專利名稱：快速檢測食品中含吊白塊方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及快速檢測食品中是否含有吊白塊的方法，以及能定性及半定量快速檢測食品中含有吊白塊的方法，屬于食品衛(wèi)生檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
“吊白塊”的化學(xué)名稱是甲醛次硫酸氫鈉(Sodium formaldehydesulfoxylate)，分子式為NaHSO2·CH2O·2H2O，呈白色塊狀或結(jié)晶性粉狀，溶于水，常溫時較為穩(wěn)定；其強的還原性，使其具有漂白作用；遇酸即分解，水溶液在60℃以上就開始分解，較高溫度分解為甲醛、二氧化硫和硫化氫等有毒氣體，可使人頭痛、乏力、食欲差，嚴重時甚至可致鼻咽癌等。國際癌癥研究組織指出，長期接觸甲醛者鼻腔或鼻咽部發(fā)生腫瘤、癌變的機會明顯增加。人體長期攝入二氧化硫或亞硫酸鹽會破壞維生素B1，影響生長發(fā)育，易患多發(fā)性神經(jīng)炎，出現(xiàn)骨髓萎縮等癥狀，從而產(chǎn)生慢性毒性。
在金錢利益的驅(qū)使下，一些不法廠商用吊白塊作增白劑添加在食品中，利用其分解產(chǎn)生的“甲醛”增加食品彈性以及“亞硫酸”具有增白的功能，使一些食品如米粉、面粉、粉絲、銀耳、面食品及豆制品等色澤變白，有的還能增強韌性，不易腐爛變質(zhì)。盡管吊白塊有增白作用，但由于其危害人體健康，所以我國禁止在食品中添加吊白塊。
但是，目前沒有檢測食品中吊白塊的國家標準方法?，F(xiàn)有的大多采用鹽酸苯肼法、乙酰丙酮法或AHMT法等，并且都是利用甲醛含量間接計算吊白塊的含量，但對只用甲醛處理或有甲醛本底的樣品，易產(chǎn)生誤判，而且這些方法都需經(jīng)蒸餾吸收再檢測，操作過程復(fù)雜、繁瑣、耗時，且需配套設(shè)備。因此，判斷樣品中是否存在吊白塊，不僅要根據(jù)甲醛還要根據(jù)二氧化硫才能判定，僅僅檢測出有甲醛存在可能是樣品中加入了甲醛防腐所致，僅僅檢測出有二氧化硫存在可能是樣品中加亞硫酸鈉(或焦亞硫酸鈉)進行漂白防腐所致，所以必須分別進行檢測判定。中國《糧油食品科技》2004年12卷，第5期中“食品中吊白塊新的測定方法”利用紫外分光光度法分別測定食品中的甲醛和亞硫酸氫鈉，判斷“吊白塊”存在與否，考慮到陰性樣品的本底值，使“吊白塊”含量的判定更準確可靠。但此檢測方法樣品也需經(jīng)蒸餾吸收再檢測，操作過程繁瑣，難以實現(xiàn)食品中吊白塊的現(xiàn)場快速檢測。
綜上，現(xiàn)有技術(shù)存在的主要問題是(1)用于食品中“吊白塊”檢測時，由于本底值的存在，易產(chǎn)生誤判，準確性不高；(2)沒有正確認識到食品中“吊白塊”的殘留除了甲醛和亞硫酸氫鈉外，還有一些低價硫化物的存在，導(dǎo)致很多“吊白塊”檢測結(jié)果不準確；(3)由于食品組分和形態(tài)比較復(fù)雜，傳統(tǒng)“吊白塊”檢測方法明顯存在局限性；(4)難以實現(xiàn)食品中“吊白塊”的現(xiàn)場快速檢測。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明目的提供一種準確、直觀、快速檢測食品中含吊白塊的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的快速檢測食品中含吊白塊方法，包括1)備樣取待測試樣食品搗爛、浸泡、過濾、定容備用；2)甲醛的檢測利用甲醛與亞硫酸鈉反應(yīng)生成OH-，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)特性、電化學(xué)特性，以百里香酚酞為指示劑通過顯色法定性判斷甲醛存在，通過電位法半定量分析甲醛的含量；3)亞硫酸氫鈉的檢測在以淀粉為指示劑，NaHSO3與I2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2SO4和I-，溶液由藍色變?yōu)闊o色，定性判斷試樣中有無NaHSO3存在。
