專利名稱：陶瓷結構件的檢查方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷結構件檢查方法，它是在沿陶瓷結構件的整個周邊照射X射線的同時，用透過的X射線掃描陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)分布的方法，特別涉及使用密度分辨率優(yōu)良的X射線CT的陶瓷結構件的檢查方法。
背景技術：
陶瓷結構件(例如蜂窩狀結構件)多用于過濾器和催化劑載體等，例如用于內燃機等熱機或鍋爐等燃燒裝置的廢氣凈化裝置、液體燃料或氣體燃料的重整裝置、上下水的凈化處理裝置等。特別適用于作為用于收集除去在從柴油發(fā)動機排出的廢氣那樣的含塵流體中包含的粒子狀物質的柴油機粒子過濾器(以下簡稱DPF)和高溫氣體集塵裝置。
以這樣的目的使用的陶瓷結構件在被處理流體通過多孔質的間壁的細孔中時，發(fā)揮收集除去不需要的粒子狀物質，或者用多孔質的間壁和細孔作為催化劑的載體，使催化劑與被處理流體接觸的作用。
因此，當存在貫通多孔質間壁的大孔時，由于具有不能發(fā)揮陶瓷結構件的過濾性能和作為催化劑載體的性能的缺陷，故檢測出這樣的大孔是很重要的。而且，作為過濾器等使用時，檢查貫通間壁的細孔的大小和數(shù)量在判斷過濾器性能方面也是很重要的。
作為檢查這種結構的過濾器的缺陷的方法，提出了通過使用一定粒徑的粉末，用顆粒計數(shù)器檢測被排出的粉末來檢查間壁中的氣孔的方案(如參照專利文獻1-日本特開2000-193582號公報，權利要求15)。但是在該方法中，由于所使用的粉末殘存在過濾器中，必須把其去除。而由于該粉末如果沒有氣孔就不能從過濾器中排出，因而不能用于檢查過濾器的細孔徑。
還提出了通過把微粒子導入被檢測體內，并向所排出的微粒子照射激光，以可視方式檢測微粒子，從而檢測被檢測體的缺陷的方法(LS)(如參照專利文獻2-國際公開第02/082035號)。該方法對在斷面方向確定缺陷發(fā)生的位置雖然有效，但檢查缺陷的形狀和大小很困難。
作為檢查這種結構的過濾器的缺陷的方法，特別在內部有缺陷時，以前的做法是必須破壞制品本身。這種破壞檢查需要人力和時間且精度也不太高。另外，對于破壞檢查用后的工件，由于其后不能進行對整個工件的強度試驗等，有時不方便。
為了解決以上問題，作為檢查結構件缺陷的方法，開始使用用X射線的非破壞檢查，例如通過使用工業(yè)用X射線CT裝置可以檢測用過去的X射線透視檢查法不能檢測的內部破損和缺陷等，還可以進行被照射體的三維結構的研究分析。
但是，該方法通過提高X射線管的管電壓，主要進行提高(所謂能表示到怎樣細的程度的)空間分辨率，而沒有考慮(所謂能將被照射體內相鄰接的材料的密度差微細地表示到怎樣程度的)密度分辨率。因此，特別在陶瓷結構件的情況下，由于不能充分進行陶瓷密度的評價，所以內部缺陷和內部結構的邊界不鮮明，難以把握內部缺陷的正確位置和形狀及大小。

發(fā)明內容
本發(fā)明就是鑒于上述現(xiàn)有技術的問題而提出的，其目的在于提供一種陶瓷結構件的檢查方法，它不僅能做到非破壞、簡便且在短時間內弄清陶瓷結構件內部缺陷的位置和大小，還能把握內部缺陷的正確位置和形狀及大小等。
為了達到上述目的，本發(fā)明提供以下的陶瓷結構件的檢查方法。
.陶瓷結構件的檢查方法是，當沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布時，照射X射線的X射線管的管電壓是400～80kV，且所述X射線管的管電流是2～400mA。
.在[1]所述的陶瓷結構件的檢查方法中，X射線管的管電壓是135～80kV，且X射線管的管電流是10～400mA。
.在[1]所述的陶瓷結構件的檢查方法中，X射線管的管電壓是120～80kV，且X射線管的管電流是100～200mA。
.在[1]～[3]中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法中，在沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布后，根據(jù)所得到的X射線吸收系數(shù)(CT值)測定陶瓷結構件的空隙度。
