專利名稱：一種冰晶石中氧化鋁的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種冰晶石中氧化鋁的測定方法，涉及一種測定物質(zhì)成分的化學(xué)分析檢測技術(shù)方法，特別是冰晶石產(chǎn)品中氧化鋁含量的測定。
背景技術(shù)：
在金屬鋁的工業(yè)生產(chǎn)中，氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的冰晶石的成分會對產(chǎn)品生產(chǎn)過程產(chǎn)生一定的影響。冰晶石中的氧化鋁成分含量高，特別是其中的氧化鋁含量超過4％時，會影響下游的重熔用鋁錠的生產(chǎn)工藝，重熔用鋁錠的生產(chǎn)過程中，若冰晶石中氧化鋁的含量太高時，加入冰晶石時可能造成電解質(zhì)局部氧化鋁含量過高，也影響電解質(zhì)分子比的準(zhǔn)確控制，而目前尚無冰晶石中氧化鋁含量的測定方法。
在正常的生產(chǎn)條件下，冰晶石中正冰晶石和亞冰晶石的和量(既冰晶石產(chǎn)品的主成分)一般大于98％，氧化鋁的含量很低(小于0.2％)，此時計算冰晶石的主成分含量時不考慮氧化鋁的影響，但當(dāng)氧化鋁的含量太高時(如大于1％)，若不考慮氧化鋁的含量會造成計算出的冰晶石產(chǎn)品的主成分數(shù)值與實際含量有較大的偏差。冰晶石中氧化鋁的測定顯得十分重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種測定的準(zhǔn)確度高，滿足冰晶石用戶的要求，提高工作效率，節(jié)約生產(chǎn)成本的測定冰晶石中氧化鋁的方法。
本發(fā)明的方法是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種冰晶石中氧化鋁的測定方法，包括試劑的配制、樣品的細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解、沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程；其特征在于測定的步驟包括a.配制的試劑配制濃度為50～300g/L的氯化鋁溶液；重量濃度為2％～10％乙酸溶液；濃度為10g/L的硝酸銀溶液。
b.將樣品應(yīng)磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；c.稱取樣品量為0.5～1g；d.溶解過程稱取試樣0.5～1g，將試樣置于燒杯中，加入50～150ml水，10～100ml氯化鋁溶液50～200g/L，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸2～20min，取下；e.洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的濃度2～10％乙酸溶液洗至濾液無氯離子，再用熱水洗至中性；將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
使用本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的測定出冰晶石中氧化鋁的含量。本發(fā)明適用于全國所有的氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的達到國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的冰晶石產(chǎn)品。
具體實施例方式
結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步說明如下一種冰晶石中氧化鋁的測定方法，測定步驟包括試劑的配制、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程。
按以下公式計算出冰晶石中氧化鋁的含量Al2O3%=m1m0×100]]>式中m1-減去空白后的沉淀量，g；m0-試樣量，g。
本發(fā)明中所須配制的試劑有1氯化鋁溶液50～300g/L；2乙酸溶液2～10％；.3硝酸銀溶液10g/L。
本發(fā)明中所使用的樣品應(yīng)磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。
本發(fā)明中樣品的稱取量是0.5～1g。
本發(fā)明中樣品的溶解過程是稱取試樣0.5～1g，將試樣置于燒杯中，加入50～150ml水，10～100ml氯化鋁溶液(50～200g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸2～20min(不斷攪拌并保持原體積)，取下。
本發(fā)明中沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒條件、沉淀的冷卻和稱量條件是用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(2～10％)洗至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
實施例1國內(nèi)某廠生產(chǎn)的冰晶石樣品磨細至通過74μm篩并在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于900℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入80ml水，20ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
隨同試樣做空白試驗。
從稱取樣品至測定結(jié)束共用時2.5小時，9次測定結(jié)果的平均值是4.28％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.066％，變動系數(shù)1.54％。
實施例2國內(nèi)某廠生產(chǎn)的冰晶石樣品磨細至通過74μm篩并在110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于900℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取1.0000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入100ml水，50ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用中速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。
隨同試樣做空白試驗。