甲醛的檢測方法包括如下步驟將濾液pH值調(diào)節(jié)為7.0，然后在比色管內(nèi)依次各滴加1滴亞硫酸鈉、百里香酚酞和樣品試液，同時做空白對比實驗；經(jīng)5s后觀察兩支比色管，濾液呈藍色者證明含甲醛濃度大于5ppm；否則，甲醛濃度小于5ppm。
定性檢測亞硫酸氫鈉的方法包括如下步驟褪色法——在兩支比色管內(nèi)分別加入10滴1％碘-淀粉溶液，在其中一支比色管中加入2～10滴待測試樣，另一比色管中加等體積蒸餾水為空白；然后觀察試管中藍色褪去說明有亞硫酸氫鈉存在；否則，沒有亞硫酸氫鈉存在。
定量檢測亞硫酸氫鈉的方法是濁度法——在試樣中加入一定量的H2O2和BaCl2，溶液變渾濁，根據(jù)溶液的濁度梯度半定量分析試樣中NaHSO3。先準確移取0.5mL過氧化氫和2mL氯化鋇于10mL的比色管中，搖勻，再加入5mL含SO42-量為10～200μg的一系列硫酸氫鈉溶液形成濁度梯度，樣品檢測時操作相同，觀察溶液的濁度，并與濁度梯度進行對照，同時做空白試驗，即可確定低價硫化物含量范圍300～400ppm。
本發(fā)明是基于吊白塊在酸性條件下分解成甲醛與亞硫酸氫鈉，通過甲醛與亞硫酸氫鈉的分別檢測準確判定食品中吊白塊的含量。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有吊白塊檢測技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(1)方法新穎，檢測方法具有創(chuàng)新性，克服了傳統(tǒng)方法操作繁瑣費時等特點；通過顯色法、褪色法或濁度法即可實現(xiàn)甲醛與亞硫酸氫鈉的檢測；(2)靈敏度高，可實現(xiàn)甲醛與亞硫酸氫鈉的定性和半定量分析。根據(jù)比色管藍色深淺程度，可以定性分析試樣中是否存在甲醛，定性方法最低檢出濃度為5ppm，檢出限為0.25μg。根據(jù)溶液電位變化，利用微型pH計可半定量分析甲醛含量，最低檢出濃度為20ppm，檢出限為10μg。根據(jù)比色管藍色消失與否可定性分析試樣中亞硫酸氫鈉，定性方法最低檢出濃度為10ppm，檢出限為10μg。利用濁度梯度可半定量分析亞硫酸氫鈉含量，最低檢出濃度為50ppm，檢出限為10μg。
(3)選擇性好，采用褪色法或濁度法避免了甲醛和亞硫酸氫鈉檢測時相互干擾，兩組分的分別檢測，使“吊白塊”檢測結(jié)果更可靠。
(4)檢測結(jié)果準確，利用濁度法，可測得加入食品中吊白塊的總量，而不是殘余量，且此法不受其它組分的干擾，因此更真實的反應(yīng)了吊白塊含量。
(5)檢測方法成本低、無污染，電位法檢測時只需廉價而廣為使用的酸度計，化學(xué)法檢測時可在1.0mL離心管中進行，所用試劑少，完成一次檢測工作的費用在1.0元以下，且檢測方法無環(huán)境污染，不影響操作者健康。
(6)簡便快速直觀，檢測方法簡便、快速，檢測工作一般在1-2min內(nèi)完成；檢測中不論是儀表指示或化學(xué)反應(yīng)所呈現(xiàn)出的外觀現(xiàn)象都十分明顯，直觀。
具體實施例方式
實施例1在農(nóng)貿(mào)市場購買豆腐，采用本發(fā)明技術(shù)——“褪色法”現(xiàn)場快速檢測吊白塊，所攜帶的各試劑是預(yù)先準備好的，只需將豆腐搗爛、過濾，在兩支比色管內(nèi)分別加入10滴碘-淀粉溶液，其中一比色管加入待測試樣(約2～10滴)，另一比色管中加等體積蒸餾水為空白，試樣管中藍色褪去說明有亞硫酸氫鈉存在；同時，采用甲醛現(xiàn)場快速檢測方法，將濾液pH值調(diào)節(jié)為7.0，然后在比色管內(nèi)依次各滴加1滴亞硫酸鈉、百里香酚酞和樣品試液，5s后比色管呈藍色，做空白實驗得出濾液中甲醛濃度應(yīng)大于5ppm，兩種方法定性檢測結(jié)果相符，表明該豆腐中添加有吊白塊。
實施例2在農(nóng)貿(mào)市場購買饅頭，采用本發(fā)明技術(shù)——“濁度法”現(xiàn)場快速檢測吊白塊，所攜帶的各試劑是預(yù)先準備好的，稱取搗爛饅頭，浸泡，過濾，定容，準確移取加入0.5mL過氧化氫和2mL氯化鋇于10mL的比色管中，搖勻，再加入5mL待測試樣，觀察溶液的濁度，與濁度梯度進行對照，同時做空白試驗，饅頭樣品中低價硫化物含量范圍200-300ppm，表明該饅頭中添加有吊白塊。