.在[1]～[4]中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法中，沿著陶瓷結構件的整個周邊螺旋狀地連續(xù)照射X射線，且利用透過的X射線螺旋狀掠過地掃描所述陶瓷結構件的全周，測定各斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布。
.在[1]～[5]中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法中，陶瓷結構件是蜂窩結構件。
.在[6]所述的陶瓷結構件的檢查方法中，蜂窩結構件具有用多孔質間壁隔開的軸向貫通的多個流通孔，用封孔部封住規(guī)定流通孔的一個端部，對剩余的流通孔封住與所述規(guī)定的流通孔相反一側的另一端部。
本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法是非破壞、而且簡便的方法，且能以短時間三維地把握陶瓷結構件內部缺陷的位置和形狀及大小。


圖1是表示用孔率計測定的實施例中的DFP的孔隙度(％)和CT值的關系的曲線圖。
具體實施例方式
下面，對本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法進行詳細說明。但本發(fā)明不能解釋為限定于此，只要不超出本發(fā)明的范圍，根據(jù)本專業(yè)人員的知識可以進行各種變化、修正和改進。
本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法的主要特征是，當沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布時，照射X射線的X射線管的管電壓是400～80kV，且所述X射線管的管電流是2～400mA。
這時，本發(fā)明優(yōu)選X射線管的管電壓是135～80kV(更優(yōu)選120～80kV)，且X射線管的管電流是10～400mA(更優(yōu)選100～200mA)。
因此，由于本發(fā)明通過在上述的優(yōu)化的密度分辨率的條件下使用X射線CT，能以非破壞的方式對蜂窩結構件中的陶瓷或陶瓷原料的密度進行充分的評價，可以使內部缺陷和內部結構的邊界鮮明，也能可靠地把握內部缺陷的正確位置及小尺寸(如1mm左右)的內部缺陷。
X射線管的管電壓超過400kV時，由于密度分辨率不足，不能充分進行陶瓷結構件中的陶瓷或陶瓷原料的密度評價，內部缺陷和內部結構的邊界變得不鮮明，難以檢測小尺寸(如1mm左右)的內部缺陷。另外，X射線管的管電壓不足80kV時，由于不能得到對陶瓷結構件的X射線吸收特性足夠的X射線照射，所以難以正確的測定。
本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法的主要特征是，沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布后，根據(jù)得到的X射線吸收系數(shù)(CT值)測定陶瓷結構件的空隙度。
在此，本發(fā)明中重要的是，CT值與用水銀壓入式孔率計(ポロシメ-タ)測定的空隙度之間存在直線(比例)關系。(參照圖1)。
因此，由于是非破壞檢查，不需要過去的用破壞檢查進行的阿基米德法和水銀壓入式孔率計等測定方法，因而可以對發(fā)往用戶的出廠產(chǎn)品的空隙度及內部缺陷進行檢查，從而可事先防止不合格品出廠。而且標準曲線根據(jù)陶瓷結構件(如蜂窩結構件)的空隙度、網(wǎng)眼結構、間壁厚度、外壁厚度等的變化，適當?shù)刈鞒觥?br> 在此，所謂CT值是用于表示與斷層圖像(CT斷面)的各象素相關的平均X射線減弱的數(shù)值，是以水為基準表示物質的X射線減弱系數(shù)(X射線吸收系數(shù))的值。例如，以水作為基準0，空氣為-1000，設定其間的比重和CT值，使其成為直線關系。
另外，本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法的主要特征是，使用沿著陶瓷結構件的整個周邊螺旋狀地連續(xù)照射X射線，且利用透過的X射線螺旋狀掠過地掃描所述陶瓷結構件的全周，測定各斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布的螺旋CT(也稱為螺旋面CT、螺旋管CT)。