從稱取樣品至測定結(jié)束共用時2小時，9次測定結(jié)果的平均值是0.80％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.77％，變動系數(shù)9.63％。
實施例3使用和實施例1相同的樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入80ml水，20ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用不同濾速的濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
使用快速濾紙過濾沉淀4次測定結(jié)果的平均值4.10％，使用中速濾紙過濾沉淀4次測定結(jié)果的平均值4.30％，使用慢速濾紙過濾沉淀4次測定結(jié)果的平均值4.32％。使用中速和慢速濾紙測定結(jié)果無明顯差別，使用快速濾紙測定結(jié)果稍偏低，但仍能達到分析準(zhǔn)確度要求。
實施例4使用和實施例1相同的樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入80ml水，加入不同量的氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
加入0、10、20、30、40、50、100ml的氯化鋁溶液(100g/L)對應(yīng)的測定結(jié)果是58.90％、4.32％、4.36％、4.30％、4.22％、4.42％、4.46％，測定結(jié)果可以看出加入10ml以上的氯化鋁溶液測定結(jié)果穩(wěn)定，不加氯化鋁溶液。測定結(jié)果與氧化鋁的含量基本無關(guān)。
實施例5使用和實施例1相同的樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入80ml水，20ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸不同時間(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
煮沸時間為2、5、10、15、20min對應(yīng)的測定結(jié)果是4.24％、4.30％、4.34％、4.40％、4.40％，測定結(jié)果穩(wěn)定。
實施例6使用和實施例1相同的樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入100ml水，30ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后分別在不同溫度下灼燒，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
灼燒溫度為700、800、900、1000、1050℃對應(yīng)的測定結(jié)果是5.82％、4.26％、4.26％、4.26％，灼燒溫度大于800℃測定結(jié)果穩(wěn)定。
實施例7使用和實施例1相同的樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于300ml燒杯中，加入不同量的水，20ml氯化鋁溶液(100g/L)，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸5min(不斷攪拌并保持原體積)，取下，用慢速濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至濾液無氯離子(用10g/L的硝酸銀溶液檢驗)，再用熱水洗至中性。將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
加入水的體積為30、60、80、100、150ml對應(yīng)的測定結(jié)果是4.20％、4.26％、4.24％、4.16％、4.08％，加入水的體積在30～150ml之間測定結(jié)果穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1.一種冰晶石中氧化鋁的測定方法，包括試劑的配制、樣品的細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解、沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過程；其特征在于測定的步驟包括a.配制的試劑配制濃度為50～300g/L的氯化鋁溶液；重量濃度為2％～10％乙酸溶液；濃度為10g/L的硝酸銀溶液。b.將樣品應(yīng)磨細至通過74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；c.稱取樣品量為0.5～1g；d.溶解過程稱取試樣0.5～1g，將試樣置于燒杯中，加入50～150ml水，10～100ml氯化鋁溶液50～200g/L，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，加熱煮沸2～20min，取下；e.洗滌過程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用煮沸的濃度2～10％乙酸溶液洗至濾液無氯離子，再用熱水洗至中性；將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
全文摘要
一種冰晶石中氧化鋁的測定方法，涉及一種測定物質(zhì)成分的化學(xué)分析檢測技術(shù)方法，特別是冰晶石產(chǎn)品中氧化鋁含量的測定。包括試劑的配制、樣品的細磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過程、沉淀的洗滌過程、沉淀的灼燒條件、沉淀的冷卻和稱量過程。使用本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的測定出冰晶石中氧化鋁的含量，適用于全國所有的氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的達到國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的冰晶石產(chǎn)品。
文檔編號G01N5/00GK1687743SQ200510070668
公開日2005年10月26日 申請日期2005年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月18日
發(fā)明者馮敬東, 張樹朝, 張愛芬, 鄒利, 王淑華 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司