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為18cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2cm，留空高度H2為14cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸50L，KH2PO4-硼砂緩沖液25L，混合配制成75L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7.5mm，總高度為17cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2cm，留空高度H2為12cm，毛細管段長度為3cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸12L，KH2PO4-硼砂緩沖液48L，混合配制成60L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸16L，KH2PO4-硼砂緩沖液34L，混合配制成50L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
權(quán)利要求
1.一種鋁測定液，其特征是含有0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～15單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是其中0.01％的羥基蒽醌化合物為15～30單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是其中0.01％的羥基蒽醌化合物為30～50單位體積，PH緩沖液為1～50單位體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為1～20單位體積。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是其中0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為20～35單位體積；或0.01％的羥基蒽醌化合物為1～50單位體積，PH緩沖液為35～50單位體積。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁測定液，其特征是羥基蒽醌化合物為1，2二羥基蒽醌-3-磺酸、茜素絡(luò)合腙、2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH緩沖液為NaAc-HAc、KH2PO4-硼砂。
8.一種鋁比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段，其特征是在玻璃管中裝有如權(quán)利要求1所述的鋁測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～15。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～12。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的測定管，其特征是鋁測定液含0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中鋁測定液及其比色測定管。本發(fā)明鋁測定液，由0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積混合而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有鋁測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/77GK1766564SQ200510048508
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月9日
發(fā)明者陳蘊, 劉五一, 李樹華, 崔紀周, 劉超, 陳恭恩, 李愛紅, 白莉 申請人:白莉