因此，本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法能在短時間內大范圍地掃描陶瓷結構件的同時，可以連續(xù)進行多斷面的數(shù)據(jù)采集。另外，由于所得到的數(shù)據(jù)具有連續(xù)性，可以得到三維的位置信息(三D透視圖)，同時，可以進行任意斷層面的圖象再構成，故可以把握內部缺陷的三維的位置和形狀及大小。
其次，對本發(fā)明使用的X射線CT的基本原理進行詳細說明。X射線CT與一般的X射線照相從一個方向對被拍攝體照射X射線，而將透過來的X射線的強度分布直接圖象化不同，是從多個方向對被拍攝體照射X射線，用檢測器測定透過來的X射線的強度分布，根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)通過計算將容易透過被拍攝體內部的X射線的分布進行三維的再構成的技術。在1971年發(fā)明的當時，以X射線細束邊進行機械掃描邊照射，計算也采用所謂逐次近似法。但是現(xiàn)在為了縮短拍攝時間，使用扇狀波束(扇形波束)。為了在短時間內進行龐大的計算，計算方法一般也不使用逐次近似法而使用過濾器修正逆投影法。進而，為了在短時間內拍攝多個剖面，進行連續(xù)螺旋狀地扇形波束掃描(螺旋CT)，或實行使用圓錐狀的波束(圓錐波束)的方法。
本發(fā)明中使用的陶瓷結構件沒有特別的限制，可以是蜂窩結構件，或者具有用多孔質的間壁分隔的軸向貫通的多個流通孔、并用封孔部封住規(guī)定的流通孔的一個端部，對于剩余的流通孔則封住與規(guī)定的流通孔相反一側的另一個端部而成的蜂窩結構件(DPF)。另外，作為陶瓷的材料，可以使用堇青石、氧化鋁、碳化硅、氮化硅等陶瓷，也可以是這些的多孔質材料。
再則，本發(fā)明的蜂窩結構件的檢查方法由于可以對如DPF和裝于大型載體內的轉換器以不分解的原狀進行非破壞檢查，故非常簡單且合理。
上述本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法，通過在優(yōu)化密度分辨率的條件下使用X射線CT，可以適用于(1)陶瓷原料的混合均勻性、(2)檢測因擠壓成形用坯土的密度分布及螺桿旋轉時材料的壓接不足產(chǎn)生的形骸和凝聚物、(3)對蜂窩成形件、蜂窩燒結件及DPF檢測連續(xù)的無棱、棱交點的45°交點裂縫、φ0.5mm以上等的內部缺陷，根據(jù)CT值測定密度(空隙度)及把握催化劑的濃度分布、(4)檢查DPF的封孔部的深度偏差、(5)檢測在實際使用DPF時DPF的熔損部等的內部缺陷及檢測未燃燒的油或燃油添加劑灰和顆粒并把握其分布、(6)預先測定坯土、成形件、燒結件的CT值，通過制作用同一材料的標準曲線，借助于測定上一工序的坯土的CT值，則可預測燒結件的空隙度，在坯土階段檢測空隙度不佳等用途。
實施例下面，根據(jù)實施例進一步詳細說明本發(fā)明。但本發(fā)明不限于這些實施例。
實施例1和實施例2(1)準備蜂窩體配制堇青石的組成粉末，添加結合材料和水，實施攪拌后捏合，制作成形用的坯土，使燒結后的空隙度分別為50％、60％、65％。接著使用網(wǎng)眼形狀為四邊形、網(wǎng)眼密度為300網(wǎng)眼/in2、棱厚為12密耳、開口率為62.8％(實施例1)或網(wǎng)眼形狀為四邊形、網(wǎng)眼密度為100網(wǎng)眼/in2、棱厚為17密耳、開口率為68.9％(實施例2)的成形套管進行所述三種的成形、干燥，制成蜂窩干燥體。切斷干燥體的兩個端面，形成平滑面，在完成品上貼過濾片，用激光開方格樣的孔。接著，配制堇青石組成的料漿，把料漿壓入蜂窩狀的載體，得到封孔干燥體。進行1430℃×5小時的燒結，得到φ160mm×200mmL的DPF(燒結件)。in是英寸，是SI單位系列的2.54cm。密耳是SI單位系列的約0.0254mm。
(2)密度測定用東芝メデイカルシステムズ株式會社制的醫(yī)用X射線CT，在管電壓為120kV、管電流為200mA、照射時間為0.5秒/轉、片厚為0.5mm的條件下，通過螺旋面掃描進行六個燒結件的拍攝。燒結件的密度非常均勻，作為密度指標的CT值的分布幾乎沒有。在表中表示CT值的平均值。進而，切斷拍攝X射線CT的同一樣本，用島津制的水銀壓入式的孔率計測定燒結件的空隙度。把結果示于表1，同時，根據(jù)表1的數(shù)據(jù)作成圖1。