實施例3從超市購買某粉絲，采用本發(fā)明技術(shù)——“褪色法”現(xiàn)場快速檢測吊白塊，所攜帶的各試劑是預(yù)先準備好的，取切碎粉絲，浸泡，過濾，在兩支比色管內(nèi)分別加入10滴碘-淀粉溶液，其中一比色管加入待測試樣(約2～10滴)，另一比色管中加等體積蒸餾水為空白，試樣管中藍色沒有褪去，說明粉絲中沒有加有吊白塊。
實施例4在農(nóng)貿(mào)市場購買某白糖，采用本發(fā)明技術(shù)——“濁度法”現(xiàn)場快速檢測甲醛，所攜帶的各試劑是預(yù)先準備好的，稱取定量白糖，溶解定容，準確移取加入0.5mL過氧化氫和2mL氯化鋇于10mL的比色管中，搖勻，再加入5mL待測試樣，觀察溶液的濁度，與濁度梯度進行對照，同時做空白試驗，白糖品中低價硫化物含量范圍300-400ppm；同時，采用甲醛現(xiàn)場快速檢測技術(shù)，用電位法測定待測液中甲醛含量為350-380ppm，兩種方法半定量檢測結(jié)果相符，表明該白糖用吊白塊處理過。
本發(fā)明靈敏度高，在比色管中顯色法的靈敏度可達5ppm，電位檢測法靈敏度可達20ppm，濁度法靈敏度可達50ppm。
實現(xiàn)吊白塊的定性和半定量分析，分別檢測甲醛和亞硫酸氫鈉時，定性方法最低檢出濃度為10ppm，檢出限為10μg，定量方法最低檢出濃度為50ppm，檢出限為10μg。
權(quán)利要求
1.快速檢測食品中含吊白塊方法，其特征在于1)備樣取待測試樣食品搗爛、浸泡、過濾、定容備用；2)甲醛的檢測利用甲醛與亞硫酸鈉反應(yīng)生成OH-，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)特性、電化學(xué)特性，以百里香酚酞為指示劑，通過顯色法可定性判斷甲醛存在，通過電位法半定量分析甲醛的含量；3)亞硫酸氫鈉的檢測褪色法——在以淀粉為指示劑，NaHSO3與I2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2SO4和I-，溶液由藍色變?yōu)闊o色，定性判斷試樣中有無NaHSO3存在。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述甲醛的檢測方法包括如下步驟將待測試樣濾液pH值調(diào)節(jié)為7.0，然后在比色管內(nèi)依次各滴加1滴亞硫酸鈉、百里香酚酞和樣品試液，同時做空白對比實驗；經(jīng)5s后觀察兩支比色管，濾液呈藍色者證明含甲醛濃度大于5ppm；否則，甲醛濃度小于5ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述亞硫酸氫鈉的檢測方法包括如下步驟在兩支比色管內(nèi)分別加入10滴1％碘-淀粉溶液，在其中一支比色管中加入2～10滴待測試樣，另一比色管中加等體積蒸餾水為空白；然后觀察試管中藍色褪去說明有亞硫酸氫鈉存在；否則，沒有亞硫酸氫鈉存在。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述亞硫酸氫鈉的檢測還包括如下步驟濁度法——在試樣中加入一定量的H2O2和BaCl2溶液變渾濁，根據(jù)溶液的濁度梯度半定量分析試樣中NaHSO3的含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于所述濁度法包括如下步驟準確移取加入0.5mL過氧化氫和2mL氯化鋇于10mL的比色管中，搖勻，再加入5mL待測試樣，觀察溶液的濁度，與濁度梯度進行對照，同時做空白試驗，即可確定低價硫化物含量范圍300～400ppm。
全文摘要
快速檢測食品中含吊白塊方法，包括1)備樣取待測試樣食品搗爛、浸泡、過濾、定容備用；2)甲醛的檢測利用甲醛與亞硫酸鈉反應(yīng)生成OH
文檔編號G01N27/60GK1737544SQ20051005726
公開日2006年2月22日 申請日期2005年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月9日
發(fā)明者張曉鳳, 徐銘熙, 柳亞珍, 付鈺潔, 魯秀敏, 項錦欣 申請人:重慶工學(xué)院