表1

(3)討論如圖1所示，用島津制的水銀壓入式的孔率計測定的空隙度與用X射線CT測定的作為密度指標的CT值顯示很強的相關關系，用X射線CT可以測定DPF的空隙度。另外，可以認清與網(wǎng)眼結構對應的開口率的關系，判明開口率大的密度低。
因此，如上所述，本發(fā)明的陶瓷結構件的檢查方法可以適用于以下用途(1)陶瓷原料的混合均勻性、(2)檢測因擠壓成形用坯土的密度分布及螺桿旋轉時材料的壓接不足產(chǎn)生的形骸和凝聚物、(3)對蜂窩成形件、蜂窩燒結件及DPF檢測連續(xù)的無棱、棱交點的45°交點裂縫、φ0.5mm以上等的內部缺陷，根據(jù)CT值測定密度(空隙度)及把握催化劑的濃度分布、(4)檢查DPF的封孔部的深度偏差、(5)檢測在實際使用DPF時，DPF的熔損部等的內部缺陷及檢測未燃燒的油或燃油添加劑灰和顆粒并把握其分布、(6)預先測定坯土、成形件、燒結件的CT值，通過制作用同一材料的標準曲線，借助于測定上一工序的坯土的CT值，則可預測燒結件的空隙度，在坯土階段檢測空隙度不佳等。
權利要求
1.一種陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于當沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布時，照射X射線的X射線管的管電壓是400～80kV，且所述X射線管的管電流是2～400mA。
2.如權利要求1所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于所述X射線管的管電壓是135～80kV，且所述X射線管的管電流是10～400mA。
3.如權利要求1所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于所述X射線管的管電壓是120～80kV，且所述X射線管的管電流是100～200mA。
4.如權利要求1～3中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于在沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布后，根據(jù)所得到的X射線吸收系數(shù)(CT值)測定陶瓷結構件的空隙度。
5.如權利要求1～4中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于沿著陶瓷結構件的整個周邊螺旋狀地連續(xù)照射X射線，且利用透過的X射線螺旋狀掠過地掃描所述陶瓷結構件的全周，測定各斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布。
6.如權利要求1～5中任一項所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于陶瓷結構件是蜂窩結構件。
7.如權利要求6所述的陶瓷結構件的檢查方法，其特征在于蜂窩結構件具有用多孔質間壁隔開的軸向貫通的多個流通孔，用封孔部封住規(guī)定流通孔的一個端部，對剩余的流通孔封住與所述規(guī)定的流通孔相反一側的另一端部。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷結構件檢查方法。本發(fā)明提供的陶瓷結構件的檢查方法，不僅能以非破壞、簡便的方式，而且能在短時間內弄清陶瓷結構件內部缺陷的位置和大小，還能把握內部缺陷的正確位置和形狀及大小等。該方法是，當沿著陶瓷結構件的整個周邊照射X射線，且利用透過的X射線掃描所述陶瓷結構件的全周，測定斷層面的X射線吸收系數(shù)(CT值)的分布時，照射X射線的X射線管的管電壓是400～80kV，且所述X射線管的管電流是2～400mA。
文檔編號G01N23/04GK1677099SQ20051005694
公開日2005年10月5日 申請日期2005年3月24日 優(yōu)先權日2004年3月31日
發(fā)明者加藤茂樹 申請人:日本礙子株式會社